一种结合高效液相色谱法检测水性涂料中甲醛含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种结合高效液相色谱法检测水性涂料中甲醛含量的方法。具体地，所述方法通过水溶液预先提取水性涂料中的游离甲醛，然后再通过乙酰丙酮衍生化所述游离甲醛，结合高效液相色谱法可以非常准确、高效地检测水性涂料中的甲醛含量。所述检测方法具有快速、准确、高灵敏和高选择性的特点。

A method for the determination of formaldehyde content in water-based coatings by high performance liquid chromatography

The present invention relates to a method for detecting the content of formaldehyde in water-based coatings by combining high performance liquid chromatography. Specifically, the method can extract free formaldehyde from aqueous coatings in advance by aqueous solution, and then dissociate formaldehyde by acetyl acetone, combined with high performance liquid chromatography. It can detect formaldehyde content in waterborne coatings accurately and efficiently. The detection method has the characteristics of fast, accurate, high sensitivity and high selectivity.

【技术实现步骤摘要】
一种结合高效液相色谱法检测水性涂料中甲醛含量的方法
本专利技术涉及检测领域，具体地涉及一种结合高效液相色谱法检测水性涂料中甲醛含量的方法。
技术介绍
甲醛在常温下是一种无色、具有强刺激性气味气体，易溶于水、醇和醚。甲醛对人体的健康有重要影响，对人体呼吸道黏膜和皮肤有强烈的刺激作用，会导致头痛、流泪、恶心、呕吐、全身无力等症状，长期接触低剂量甲醛会引起慢性呼吸道疾病、记忆力下降、染色体异常、免疫功能异常等。因此，甲醛已成为室内环境的主要污染物之一。我国制定的最新标准是《GB/T23993-2009水性涂料中甲醛含量的测定》，其中采用蒸馏法将样品中的游离甲醛蒸出，然后在酸性条件下将馏分中的甲醛和乙酰丙酮反应显色，然后用紫外分光光度法于412nm处测吸光度并根据标准工作曲线计算出涂料中游离甲醛的含量。但是，紫外分光光度法存在显色易受其他因素干扰，故准确度不高。此外，有些涂料本身的颜色在412nm也有吸收，这会造成假阳性结果，进一步降低检测准确度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速、准确、高灵敏、高选择性检测水性涂料中甲醛含量的方法。本专利技术的第一方面，提供了一种检测水性涂料中甲醛含量的方法，包括如下步骤：1)提供待检水性涂料、第一溶剂和乙酰丙酮溶液；2)混合所述待检水性涂料和所述第一溶剂，将所得产物在水浴中进行震荡处理，得到第一混合物；3)离心处理所述第一混合物，取上清液；4)混合步骤3)所得上清液和所述乙酰丙酮溶液，将所得产物在水浴中进行反应，得到第二混合物；5)采用高效液相色谱检测步骤4)所得第二混合物，记录保留时间和/或峰面积，并与标准工作曲线进行比对，得到甲醛浓度；6)按照公式I计算，得到所述待测水性涂料中甲醛含量，F＝C*100/mI式中，F为待测水性涂料的甲醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C为从标准工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；m为待测水性涂料的质量，单位为克(g)。在另一优选例中，所述第一溶剂为水性溶剂，优选为水。在另一优选例中，在步骤2)中，所述待检水性涂料和所述第一溶剂的混合比例为1-10g：10-1000ml。在另一优选例中，在步骤2)中，所述待检水性涂料和所述第一溶剂的混合比例为2-7g：50-700ml。在另一优选例中，在步骤2)中，所述水浴的温度为20-80℃，较佳地25-60℃；和/或所述震荡处理的处理时间为5-60min，较佳地10-40min。在另一优选例中，在步骤3)中，所述离心处理的速度为1000-20000转/分钟，较佳地2000-15000转/分钟；和/或所述离心处理的处理时间为5-60min，较佳地10-40min。在另一优选例中，在步骤4)之前还包括步骤：过滤处理步骤3)所得上清液。在另一优选例中，在步骤4)之前还包括步骤：采用所述第一溶剂稀释处理前述步骤所得上清液，得到待混合上清液。在另一优选例中，所述稀释处理中，所述第一溶剂与前述步骤所得上清液的混合比为1-10，较佳地2-5。在另一优选例中，在步骤4)中，所述上清液和所述乙酰丙酮溶液的混合比例为1-20，较佳地3-15；和/或所述水浴的温度为60-100℃，较佳地70-95℃；和/或所述反应的反应时间为10-60min，较佳地20-40min。在另一优选例中，在步骤5)中，所述“比对”是指以所述高效液相色谱检测所得峰面积为纵坐标，将所述纵坐标在标准工作曲线上对应的横坐标计为甲醛浓度。在另一优选例中，在步骤1)之前还包括如下步骤：搅拌处理所述待检水性涂料。在另一优选例中，所述乙酰丙酮溶液包含如下组分：2-40g乙酸铵、1-5ml冰乙酸、01-0.5ml乙酰丙酮、余量为水。在另一优选例中，所述乙酰丙酮溶液每次以100ml为单位配制。在另一优选例中，在步骤5)之前还包括步骤：过滤处理所述第二混合物。在另一优选例中，所述过滤处理的滤膜的孔径为0.1-3μm，较佳地0.2-1μm。在另一优选例中，所述方法的灵敏度≤1mg/kg，较佳地≤0.5mg/kg。