A method of antioxidant 1076 in methanol solvent to obtain acicular crystal crystal, and relates to a method for preparing antioxidants, specifically for antioxidant 1076[beta (3,5 di-t-butyl 4 hydroxyphenyl) propionate method was eighteen alcohol ester] to obtain acicular crystal crystal in methanol solvents. (antioxidant 1076) with proper concentration of methanol solvent and temperature, a product with needle like crystal and Crystal Gloss is obtained by adding crystal seed to heat and cooling. The invention has antioxidant 1076 crystal, large grain size, good fluidity, easy to spin, dry and clean materials. The product has high transmittance in toluene and longer shelf life in the air. During drying, there is no pilling phenomenon, it is easier to dry, and also reduces the process of crushing and sieving. Better fluidity makes the addition of antioxidants to the equipment more smoothly and reduces the production cost, which has good economic benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种抗氧剂1076在甲醇溶剂中得到针状晶形结晶的方法
本专利技术涉及一种抗氧剂制备方法,特别是涉及一种抗氧剂1076在甲醇溶剂中得到针状晶形结晶的方法。
技术介绍
聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、ABS树脂和石油产品等高分子材料在日常生活中得到了广泛的应用,但这些产品在生产、储存和使用过程中,都很容易与氧发生化学反应,导致这些高分子材表面变粘、变色、物理和机械等性能改变失去原有的属性,进而影响其使用性能和价值。所以高分子材料的氧化不仅仅会给高分子材料行业带来损失,同时也会给我们日常生活带来很多的不便。抗氧剂的出现帮助人们解决这一难题,抗氧剂可以大大降低高分子材料的劣化速率。抗氧剂被添加到物质中能拦截自由基,防止自由基引起的氧化降解,因此对抗氧剂的需求量逐年上升,它是一种高附加值的产品。抗氧剂1076是一类受阻酚类抗氧类剂,它是合成高分子材料中不可缺少的助剂,可作为高低压聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、纤维塑料和各种橡胶的抗氧剂。具有相容性好、抗氧性能高、不着色、不污染、耐洗涤、挥发性小等优点(《化工科技》,2001,9(6):29~31)。抗氧剂1076一般分为两步合成法,第一步反应迈克尔加成反应,是由2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯发生的反应。该步一般加入强碱作为催化剂,然后滴加丙烯酸甲酯,使丙烯酸甲酯与2,6-二叔丁基苯酚进行充分的反应,即可反应生成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。然后是酯交换(醇解)反应,β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与十八碳醇在催化剂(有机锡、氨基锂等)存在的情况下,加热并抽真空,使反应过程中生产的甲醇被不 ...
【技术保护点】
一种抗氧剂1076在甲醇溶剂中得到针状晶形结晶的方法,其特征在于,所述抗氧剂1076在甲醇溶剂中,利用晶种在合适温度和甲醇浓度下,得到针状结晶;具体制备步骤如下:(1)在结晶釡中预先加入97.5%的甲醇(甲醇:水=97.5:2.5 V:V)2250L,加热50℃并开搅拌桨搅拌;(2)将反应釜内反应完成的1076的反应液降温,温度降至120℃时,将反应液由反应釜全部压入到结晶釡;(3)保证结晶釡的冷凝器属于工作状态,对结晶釡降温至42℃,保温;(4)加入干燥的1076粉末5kg至结晶釡中,温度降低到41℃,保温1小时;(5)开启夹套内的冷盐水,对结晶釡降温,当温度降到5℃以下,即可离心干燥。
【技术特征摘要】
1.一种抗氧剂1076在甲醇溶剂中得到针状晶形结晶的方法,其特征在于,所述抗氧剂1076在甲醇溶剂中,利用晶种在合适温度和甲醇浓度下,得到针状结晶;具体制备步骤如下:(1)在结晶釡中预先加入97.5%的甲醇(甲醇:水=97.5:2.5V:V)2250L,加热50℃并开搅拌桨搅拌;(2)将反应釜内反...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈尚东,程亮,郭振伟,
申请(专利权)人:沈阳化工大学,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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