一种高亮度长余辉发光材料组合物及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种高亮度发光材料组合物及其制备工艺，该材料的化学表示式为ＭＯ、Ａｌ＃－［２］Ｏ＃－［３］：ＥＵ、Ｎ、Ｌ原料采用稀土的氧化物ＥＵ＃－［２］Ｏ＃－［３］作激活剂，Ｄｙ、Ｎｄ、Ｇｄ作敏化剂以Ａｌ＃－［２］Ｏ＃－［３］、ＳｒＣＯ＃－［３］、ＣａＣＯ＃－［３］、ＢａＣＯ＃－［３］作为发光材料基质，用去离子水溶解氯化铵、氯化锶将上述原料搅拌成糊状，置于烘干箱内烘干，在助熔剂的作用下灼烧、即得高亮度长余辉发光材料，初始亮度１３９００（ｍｃｄ／ｍ＃＋［２］）经自然光或灯发照射１０分钟可持续发光十二小时以上。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高亮度发光材料的组合物及其制备工艺，具体说是涉及铕EU2O3稀土离子激活，镝Dy2O3及钆Gd2O3钕Nd2O3作为敏化剂碱土铝酸盐长余辉发光材料的组合物及制备工艺。长余辉发光材料是经太阳光，灯光或其它光源照射后，具有蓄能性能，在夜晚或黑暗处能够长时间发光，一般有效光可达6小时以上，可以循环重复蓄光和发光的材料“有效余辉”的概念，文献中多指在特定条件下，荧光标志清晰可见的时间仅举例以示说明。对于航空仪表，有些文献采用如下定义方法，将荧光粉涂成6号字体，经紫外线激发一次(10)分钟关闭灯后，在0.6米的距离清晰可见的时间，称为“有效余辉”时间。已有的无机发光材料多为硫化物型化合物，例如Zns Cu(发绿光)或者ZnCdsCu(发黄光)这种硫化物发光材料余辉时间短30分钟1小时，且性能不稳定，耐日光性差，使用寿命短，而且制备工艺要求高，生产成本高，由于上述弊端，使其应用区域受到限制。二十世纪九十年代，人们研制开发了一种铝酸盐长余辉发光材料，关于铕激活的金属铝酸盐发光材料已有一些报道和专利文献，一般制备方法是以铝锶铕的氧化物或者在加热后能相应产生上述氧化物的盐类为原料如氢氧化物、碳酸盐等。再将这些化合物发光材料化学组成中各原素组分的配比范围称量研磨成细粉，均匀混合，在1300度-1500度高温中灼烧在N2+H2的气氧中还原即得。这种铕激活的碱土金属铝酸盐长余辉发光材料结晶体具有较高的亮度和余辉时间，但是由于烧结温度过高，或者是加入过量硼酸降低了烧结温度，但发光材料结晶体硬度在莫氏6-7级，相当于宝石；这种烧结块难于破碎，即便破碎磨细后，也导致粉体亮度降低较大。同时，由于采用的是N2+H2混合气，使生产时操作的安全性不好，设备难度增大，又由于烧结温度过高对加热体的要求也更高，生产费用增加，制作成本较高，已不能满足实际需要。本专利技术的目的在于克服现有技术不足改进工艺，在稀土的配比上重新组合，降低成本，提供一种更高亮度超长余辉发光材料组合物。本专利技术的另一目的是提供一种制备方法简便，操作性安全可靠，成本低的长余辉发光材料方法。为了达到上述目的，本专利技术是通过以下方式实现的。本专利技术的化学组成式为MO、Al2O3EU、N、L其中M为Sr或Ca，Mg的一种或多种，N为Dy，Nd、Gd一种或多种，L为氯化铵，氯化锶。本专利技术的制备工艺采取以下方法原料采用相应的氧化物或是在高温下转成为氧化物的化合物，即Al2O3、SrCO3、MgCO3BaCO3，Srcl和氯化铵。稀土氧化物为EU2O3、Dy2O3、Gd2O3其用量是按照化学组成式中各原素组分配的比确定上述氧化物或化合物的使用量，其制作步骤为将稀土氧化物EU2O3、Dy2O3、Gd2O3按份数比称量放入容器内研磨20-30分钟后与Al2O3、SrCO3、MgCO3混合加适量硼酸1-5％以求降低烧结温度，然后将氧化锶，氯化铵加去离子水溶解后倒入上述混合物中搅拌成糊状，放入烘干箱内120度烘干20分钟取出，将混料装入刚玉坩埚内入高温炉内用碳粒(AR)造成还原气氛在1250℃保温3-5小时此后自然降温400℃取出，即得发光材料结晶体，该结晶体膨松易粉碎研磨，由于采用碳粒气氛烧结、烧结和还原在同一工序中完成，且操作安全，成本低，由本专利技术的长余辉发光材料制造工艺具有很高的亮度性和长余辉性，中国计量科学院测试，用D65光源，光照度为10001X，激发10分钟，初始亮度5s时可达13900(mcd/m2)10小时为9.6(mcd/m2)以现有的铝酸盐发光材料对比，见其亮度高出50％，在自然光或灯光照射后，可在黑暗处持续发光12小时以上。