一种用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒及其制备方法技术

一种用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒，具体是用包衣材料把碱性材料包衣形成的缓释碱颗粒，其中包衣材料质量占缓释碱颗粒质量的15～35％；所述的包衣材料由速溶型包衣材料和缓溶型包衣材料组成，其中速溶型包衣材料占包衣材料质量百分比的50～70％。所述的用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒的制备方法，具体步骤如下：碱性材料的筛分；速溶型包衣材料溶液的配制；缓溶型包衣材料溶液的配制；碱性材料颗粒的一次喷雾包衣；碱性材料颗粒的二次喷雾包衣。利用该缓释碱颗粒可为加砂交联提供充分的时间，解决返排液回用过程中交联过快，加砂不匀、压裂液强度低等问题，为压裂返排液的重复利用提供保障。因此，本发明专利技术可广泛地应用于压裂返排液回用处理的工艺中。

Slow release alkali particle for fracturing flowback liquid reuse and its preparation method

A base for sustained release particles of fracturing fluid and reuse, in particular coating material to release alkali alkaline material coated particles formed by the coating material quality accounted for 15 of the mass of particles of alkali release to 35%; the coating material and coating material by instant soluble coating material, instant coating materials for coating material quality percentage of 50 to 70% among them. A method for preparing slow-release particles base fracturing fluid reuse wherein the specific steps are as follows: alkaline material sieving; preparation of instant type coating material solution; preparation of soluble corrosion coating material solution; a spray coated particles of alkaline materials; two spray coating particles alkaline materials. The slow-release alkali particles can provide sufficient time for sand crosslinking, and solve the problems of fast cross linking, uneven sand addition and low strength of fracturing fluid during the reuse of flowback liquid, so as to provide the guarantee for the repeated utilization of fracturing flowback fluid. Therefore, the invention can be widely used in the process of the treatment of the fracturing flowback liquid.

