本发明专利技术涉及一种室温下液液两相界面ＣｄＳｅ荧光量子点的制备方法，包括：（１）用ＣｄＣｌ↓［２］和ＮａＯＨ反应生成Ｃｄ（ＯＨ）↓［２］，再与过量ＣＨ↓［３］（ＣＨ↓［２］）↓［７］ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ↓［２］）↓［７］ＣＯＯＨ反应生成Ｃｄ（ＣＨ↓［３］（ＣＨ↓［２］）↓［７］ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ↓［２］）↓［７］ＣＯＯ）↓［２］，将此Ｃｄ（ＣＨ↓［３］（ＣＨ↓［２］）↓［７］ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ↓［２］）↓［７］ＣＯＯ）↓［２］溶于Ｃ↓［６］Ｈ↓［１４］中；（２）Ｓｅ粉与Ｎａ↓［２］ＳＯ↓［３］反应制得Ｎａ↓［２］ＳｅＳＯ↓［３］水溶液；（３）将Ｃｄ（ＣＨ↓［３］（ＣＨ↓［２］）↓［７］ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ↓［２］）↓［７］ＣＯＯ）↓［２］的Ｃ↓［６］Ｈ↓［１４］溶液缓缓转移到Ｎａ↓［２］ＳｅＳＯ↓［３］水溶液中，先慢速双相搅拌，再快速磁搅拌混合两相进行反应，制得溶于有机相的ＣｄＳｅ荧光量子点。本发明专利技术方法简便易行，温度要求低，污染小，成本较低，可大量生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属荧光纳米粒子的制备领域，特别是涉及一种室温下液液两相界面CdSe荧光量子点的制备方法。
技术介绍
半导体量子点由于具有尺寸依赖的独特光学性质和潜在的应用价值，受到了普遍关注 禾口广泛的研究ZhangHao, etc, Journal of the American Chemical Society, 2006， 128， 10171-10180。与传统有机染料分子相比，半导体量子点呈现出吸收光谱宽而连续，发射 光谱形状对称，半峰宽窄，发射波长随量子点尺寸大小可调，光化学稳定性高等一系列特 点Huang Xieingyi， etc, Journal of Chromatography, 2006, 1113, 251-254lc由于 这些优异特性，半导体量子点在生物标记、光电器件、生物探针及传感器等领域展示了广 泛的应用前景。到目前为止，合成高质量量子点的方法主要可归结为两大类Li Mengying， etc, Talanta， 2006， 72, 89一种是在高沸点有机溶液中利用前驱体热分解来合成，如CdSe， InAs等。另一种方法是利用琉基小分子作稳定剂在水溶液中直接合成量子点，如CdTe， HgTe等。前种方法主要优点是产物发光效率高、粒径分布窄、制备全色发光量子点的周期 短等；其不利因素是成本高、毒性大、温度高、制备设备要求高、且批量生产困难。后者 优点是成本低、污染小、合成方法简单、可大量生产；但后一种方法也有明显缺点，如制 备较大尺寸纳米晶的周期长、发光效率相对较低、粒径分布宽，需要进一步的选择性沉淀 或选择性光刻蚀后处理来优化纳米晶的光学性能Shang， etc, Colloids Surface A. 2006, 294， 86。因此，寻求一种制备CdSe量子点的新方法，提高产品质量，有着重要意义。另一方面，己有报道表明，通过两相界面反应可以制备出金属和氧化物胶体M. Brust, etc, Soc. Chem. Coramun. 1994， 7， 801; S. A. Vorobyova， etc, Mater. Lett. 2004,58,863.。应该考虑到通过有机相和水相两相界面反应制备量子点，兼顾有机相和 水相的合成环境，可以制备出性能优异的量子点。然而到目前为止，尚未见到有关于如何 液液两相界面制备CdSe荧光量子点的报道。本专利技术CdSe量子点，其量子效率高、粒径分布 窄、单分散性好、合成方法简单、温度要求低、可大量生产、成本较小。这诸多优点为CdSe 量子点在生命科学、分析科学、材料科学、免疫医学、检验检疫等传统及新兴领域的应用 打下了良好的基础。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种室温下液液两相界面CdSe荧光量子点的制备 方法，该方法简便易行，温度要求低，污染小，成本较低，可大量生产。 本专利技术的，包括(1) CdCl2 2. 5H20溶液与NaOH溶液混合，搅拌转速v=200rpm，反应生成Cd(OH) 2白色沉 淀后，弃去上清，加入5ml CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7C00H，搅拌5-10min，再加入50ral C6H14， 搅拌20-30min;(2) 0. 005molSe粉和0. 025molNa2S03加入100ml去离子水(来源)中，搅拌转速800rpm， 80。C避光反应24h，得到Na2SeS03的水溶液；(3)将(1)中所得溶液缓缓转移到Na2SeS03的溶液中，上层电动搅拌下层磁搅拌，不 破坏油水界面，室温双相缓慢搅拌2h，缓慢提高磁搅拌速度两相界面渐变模糊，当完全不 能辨识时可停止电动搅拌，只用磁搅拌继续反应，得到溶于有机相的CdSe荧光量子点。