一种钛酸镧薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸镧薄膜的制备方法，本发明专利技术有效解决了氧化物透明导电薄膜与柔性聚酯基底匹配性不好，附着性差，容易发生脱落的关键性问题，本发明专利技术采用化学溶液沉积法制得的钛酸镧导电薄膜材料，有效提高了钛酸镧导电薄膜材料的导电性，具有工艺简单。

A preparation method of lanthanum titanate thin film

The invention discloses a method for preparing lanthanum titanate thin films, the invention solves the transparent conductive oxide thin film and flexible polyester substrate, is not good, adhesion is poor, prone to problems fall off, the invention adopts a chemical solution deposition method of lanthanum titanate thin film material, effectively improve the conductivity lanthanum titanate conductive thin film materials, has the advantages of simple process.

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸镧薄膜的制备方法
本专利技术涉及导电材料领域，具体涉及一种钛酸镧薄膜的制备方法。
技术介绍
透明导电薄膜是一种兼备高导电及可见光波段高透明特性的基础光电材料，广泛应用于显示器、发光器件、太阳能电池、传感器、柔性触摸屏等光电显示领域，具有广泛的商业应用前景。钛酸镧是一种具有钙钛矿结构的金属氧化物，它在很多方面具有优良的性质，如室温导电性和制备成本低廉等。钛酸镧导电薄膜材料的这些优良性质决定了钛酸镧导电薄膜不仅可以作为铁电薄膜的底电极，而且可以作为具有钙钛矿结构的铁电导电薄膜的缓冲层使用。在众多制备钛酸镧导电薄膜材料的方法中，化学溶液沉积法具有制备工艺简单，反应温度低且反应易于进行等优点经对现有技术检索，大多数技术是利用各类导电物质制备的油墨涂布或者喷涂在柔性基底上制备成柔性透明导电薄膜，此类技术制备的透明导电薄膜，虽然具有较好的薄膜附着力，但光学透过率和导电性能仍然有待提升。
技术实现思路
本专利技术提供一种钛酸镧薄膜的制备方法，本专利技术有效解决了氧化物透明导电薄膜与柔性聚酯基底匹配性不好，附着性差，容易发生脱落的关键性问题，本专利技术采用化学溶液沉积法制得的钛酸镧导电薄膜材料，有效提高了钛酸镧导电薄膜材料的导电性，具有工艺简单。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种钛酸镧薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）对聚酯基底进行等离子体表面处理将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声10-15min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放入乙醇中超声10-15min，以去除基底表面的有机物，之后，用去离子水反复冲洗基底4-6次；接着，将柔性聚酯基底进行去离子水超声25-30mins，然后，将容器中超声后的去离子水倒出，加入新的去离子水；最后，将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上，一起放进温度为55-60℃的洁净烘箱内进行烘烤24-30h；将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内，关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板，对腔体进行抽真空，至3×10-4-5×10-4pa；将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方，通入氩气和氧气，调节聚酯基底与反溅射挡板的间距，设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间，对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理；（2）以乙二醇甲醚为溶剂，以硝酸镧、醋酸钛和硝酸银为溶质配制绿色透明溶液，其中La3+、Ti2+和Ag+的摩尔比为1:1:0.05-0.1，La3+的摩尔浓度为0.1mol/L；将配制的绿色透明溶液滴到经等离子处理后的聚酯基底上进行旋涂镀膜，先以500-800转/分的速率旋涂5-10秒，再以2500-3500转/分的速率旋涂35-45秒得到前驱体湿膜；将得到的前驱体湿膜放入马弗炉中于350-380℃退火处理1-2分钟；重复多次涂镀和退火制得所需厚度的钛酸镧复合导电薄膜材料，其中最后一次的退火时间延长为10-15分钟。优选的，在步骤（1）中，等离子处理的工艺为：聚酯基底与反溅射挡板的间距为35-40mm；氩氧比例为5:1-6:1；氧气和氩气纯度均为99.99％；总气体流量为20-25sccm；工作气压为0.4-0.6pa；溅射功率为25-45W；等离子体处理时间为70-90s。具体实施方式实施例一将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声10min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放入乙醇中超声10min，以去除基底表面的有机物，之后，用去离子水反复冲洗基底4次；接着，将柔性聚酯基底进行去离子水超声25mins，然后，将容器中超声后的去离子水倒出，加入新的去离子水；最后，将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上，一起放进温度为55℃的洁净烘箱内进行烘烤24h。将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内，关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板，对腔体进行抽真空，至3×10-4。将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方，通入氩气和氧气，调节聚酯基底与反溅射挡板的间距，设定相应的氩氧比例、总体气体流量、工作气压、溅射功率和等离子体处理时间，对柔性聚酯基底表面进行反溅射等离子体处理。等离子处理的工艺为：聚酯基底与反溅射挡板的间距为35mm；氩氧比例为5:1；氧气和氩气纯度均为99.99％；总气体流量为20sccm；工作气压为0.4pa；溅射功率为25W；等离子体处理时间为70s。以乙二醇甲醚为溶剂，以硝酸镧、醋酸钛和硝酸银为溶质配制绿色透明溶液，其中La3+、Ti2+和Ag+的摩尔比为1:1:0.05，La3+的摩尔浓度为0.1mol/L；将配制的绿色透明溶液滴到经等离子处理后的聚酯基底上进行旋涂镀膜，先以500转/分的速率旋涂5秒，再以2500转/分的速率旋涂35秒得到前驱体湿膜；将得到的前驱体湿膜放入马弗炉中于350℃退火处理1分钟；重复多次涂镀和退火制得所需厚度的钛酸镧复合导电薄膜材料，其中最后一次的退火时间延长为10分钟。实施例二将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声15min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放入乙醇中超声15min，以去除基底表面的有机物，之后，用去离子水反复冲洗基底6次；接着，将柔性聚酯基底进行去离子水超声30mins，然后，将容器中超声后的去离子水倒出，加入新的去离子水；最后，将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上，一起放进温度为60℃的洁净烘箱内进行烘烤30h。将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内，关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板，对腔体进行抽真空，至5×10-4pa。以乙二醇甲醚为溶剂，以硝酸镧、醋酸钛和硝酸银为溶质配制绿色透明溶液，其中La3+、Ti2+和Ag+的摩尔比为1:1:0.1，La3+的摩尔浓度为0.1mol/L；将配制的绿色透明溶液滴到经等离子处理后的聚酯基底上进行旋涂镀膜，先以800转/分的速率旋涂10秒，再以3500转/分的速率旋涂45秒得到前驱体湿膜；将得到的前驱体湿膜放入马弗炉中于350-380℃退火处理2分钟；重复多次涂镀和退火制得所需厚度的钛酸镧复合导电薄膜材料，其中最后一次的退火时间延长为15分钟。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术做任何限制，凡是根据专利技术技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本专利技术技术方案的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸镧薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）对聚酯基底进行等离子体表面处理将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声10‑15min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放入乙醇中超声10‑15min，以去除基底表面的有机物，之后，用去离子水反复冲洗基底4‑6次；接着，将柔性聚酯基底进行去离子水超声25‑30mins，然后，将容器中超声后的去离子水倒出，加入新的去离子水；最后，将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上，一起放进温度为55‑60℃的洁净烘箱内进行烘烤24‑30h；将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内，关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板，对腔体进行抽真空，至3×10

