一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于电解水催化剂技术领域，特别涉及一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法。一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法，包含以下步骤：(1)将一定含量的硫脲、镍盐、铁盐和葡萄糖溶解于去离子水当中，并将上述混合溶液用搅拌机搅拌，将一定浓度的强碱溶液逐滴加入上述处于搅拌状态的混合溶液，强碱溶液滴加结束后继续搅拌；(2)将步骤(1)中所得混合溶液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜加热一段时间后自然冷却，将反应釜所得内混合溶液过滤并用去离子水漂洗滤渣直至中性，将所得滤渣在惰性氛围下煅烧，之后自然冷却，将煅烧后的产物进行研磨，即得含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂。本发明专利技术制备的催化剂具有较好的电解水析氧催化性能，其催化性能较为稳定。

Preparation of a high performance electrolysis oxygen evolution catalyst

The invention belongs to the technical field of electrolysis water catalyst, in particular to a preparation method for high performance electrolysis oxygen evolution catalyst. A method for preparing high performance water electrolysis oxygen catalyst, which comprises the following steps: (1) the content of thiourea, nickel salt, ferric salt and glucose dissolved in deionized water, and the mixed solution with stirring, the alkali solution concentration by dropping into the mixed solution was stirred the alkali solution after the addition to stirring; (2) the step (1) in the mixed solution into the reactor PTFE lining, the reaction kettle is heated for a period of time after natural cooling, the reaction kettle is obtained in mixed solution was filtered and rinsed with deionized water until neutral residue, the the residue of calcination in an inert atmosphere, after natural cooling, the calcined product for grinding, which containing Fe5Ni4S8 crystal high performance water electrolysis oxygen catalyst. The catalyst prepared by the invention has good catalytic performance for electrolyzing water and oxygen evolution, and its catalytic performance is relatively stable.