【技术实现步骤摘要】
一种用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒及其制备方法
本专利技术涉及一种用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒及其制备方法，属于油田化学和石油开发领域。
技术介绍
随着非常规油气资源的开发，大型水力压裂施工越来越多，不仅消耗大量清水，而且产生了大量压裂返排液。由于压裂返排液成分复杂，具有较高的粘度、COD，含有大量的原油、悬浮物等污染物质，已成为影响非常规油气藏开发的重要问题。将压裂返排液处理后用于再次压裂，不仅可以解决影响压裂施工的环境问题，而且可以节约清水资源，已成为目前压裂返排液处理的发展趋势。目前所用压裂液体系主要是瓜胶交联型压裂液，其返排液的处理回用方法是，首先进行水质净化，然后按照正常的压裂液配制顺序(配制瓜胶基液—调pH至强碱性—加交联剂和支撑剂交联成胶—注入)进行施工。而目前对压裂液的水质净化，主要是采用氧化、絮凝、化学软化或络合等工艺，以去除其中的原油、悬浮物和钙镁等结垢离子为目的，未考虑其中残余交联剂组分的去除，在利用该净化后水按照常规压裂液配方体系将基液pH调节至强碱性时，由于基液中同时存在大量瓜胶与残余的交联剂，因此会发生提前交联反应形成冻胶，当再进行后续交联加砂时，已无法形成均匀的压裂液体系，常导致注入过程中的砂堵，影响压裂改造效果。尽管对污水中交联剂有一些处理方法，如化学沉淀法、离子交换法、反渗透法，但由于去除工艺本身带来的污泥处理、产水率低和影响压裂液性能等问题，不仅难以实现交联剂的高效经济处理，而且也存在浪费交联剂资源的问题。若采用适当的方法，既解决交联和加砂不匀问题，又利用残余交联剂，具有重要的实用意义。在利用水质净化后返排液进行压裂液配制时，不加pH调节剂，而在后续的交联加砂时再投加pH调节剂，可解决上述问题。但此时投加的pH调节剂，不能采用现有压裂液pH调节剂，例如：氢氧化钠、碳酸钠。现用氢氧化钠和碳酸钠型pH调节剂的碱性全部释放时间低于20s，当溶液中存在交联剂时，过快的碱性释放导致局部交联过快，无法完成加砂，不能形成高强度的压裂液体系。因此，迫切需要根据压裂返排液含残余交联剂的特点和压裂施工要求，研制一种缓释碱型pH调节剂。该pH调节剂应具有一定的缓释作用，其碱性完全释放时间应在30-300s，既满足加砂时交联混合均匀所需时间(20-40s)，又能在压裂液达井底时实现完全交联，达到压裂液冻胶强度要求，满足不同温度油藏压裂液性能要求。
技术实现思路
本专利技术针对现有压裂返排液回用工艺中存在的不足，提供了一种用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒及其制备方法，利用该颗粒可为加砂交联提高充分的时间，解决返排液回用过程中交联过快，加砂不匀、压裂液强度低等问题，为压裂返排液的重复利用提供保障。本专利技术提供了一种用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒，具体是用包衣材料把碱性材料包衣形成的缓释碱颗粒，其中包衣材料质量占缓释碱颗粒质量的15～35％。本专利技术中所述的包衣材料由速溶型包衣材料和缓溶型包衣材料组成，其中速溶型包衣材料占包衣材料质量百分比的50～70％。本专利技术中所述的速溶型包衣材料为冷水可溶性PVA(聚乙烯醇)，PVA的聚合度为600～800、醇解度为87～88％。本专利技术中所述的缓溶型包衣材料为HPMC(羟丙级甲基纤维素)或PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，HPMC分子量为12～15万，PVP分子量为27～40万。本专利技术中所述的碱性材料为工业级的碳酸钠或工业级的碳酸钾。本专利技术还提供了一种用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒的制作方法，具体是用包衣材料把碱性材料包衣制成缓释碱颗粒的方法，该方法的具体步骤如下：(1)碱性材料的筛分将碱性材料进行筛分，得到粒径为0.18～0.2mm的碱性材料颗粒。(2)速溶型包衣材料溶液的配制向常温水中，加入速溶型包衣材料，在100～150rpm速度下搅拌1～1.5h，使速溶型包衣材料完全溶解，配制成质量浓度为10～20％速溶型包衣材料溶液。(3)缓溶型包衣材料溶液的配制向常温水中，加入缓溶型包衣材料，在200～300rpm速度下搅拌2～2.5h，使缓溶型包衣材料完全溶解，配制成质量浓度为9～12％缓溶型包衣材料溶液。(4)碱性材料颗粒的一次喷雾包衣利用连续式流化床喷雾包衣装置，采用切线流喷雾方式，在喷雾压力0.2～0.5MPa，进料速度为200～400g/min下将速溶型包衣材料溶液喷入流化床包衣室，与碱性材料颗粒接触，进行一次喷雾包衣，干燥后，形成一次包衣后的碱性材料颗粒。所述的碱性材料的进料速率为200～300g/min，流化床包衣室的进风速度为3～4m3/min，进风温度为60～65℃。(5)碱性材料颗粒的二次喷雾包衣利用连续式流化床喷雾包衣装置，采用切线流喷雾方式，在喷雾压力0.5～1.0MPa，进料速度为100～200g/min下将缓溶型包衣材料溶液喷入流化床包衣室，与上述一次包衣后的碱性材料颗粒接触，进行二次包衣，干燥后，得到本专利技术的缓释碱颗粒。所述的一次包衣后的碱性材料颗粒的进料速率为100～200g/min，流化床包衣室进风速度为5～6m3/min，进风温度为50～55℃。本专利技术的原理：利用由速溶型和缓溶型材料组成的包衣材料，对碱性材料进行了两次包衣，速溶型材料为内衣，缓溶型材料为外衣，碱性材料的碱性完全释放时间是通过不同包衣材料的溶解性和包衣的厚度进行双重控制的。碱性完全释放时间随包衣材料中缓溶型材料的比例增加而延长，随包衣材料厚度的增加而延长，可确保满足压裂施工所需交联时间。另外所用的包衣材料，溶于水后还具有一定的粘度，起到了增加压裂液强度的作用。本专利技术与现有技术相比本专利技术具有如下优点和有益效果：(1)本专利技术的包衣材料具有来源广、无毒无害、无污染，本专利技术的制备工艺简单，成本低；(2)本专利技术制备的缓释碱颗粒，其碱性完全释放时间可控，在30～300s，解决了现有pH调节剂碱性释放时间过快，无法实现压裂返排液回用的问题，可满足低、中、高不同温度油藏压裂液施工所需的交联时间；(3)本专利技术制得的缓释碱颗粒的包衣材料属高分子物质，其水溶液具有一定的增粘作用，另外所用速溶型包衣材料还可与交联剂发生反应，具有进一步提高压裂液强度的作用，提高压裂液强度10～15％。附图说明附图1为工业级碳酸钠和缓释碱颗粒A的缓释性能；附图2为工业级碳酸钠和缓释碱颗粒B的缓释性能；附图3为工业级碳酸钾和缓释碱颗粒C的缓释性能。具体实施方式下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本专利技术。应理解，这些实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。实施例1将工业级的碳酸钠粉剂进行筛分，得到粒径为0.18～0.2mm的工业级的碳酸钠粉剂。向常温水中，加入聚合度为600～800、醇解度为87～88％速溶型包衣材料PVA，在100rpm搅拌速度下搅拌1h，使PVA完全溶解，配制成质量浓度为18.5％速溶型包衣材料PVA溶液。向常温水中加入分子量为12～15万缓溶型HPMC，在200rpm搅拌速度下搅拌2h，使HPMC溶解，配制成质量浓度为9.4％的缓溶型包衣材料HPMC溶液。采用连续式流化床切线喷雾包衣装置，在喷雾压力0.5MPa，在进料速度为200g/min下将PVA溶液喷入流化床包衣室，与工业级的碳酸钠粉剂接触，工业级的碳酸钠粉剂进料速率为300g/min，流化床包衣室的进风速度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒，其特征在于，用包衣材料把碱性材料包衣形成的缓释碱颗粒，所述的包衣材料质量占缓释碱颗粒质量的15～35％；其中，包衣材料由速溶型包衣材料和缓溶型包衣材料组成，其中速溶型包衣材料占包衣材料质量百分比的50～70％。