应理解，在本专利技术范围内中，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。具体实施方式本专利技术人经过长期而深入的研究发现，通过水溶液预先提取水性涂料中的游离甲醛，然后再通过乙酰丙酮衍生化所述游离甲醛，结合高效液相色谱法可以非常准确、高效地检测水性涂料中的甲醛含量。所述检测方法具有快速、准确、高灵敏和高选择性的特点。在此基础上，专利技术人完成了本专利技术。检测方法本专利技术提供了一种检测水性涂料中甲醛含量的方法，包括如下步骤：1)提供待检水性涂料、第一溶剂和乙酰丙酮溶液；2)混合所述待检水性涂料和所述第一溶剂，将所得产物在水浴中进行震荡处理，得到第一混合物；3)离心处理所述第一混合物，取上清液；4)混合步骤3)所得上清液和所述乙酰丙酮溶液，将所得产物在水浴中进行反应，得到第二混合物；5)采用高效液相色谱检测步骤4)所得第二混合物，记录保留时间和/或峰面积，并与标准工作曲线进行比对，得到甲醛浓度；6)按照公式I计算，得到所述待测水性涂料中甲醛含量，F＝C*100/mI式中，F为待测水性涂料的甲醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C为从标准工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；m为待测水性涂料的质量，单位为克(g)。在另一优选例中，所述第一溶剂为水性溶剂，优选为水。在本专利技术中，在步骤2)中，所述待检水性涂料和所述第一溶剂的混合比例为1-10g：10-1000ml。在另一优选例中，在步骤2)中，所述待检水性涂料和所述第一溶剂的混合比例为2-7g：50-700ml。在本专利技术中，在步骤2)中，所述水浴的温度为20-80℃，较佳地25-60℃；和/或所述震荡处理的处理时间为5-60min，较佳地10-40min。在本专利技术中，在步骤3)中，所述离心处理的速度为1000-20000转/分钟，较佳地2000-15000转/分钟；和/或所述离心处理的处理时间为5-60min，较佳地10-40min。在另一优选例中，在步骤4)之前还包括步骤：过滤处理步骤3)所得上清液。在另一优选例中，在步骤4)之前还包括步骤：采用所述第一溶剂稀释处理前述步骤所得上清液，得到待混合上清液。在另一优选例中，所述稀释处理中，所述第一溶剂与前述步骤所得上清液的混合比为1-10，较佳地2-5。在本专利技术中，在步骤4)中，所述上清液和所述乙酰丙酮溶液的混合比例为1-20，较佳地3-15；和/或所述水浴的温度为60-100℃，较佳地70-95℃；和/或所述反应的反应时间为10-60min，较佳地20-40min。在本专利技术中，在步骤5)中，所述“比对”是指以所述高效液相色谱检测所得峰面积为纵坐标，将所述纵坐标在标准工作曲线上对应的横坐标计为甲醛浓度。在另一优选例中，在步骤1)之前还包括如下步骤：搅拌处理所述待检水性涂料。在本专利技术中，所述乙酰丙酮溶液包含如下组分：2-40g乙酸铵、1-5ml冰乙酸、01-0.5ml乙酰丙酮、余量为水。在另一优选例中，所述乙酰丙酮溶液每次以100ml为单位配制。在本专利技术中，在步骤5)之前还包括步骤：过滤处理所述第二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测水性涂料中甲醛含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)提供待检水性涂料、第一溶剂和乙酰丙酮溶液；2)混合所述待检水性涂料和所述第一溶剂，将所得产物在水浴中进行震荡处理，得到第一混合物；3)离心处理所述第一混合物，取上清液；4)混合步骤3)所得上清液和所述乙酰丙酮溶液，将所得产物在水浴中进行反应，得到第二混合物；5)采用高效液相色谱检测步骤4)所得第二混合物，记录保留时间和/或峰面积，并与标准工作曲线进行比对，得到甲醛浓度；6)按照公式I计算，得到所述待测水性涂料中甲醛含量，F＝C*100/m I式中，F为待测水性涂料的甲醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C为从标准工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；m为待测水性涂料的质量，单位为克(g)。

【技术特征摘要】
1.一种检测水性涂料中甲醛含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)提供待检水性涂料、第一溶剂和乙酰丙酮溶液；2)混合所述待检水性涂料和所述第一溶剂，将所得产物在水浴中进行震荡处理，得到第一混合物；3)离心处理所述第一混合物，取上清液；4)混合步骤3)所得上清液和所述乙酰丙酮溶液，将所得产物在水浴中进行反应，得到第二混合物；5)采用高效液相色谱检测步骤4)所得第二混合物，记录保留时间和/或峰面积，并与标准工作曲线进行比对，得到甲醛浓度；6)按照公式I计算，得到所述待测水性涂料中甲醛含量，F＝C*100/mI式中，F为待测水性涂料的甲醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C为从标准工作曲线上读取的甲醛浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；m为待测水性涂料的质量，单位为克(g)。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤2)中，所述待检水性涂料和所述第一溶剂的混合比例为1-10g：10-1000ml。3.如权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤2)中，所述水浴的温度为20-80℃，较佳地25-60℃；和/或所述震荡处理的处理时间为5-60min，较佳地10-40min。4.如权利要求1所述方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖乃雄，韩丹，胡娟，
申请(专利权)人：立邦涂料中国有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31