一种Ｌａ↓［２］Ｏ↓［２］Ｓ红色长余辉发光材料及其制备方法，属于材料领域。本发明专利技术材料的化学式为：Ｌａ↓［２］Ｏ↓［２］Ｓ：ＸＥｕ，Ｍｇ，Ｒ，其中Ｘ＝０．５％－４．０％，Ｒ选自Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ中的一种，使用Ｅｕ↑［３＋］作为激发剂，Ｍｇ↑［２＋］，Ｚｒ↑［４＋］，Ｔｉ↑［４＋］，Ｎｂ↑［５＋］为共激发剂。本发明专利技术通过高温固相反应工艺来制备Ｌａ↓［２］Ｏ↓［２］Ｓ红色长余辉发光材料，首先将Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｓ、４ＭｇＣＯ↓［３］.Ｍｇ（ＯＨ）↓［２］.５Ｈ↓［２］Ｏ，以及助熔剂Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］、Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］充分混合，再加入Ｅｕ↓［２］Ｏ↓［３］粉体和ＺｒＯ↓［２］粉体混合烧成，烧结在弱还原气氛中进行，烧成后物料经过粉碎并过筛，热水洗涤即可得到相应粒度的发光粉体。本发明专利技术采用高温固相反应工艺制备这种新型的Ｌａ↓［２］Ｏ↓［２］Ｓ红色长余辉发光材料，其制备方法简便，制得的长余辉发光材料，呈现出橙红色调。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种红色长余辉发光材料及其制备方法，特别是稀土Eu3+激发的La2O2S红色长余辉发光材料及其制备方法，用于发光材料
技术介绍
近年来，铕激活的铝酸盐长余辉发光材料因为其优良的发光特性受到普遍关注。目前报道的铝酸盐发光材料有稀土铕(Eu2+)激发的CaAl2O4、SrAl2O4、Sr4Al14O25、SrAl4O7、BaAl2O4等材料，其发射光的波长在400nm-530nm，余辉时间在2000min左右。生产上可实用的两种材料是SrAl2O4:Eu，Dy、Sr4Al14O25:Eu，Dy，余辉颜色分别为黄绿色和蓝绿色。如中国专利申请号为97121964.8，公开号为1188788，名称为一种蓄光性发光材料及其制备方法，该专利公开的铝酸盐长余辉发光材料的化学组成为MO·Al2O3:Eu，N，其中M代表Sr或Ga，N代表Dy或Sm。制备方法是采用铝、锶、钙、硼的氧化物，或者经加热能产生上述氧化物的盐类，按其化学组成式中各元素组分比关系称量，加入同体积的1～10％的碳粉，并为降低反应温度加入1～10％的硼酸研磨混合，再将混合物装入密封容器后密封，在1420～1600℃高温炉中煅烧10分钟～6小时，取出冷却后，粉碎。但是，长余辉发光材料的应用受到了材料本身发色单一的限制。目前的产品主要是黄绿色和蓝绿色两类，虽然通过各种染色处理可以导致发射光颜色改变，但是，由于包覆的染料本身的特性，这些包覆发光粉在高温场合不能使用。在进一步的检索中发现中国专利申请号为02125512.1，公开号为1390913，名称为红色稀土长余辉磷光体，该专利公开了一种红光发射稀土长余辉磷光体，其组成为Y2O2S:Sm，Mg，Ti。用氧化钇和硫做基质原料，碳酸钠做助熔剂，稀土钐离子为激发剂，镁、钛离子为共激发剂，活性炭做还原剂，该材料其发光性能与铝酸盐材料相差较远，有待进一步提高，距离实际应用尚远。
技术实现思路
本专利技术针对
技术介绍
中存在的不足和缺陷，提供一种Eu3+激发的红色La2O2S长余辉发光材料及其制备方法，该材料在紫外线或者日光下激发呈现出鲜艳的橙红色，且其制备方法简便，其发光性能有很大提高，具有实用性。本专利技术通过以下技术方案实现的，本专利技术La2O2S红色长余辉发光材料的化学组成式为La2O2S:xEu，Mg，R，其中x＝0.5％-4.0％，R选自Ti、Zr、Nb中的一种。其晶体结构为六方结构，其化学式为La2O2S，使用Eu3+作为激发剂，Mg2+，Zr4+，Ti4+，Nb5+为共激发剂，在碳还原气氛下高温煅烧获得红色长余辉发光材料。本专利技术发光材料可掺入塑料、树脂、油墨或者油漆中，直接制成或涂覆形成的装饰物或标志类上，经日光灯或自然光照射而成为发光显示体。本专利技术La2O2S红色长余辉发光材料是通过高温固相反应工艺来制备的，首先将La2O3、S、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，以及助熔剂Na2CO3、Li2CO3充分混合，再加入Eu2O3粉体和ZrO2粉体混合烧成，烧结在弱还原气氛中进行，烧成后物料经过粉碎、洗涤并过筛，即得到相应粒度的La2O2S红色长余辉发光粉体。以下对本专利技术方法进一步说明，具体步骤如下(1)进行原料配比，原料采用化学纯的La2O3、S、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、Eu2O3、ZrO2、Na2CO3、Li2CO3，按其化学式中的摩尔比组分进行配比；(2)将上述原料湿法球磨4小时，使粉料混合均匀，球磨混合时采用乙醇、丙酮这些有机溶剂作为球磨介质，球磨后出料并烘干；(3)用碳粉作为还原剂，将上述混合物装入坩埚中，在其周围放置一个装有少量碳粉的坩埚，并将二者一起放入密闭的氧化铝的坩埚中。