该长余辉发光材料可掺入树脂，油漆、油墨和塑料中直接涂覆形成的装饰物或标志类上，经自然光或灯光照射成为发光显示体。如钟表，按扭、交通指示牌、门牌、电源开关、工艺品，消防紧急逃生系统辩识等。以下通过实施例对本专利技术进一步说明实施例1.取Al2O385g、SrCO398g、CaCO38.5g、EU2O32.5g、Dy2O34.8g、Gd2O31.2g、H3BO322g、Srcl13g，氯化铵16g按称量将EU2O3、Dy2O3Gd2O3放入研钵内研磨20分钟，再将Al2O3、SrCO3、CaCO3研磨混合，然后将已研磨的稀土氧化物与铝、锶、钙的化合物混合，混磨时间为1小时，取氯化锶13g，氯化铵16g，用50ML去离子水溶解，然后倒入上述混合料中搅拌成糊状，置入烘干箱内120℃烘干，将上述混合物的原料放入刚玉坩埚内埋入炭粒，使原料不与空气中的氧气接触，从而造成一种还原气氛，将装好原料坩埚放入高温炉内1250℃灼烧3-5小时，自然降温400℃以下取出即成黄绿色发光材料膨松结晶体，按所需细度研磨筛分一股为200目，其初始亮度可达13900(mcd/m2)有效发光时间可达12小时以上。实施例2取Al2O365g、SrCO396g、MgCO315g、BaCO325g、研磨混合，1小时置入高温炉内1200℃灼烧1.5-2小时后取出研细，称EU2O32.2g、Dy2O33.6g、Nd2O3、3.6g，研磨20分钟掺入上述混合物中，混磨3小时以上取出，将氯化铵15g用48mL去离子水溶解，与上述原料混合搅拌成糊状放入烘干箱内120℃烘干20分钟取出放入刚玉坩埚内埋入炭粒在1200-1250℃，高温炉中灼烧3-5小时，自然降温400℃以下，将坩埚从炉中取出冷却后用200目筛网筛选粒度即得到颜色为蓝色高亮度长余辉发光材料，初始亮度可达到6500(mcd/m2)有效余辉光可达20小时以上。权利要求1.一种高亮度长余辉发光材料，组合物其特征在于化学表示式为MO、Al2O3EU、N、L。其中M为SrC、CaO、BaO、MgO的一种或多种N为Dy.Nd.Gd一种或多种，C为氯化铵、氯化锶。2.由权利要求1所述，其组合物比为Al2O385g、SrCO398g、CaCO38.5g、EU2O32.5g、Dy2O34.8g、Gd2O31.2g、H3BO322g、Srcl13g，氯化铵16g，其组合物配比为黄绿色光。3.由权利要求1所述，其组合物为Al2O365g、SrCO396g、MgCO315g、BaCO325g，氯化铵15g，其组合物配比为蓝光。4.一种基于权利要求1、2、3所述的高亮度长余辉发光材料组合物的制备工艺。其特征在于包括以下步骤(1)、稀土激活剂Eu敏化剂为Dy.Nd.ad放入研钵内研磨20分钟，放入Al、Ca、Mg、Ba的化合物中混合1-2小时。(2)将氯化锶、氯化铵用去离子水溶解，己步骤(1)混合好的物料搅拌成糊状放入烘干箱内120℃烘干20分钟，取出。(3)将烘干好的粉料，装入刚玉坩埚内埋入炭粒在还原气氛中1250温度灼烧3-5小时。取出即得高亮度长余辉发光材料结晶体，该结晶体膨松，易粉碎研磨。按所需细度，筛分。全文摘要本专利技术涉及一种高亮度发光材料组合物及其制备工艺，该材料的化学表示式为MO、Al文档编号C09K11/77GK1451713SQ0211723公开日2003年10月29日 申请日期2002年4月18日 优先权日2002年4月18日专利技术者章永来, 陈益中 申请人:章永来, 陈益中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高亮度长余辉发光材料，组合物其特征在于化学表示式为：ＭＯ、Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］：ＥＵ、Ｎ、Ｌ。其中Ｍ为ＳｒＣ、ＣａＯ、ＢａＯ、ＭｇＯ的一种或多种Ｎ为Ｄｙ．Ｎｄ．Ｇｄ一种或多种，Ｃ为氯化铵、氯化锶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：章永来，陈益中，
申请(专利权)人：章永来，陈益中，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]