所述的步骤(1)中Cd盐为CdCl2 2. 5H20溶液、酸为CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH、有 机溶剂为C6H14。所述的步骤(1 )中CdCl2与NaOH的摩尔比为30-35 : 65-70 ， Cd2+与 CH3 (CH2) 7CH=CH (CH2) 7C00H的摩尔比为0. 64:1 。所述的步骤(1)中CdCl2与NaOH的摩尔比为33: 67。 所述的步骤(2)中Se与Na2S03的摩尔比为1:5。所述步骤(3)双向缓慢搅拌速度为60rpm、 120rpm、 240rpm和600rpm中任一种。 本专利技术首先利用CdCl2和NaOH反应生成Cd (OH) 2,再加入CH3 (CH2) 7CH=CH (CH2) 7C00H生 成Cd (CH3 (CH2) 7CH=CH (CH2) 7COOH) 2，加入C6H14形成Cd (CH3 (CH2) 7CH=CH (CH2) 7C00H) 2的CeH14溶 液，然后将此溶液缓缓转移到Se粉和Na2S03反应得到的Na2SeS03水溶液中，先不破坏相界 面上层电动搅拌下层磁搅拌慢速双相搅拌反应，再快速磁搅拌混合两相反应，最终得到分 散性好、荧光强度高的溶于有机相的CdSe量子点，为量子点在生命科学、分析科学、材 料科学、免疫医学、检验检疫等传统及新兴领域的应用打下了良好的基础。 有益效果(1) 本专利技术在室温下油水两相界面进行，操作简单方便，重复性好，温度要求低、可 大量生产、成本较小；(2) 本专利技术的量子点具有量子效率高(最大可达50.44%，以Rdra560水溶液在其激发 波长400nra处紫外吸收为0.1时的发射强度为基准计算)、粒径分布窄、单分散性好等优 势。附图说明图l是本专利技术的工艺流程图2是反应5小时所得CdSe的透射电镜图，粒子平均粒径为3. 6-4. 0 nm;图3是反应5小时所得CdSe的X射线衍射图，衍射峰位与立方晶型的CdSe的标准峰位一致；图4是图3对应的荧光强度图； 图5是图4对应的荧光强度图。图6是反应3h、 4.5h、 6h、 8h和llh时间的CdSe量子点的紫外吸收图7是双相搅拌速度60rpra、 120rpm、 240rpm和600rpra制得的CdSe量子点的紫外吸收具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而 不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1a) 取33. 3ml 0. 15M CdCl2 2. 5H20溶液，搅拌条件下加入100ml 0.1M NaOH,搅拌转 速v=200rpm，反应生成Cd(OH)2白色沉淀后，静置，弃去上清，加入5ml CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7C00H，搅拌5min，再加入50ml C6H14，搅拌30min;b) 称取0. 3948g Se粉和3.15gNa2S(UnA 100ml去离子水中，搅拌转速800rpm, 80°C 避光反应24h，得到Na2SeS03的水溶液；c) 将a)中所得溶液缓缓转移到b)中所得的溶液中，上层电动搅拌下层磁搅拌，搅 拌速度60rpm，不破坏油水界面，室温双相缓慢搅拌2h，此时上层变澄清，缓慢提高磁搅 拌速度两相界面渐变模糊，当完全不能辨识时可停止电动搅拌，只用磁搅拌继续反应，在 反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种室温下液液两相界面ＣｄＳｅ荧光量子点的制备方法，包括： （１）ＣｄＣｌ↓［２］.２．５Ｈ↓［２］Ｏ溶液与ＮａＯＨ溶液混合，搅拌转速ｖ＝２００ｒｐｍ，反应生成Ｃｄ（ＯＨ）↓［２］白色沉淀后，弃去上清，加入５ｍｌ ＣＨ↓［３］（ＣＨ↓［２］）↓［７］ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ↓［２］）↓［７］ＣＯＯＨ，搅拌５－１０ｍｉｎ，再加入５０ｍｌ Ｃ↓［６］Ｈ↓［１４］，搅拌２０－３０ｍｉｎ； （２）０．００５ｍｏｌＳｅ粉和０．０２５ｍｏｌ Ｎａ↓［２］ＳＯ↓［３］加入１００ｍｌ去离子水中，搅拌转速８００ｒｐｍ，６０－８０℃避光反应１２－２４ｈ，得到Ｎａ↓［２］ＳｅＳＯ↓［３］的水溶液； （３）将步骤（１）中所得溶液缓缓转移到Ｎａ↓［２］ＳｅＳＯ↓［３］的水溶液中，室温双相缓慢搅拌２ｈ，缓慢提高磁搅拌速度两相界面渐变模糊，当完全不能辨识时可停止电动搅拌，只用磁搅拌继续２－１１ｈ，得到溶于有机相的ＣｄＳｅ荧光量子点。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周兴平，安雪芹，倪似愚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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