然后在1200℃高温炉中灼烧4小时，取出冷却后热水洗涤，粉碎过筛得La2O2S红色长余辉发光材料。本专利技术具有实质性特点和显著进步，本专利技术为红色，由于市场上发光分体颜色只有黄绿色和蓝绿色，因此，扩大了长余辉发光材料的应用范围。相比已经有的Y2O2S:Sm，Mg，Ti红色长余辉发光材料，本专利技术具有更长的余辉和更强的亮度，且原材料也更易获得。相比以往的硫化物，本专利技术无毒无辐射，稳定性好。具体实施例方式下面结合本专利技术的内容提供以下实施例，实施例对本专利技术做进一步的陈述。实施例1 X＝0.5％，R为Ti，La2O2S:Eu，Mg，Ti长余辉发光材料首先将La2O3、S、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，以及助熔剂Na2CO3、Li2CO3充分混合，再加入Eu2O3粉体和TiO2粉体。将上述配料在乙醇介质中研细混合均匀烘干后，装入氧化铝坩埚，放入高温炉中在1200℃煅烧4小时，冷却，再将烧成物粉碎，热水多次洗涤，200目筛网过筛，制得实例材料。该实例材料外观呈灰白色。用XRD测试，表明其结构为六方结构，其主要化合物为La2O2S。根据其主要化合物，确定材料的化学表示式La2O2S:Eu，Mg，Ti。经太阳光或紫外线照射后，可见明显的红色余辉发光，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上也能够持续发光。为了比较方便，将5分钟后材料的余辉亮度定为100。对该实例材料进行光谱测试，它的发射波长位于538nm，584nm，622nm处，肉眼观测为红橙色。实施例2、X＝0.5％，R为Zr，La2O2S:Eu，Mg，Zr长余辉发光材料首先将La2O3、S、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，以及助熔剂Na2CO3、Li2CO3充分混合，再加入Eu2O3粉体和ZrO2粉体。将上述配料在乙醇中研细混合均匀烘干后，装入氧化铝坩埚，放入高温炉中在1200℃煅烧4个小时，冷却，再将烧成物粉碎，多次热水洗涤，200目筛网过筛，制得实例材料。该实例材料外观呈灰白色。用XRD测试，表明其结构为六方结构，其相组成为La2O2S。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出红色余辉发光；当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上还能够持续发光。对实例材料进行光谱测试，它的发射波长位于538nm，584nm，622nm处，肉眼观测颜色为红橙色。5分钟后测定的余辉亮度为180，高于La2O2S:Eu，Mg，Ti长余辉发光材料。实施例3 X＝4％，R为Zr，La2O2S:Eu，Mg，Zr长余辉发光材料首先将La2O3、S、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，以及助熔剂Na2CO3、Li2CO3充分混合，再加入Eu2O3粉体和ZrO2粉体。将上述配料在乙醇介质中研细混合均匀，出料后烘干，装入氧化铝坩埚，放入高温炉中在1200℃煅烧4小时，冷却，再将烧成物粉碎，热水洗涤，200目筛网过筛，制得实例材料。该实例材料外观呈灰白色。用XRD测试，表明其结构为六方结构，其主要化合物为La2O2S。根据其主要化合物，确定材料的化学表示式La2O2S:Eu，Mg，Zr。经太阳光或紫外线照射后，呈现出红色余辉发光，当光源移走后，该材料在人眼能够分辨的发光亮度(0.32mcd/m2)以上还能够持续发光。对实例材料进行光谱测试，它的发射波长也位于538nm，584nm，622nm处。但该材料在622nm处的发射峰强度高于实施例1中同样的位置，因此肉眼观测颜色为红色。该粉体5分钟后的余辉亮度为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｌａ↓［２］Ｏ↓［２］Ｓ红色长余辉发光材料，其特征在于，化学式为：Ｌａ↓［２］Ｏ↓［２］Ｓ：ＸＥｕ，Ｍｇ，Ｒ，其中Ｘ＝０．５％－４．０％，Ｒ选自Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ中的一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：常程康，毛大立，王璐，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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