【技术特征摘要】
1.一种用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒，其特征在于，用包衣材料把碱性材料包衣形成的缓释碱颗粒，所述的包衣材料质量占缓释碱颗粒质量的15～35％；其中，包衣材料由速溶型包衣材料和缓溶型包衣材料组成，其中速溶型包衣材料占包衣材料质量百分比的50～70％。2.根据权利要求1所述的用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒，其特征在于，所述的速溶型包衣材料为冷水可溶型PVA，PVA的聚合度为600～800、醇解度为87～88％。3.根据权利要求1或2所述的用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒，其特征在于，所述的缓溶型包衣材料为HPMC或PVP，HPMC分子量为12～15万，PVP分子量为27～40万。4.根据权利要求1或2所述的用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒，其特征在于，所述的碱性材料为工业级的碳酸钠或工业级的碳酸钾。5.一种用于压裂返排液回用的缓释碱颗粒的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体步骤如下：(1)碱性材料的筛分将碱性材料进行筛分，得到粒径为0.18～0.2mm的碱性材料颗粒；(2)速溶型包衣材料溶液的配制向常温水中，加入速溶型包衣材料，在100～150rpm速度下搅拌1～1.5h，使速溶型包衣材料完全溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李希明，袁长忠，刘雨文，张守献，潘永强，徐鹏，徐闯，冯云，吴晓玲，刘涛，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油工程技术研究院，
类型：发明
国别省市：山东,37