【技术实现步骤摘要】
一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法
本专利技术属于电解水催化剂
，特别涉及一种含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂的制备方法。
技术介绍
随着环境的恶化，人类越来越关注清洁能源。电解水析氢和析氧被认为是一种较好的能源获取方式，这种方式只需要简单的设备，所以可以被广泛的应用，许多不同类型的能源都可以驱动它，如太阳能、风能、潮汐能等可再生能源，但电解水析氢和析氧的效率一直是制约其发展的重要原因，其中析氧反应由于其较难发生四电子转移反应，制约着析氢和总反应效率的提升。理论上OH-离子在阳极上被氧化的电位是1.23V(标准氢电位)，一系列的材料都已被应用在阳极上，但绝大部分都具有一个较高的过电位，这就导致了较低的电解水效率和能源利用率。其中，氧化钇和氧化铷具有较小的过电位和较好的稳定性，但由于其在地球上较少的储藏量和较高的价格，所以就难以在工业上被大范围的应用，所以发展便宜且高效的电解水析氧催化剂是一个非常重要且具有挑战性的任务。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提出一种含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂的制备方法。本专利技术所提供的技术方案是：一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法，包含以下步骤：(1)将一定含量的硫脲、镍盐、铁盐和葡萄糖溶解于去离子水当中，并将上述混合溶液用搅拌机搅拌，将一定浓度的强碱溶液逐滴加入上述处于搅拌状态的混合溶液，强碱溶液滴加结束后继续搅拌；(2)将步骤(1)中所得混合溶液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜加热一段时间后自然冷却，将反应釜所得内混合溶液过滤并用去离子水漂洗滤渣直至中性，将所得滤渣在惰性氛围下煅烧，之后自然冷却，将煅烧后的产物进行研磨，即得含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂。作为优选，步骤(1)中镍盐为Ni(NO3)2、NiSO4、NiCl2或C4H6O4Ni；所述的铁盐为Fe(NO3)3、Fe(NO3)2、Fe2(SO4)3、FeCl3、FeCl2、C4H6FeO4或K3[Fe(CN)6]；所述的硫脲、镍盐、铁盐和葡萄糖的摩尔比为10-40:1:1:10-40，其中镍盐、铁盐的摩尔量分别以镍离子和铁离子的摩尔量计算，在去离子水中溶解后形成的混合溶液中葡萄糖的质量分数为5-10％。作为优选，步骤(1)中的强碱溶液为氢氧化钾或氢氧化钠碱性较强的溶质所形成的水溶液，加入的量与硫脲的摩尔比为1-4:1。作为优选，步骤(1)中搅拌机的搅拌速度为50-1200转/分钟，在加入碱溶液完毕后，继续搅拌0.1-2小时。作为优选，步骤(2)中混合溶液在反应釜中的反应温度为100-220℃，反应时间为1-48小时。作为优选，步骤(2)中惰性氛围为氮气、氩气、氦气或真空。作为优选，步骤(2)中煅烧温度为800-1500℃，煅烧时间为1-4小时。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术的高性能电解水析氧催化剂在较低的电位下就可以达到较高的电流密度，且所需原料价格低廉，制备方便，具有较大的经济效益。(2)本专利技术制备的催化剂具有较好的电解水析氧催化性能；其在20mA/cm2的电流密度下，连续工作约50小时后，电位变化约30mV，性能较为稳定。附图说明图1为本专利技术制备的含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂的X射线衍射谱图(XRD)；图2为本专利技术制备的含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂在旋转圆盘电极上测得的极化曲线；图3为本专利技术制备的含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂涂敷在1cm2的泡沫镍上边稳定性测试。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例1：一种含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂，包括如下步骤：(1)将2.5g葡萄糖、1.1g硫脲、0.56g九水硝酸铁和0.40g六水硝酸镍溶解于50ml的去离子水中，将上述混合溶液在磁力搅拌机上以600转/分钟的速度旋转20分钟，之后配置10g质量分数为6％的氢氧化钠溶液，将10g氢氧化钠溶水液缓慢滴加入处于旋转状态的葡萄糖、硫脲、硝酸铁、硝酸镍的混合溶液，加入完成之后继续搅拌1小时；(2)将步骤(1)中的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中并在鼓风干燥箱中加热到180℃，之后保温20小时后结束，自然冷却到室温，将反应釜中的溶液抽滤，并用去离子水将滤渣抽滤至中性，将滤渣收集之后干燥；将干燥之后的滤渣移入管式炉；以5ml/分钟的速度通入氮气30分钟后，以5℃/分钟的升温速度升温至800℃，保温2小时后以6℃/分钟的降温速度降至500℃，之后自然降温，取出样品，用玛瑙研钵研磨样品，即得含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂。实施例2：一种含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂，包括如下步骤：(1)将5g葡萄糖、2.28g硫脲、1.12g九水硝酸铁和0.72g六水硝酸镍溶解于50ml的去离子水中，将上述混合溶液在磁力搅拌机上以600转/分钟的速度旋转20分钟，之后配置10g质量分数为12％的氢氧化钠水溶液，将10g氢氧化钠溶液滴加入处于旋转状态的葡萄糖、硫脲、硝酸铁、硝酸镍的混合溶液，加入完成之后继续搅拌1h；(2)将步骤(1)中的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中并在鼓风干燥箱中加热到180℃，之后保温20h后结束，自然冷却到室温，将反应釜中的溶液抽滤，并用去离子水将滤渣抽滤至中性，将滤渣收集之后干燥；将干燥之后的滤渣移入管式炉；以5ml/分钟的速度通入氮气30分钟后，以5℃/分钟的升温速度升温至800℃，保温2小时后以6℃/分钟的降温速度降至500℃，之后自然降温，取出样品，用玛瑙研钵研磨样品，即得含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂。实施例3：一种含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂，包括如下步骤：(1)将5g葡萄糖、2.28g硫脲、1.12g九水硝酸铁和0.72g六水硝酸镍溶解于50ml的去离子水中，将上述混合溶液在磁力搅拌机上以600转/分钟的速度旋转20分钟，之后配置20g质量分数为24％的氢氧化钠水溶液，将20g氢氧化钠的水溶液滴加入处于旋转状态的葡萄糖、硫脲、硝酸铁、硝酸镍的混合溶液，加入完成之后继续搅拌1小时；(2)将步骤(1)中的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中并在鼓风干燥箱中加热到180℃，之后保温20小时后结束，自然冷却到室温，将反应釜中的溶液抽滤，并用去离子水将滤渣抽滤至中性，将滤渣收集之后干燥；将干燥之后的滤渣移入管式炉；以5ml/分钟的速度通入氮气30分钟后，以5℃/分钟的升温速度升温至800℃，保温2小时后以6℃/分钟的降温速度降至500℃，之后自然降温，取出样品，用玛瑙研钵研磨样品，即得含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂。实施例4：一种含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂，包括如下步骤：(1)将5g葡萄糖、2.28g硫脲、1.12g九水硝酸铁和0.72g六水硝酸镍溶解于50ml的去离子水中，将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)将一定含量的硫脲、镍盐、铁盐和葡萄糖溶解于去离子水当中，并将上述混合溶液用搅拌机搅拌，将一定浓度的强碱溶液逐滴加入上述处于搅拌状态的混合溶液，强碱溶液滴加结束后继续搅拌；(2)将步骤(1)中所得混合溶液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜加热一段时间后自然冷却，将反应釜所得内混合溶液过滤并用去离子水漂洗滤渣直至中性，将所得滤渣在惰性氛围下煅烧，之后自然冷却，将煅烧后的产物进行研磨，即得含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)将一定含量的硫脲、镍盐、铁盐和葡萄糖溶解于去离子水当中，并将上述混合溶液用搅拌机搅拌，将一定浓度的强碱溶液逐滴加入上述处于搅拌状态的混合溶液，强碱溶液滴加结束后继续搅拌；(2)将步骤(1)中所得混合溶液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜加热一段时间后自然冷却，将反应釜所得内混合溶液过滤并用去离子水漂洗滤渣直至中性，将所得滤渣在惰性氛围下煅烧，之后自然冷却，将煅烧后的产物进行研磨，即得含Fe5Ni4S8晶体的高性能电解水析氧催化剂。2.根据权利要求1所述的高性能电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中镍盐为Ni(NO3)2、NiSO4、NiCl2或C4H6O4Ni；所述的铁盐为Fe(NO3)3、Fe(NO3)2、Fe2(SO4)3、FeCl3、FeCl2、C4H6FeO4或K3[Fe(CN)6]；所述的硫脲、镍盐、铁盐和葡萄糖的摩尔比为10-40:1:1:10-40，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈培康，刘洋，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45