【技术特征摘要】
1.一种钛酸镧薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）对聚酯基底进行等离子体表面处理将柔性聚酯基底放入含有一定洗洁剂的去离子水中，在去离子水中超声10-15min；然后，用柔软干净的毛刷逐一对柔性聚酯基底的正反面进行洗刷以去除基底表面的污垢和油污，之后，用去离子水反复冲洗基底，直至基底无泡沫为止；接着，将柔性聚酯放入乙醇中超声10-15min，以去除基底表面的有机物，之后，用去离子水反复冲洗基底4-6次；接着，将柔性聚酯基底进行去离子水超声25-30mins，然后，将容器中超声后的去离子水倒出，加入新的去离子水；最后，将洁净的柔性聚酯从去离子水中逐一取出平铺在洁净的大号培养皿上，一起放进温度为55-60℃的洁净烘箱内进行烘烤24-30h；将清洗、干燥后的柔性聚酯基底放入磁控溅射机的腔体内，关闭磁控溅射机的所有阀门、窗口、所有靶材正下方的溅射挡板，对腔体进行抽真空，至3×10-4-5×10-4pa；将反溅射挡板旋转至柔性聚酯基底的正上方，通入氩气和氧气，调节聚酯基底与反溅射挡板的间距，设定相应的氩氧比...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州南尔材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32