一种灌浆料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种灌浆料及其制备方法，该灌浆料包括按重量份计的以下原料：端羟基聚丁二烯100份、交联剂0.45份、填料30份、催化剂0.1~0.5份及固化剂。制备时，先将将填料过筛，取筛下物烘干；后称取端羟基聚丁二烯和交联剂混合均匀，依次加入固化剂、填料及催化剂，每次加入后混合均匀；最后抽真空处理，可得到灌浆料。本发明专利技术提供的灌浆料各项材料本体、粘接性能及工艺性能良好，可以修复固体火箭发动机装药燃烧室第三界面脱粘的缺陷空间。灌浆料的体系与衬层及药柱保持一致，相容性好，可提高其老化性能，延长其寿命；流动性好，可实现常温固化。

Grouting material and preparation method thereof

The present invention discloses a grouting material and its preparation method, the grouting material comprises the following raw materials according to weight parts: 100 hydroxyl hydroxyl polybutadiene, 0.45 cross linker, 30 filling parts, catalyst 0.1~0.5 parts and curing agent. When the preparation is carried out, the filler will be sieved first, and then dried under the sieve; then the hydroxyl hydroxyl polybutadiene and the crosslinking agent are mixed evenly; the curing agent, the filler and the catalyst are added sequentially, and the mixture is evenly mixed after each addition; finally, the vacuum grouting can be used to obtain the grouting material. The material, adhesive property and technological performance of the grouting material provided by the invention are good, which can repair the defect space of the third interface debonding of the solid rocket motor combustion chamber. The grouting material has the same compatibility with the liner and the grain, which can improve the aging property and prolong the service life of the grouting material. The grouting material has good fluidity and can be cured at room temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种灌浆料及其制备方法
本专利技术属于固体火箭发动机制造
，具体涉及一种灌浆料。
技术介绍
固体火箭发动机装药燃烧室的粘接界面结构分别为壳体与绝热层、绝热层与衬层、衬层与药柱，衬层与药柱之间为第三界面。目前发动机装药普遍采用以丁羟胶为基体的复合固体推进剂配方。实践表明，第三界面脱粘会导致发动机药柱燃面瞬间增大，工作压力剧增，严重时发生爆炸，导致试验失败。国内外均开展了灌浆修复技术研究。现有的灌浆料使用环氧树脂/聚硫橡胶体系，该类材料以环氧树脂、聚硫橡胶为基体材料，其本体的力学性能（抗拉强度、延伸率）、氧乙炔烧蚀率以及与界面的粘接性能（扯离强度、剪切强度）较低，同时存在流动性较差以及常温固化时间无法控制的问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种灌浆料及其制备方法，以达到提高材料的本体、粘接以及工艺性能、确保界面缺陷得到修复的目的。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种灌浆料，包括按重量份计的以下原料：端羟基聚丁二烯100份、交联剂3-6份、填料25-35份、催化剂0.1~0.5份及固化剂。优选的方案中，端羟基聚丁二烯100份、交联剂4.5份、填料30份、催化剂0.1~0.5份及固化剂。优选的方案中，所述的端羟基聚丁二烯为Ⅳ型端羟基聚丁二烯，可以提高灌浆料的流动性。进一步地，所述交联剂为丙三醇，化学纯；固化剂的加入量为1.00R-1.15R，其中R＝甲苯二异氰酸酯分子量×总羟基mol数×0.65，总羟基mol数＝端羟基聚丁二烯羟基mol数＋丙三醇羟基mol数。采用低分子量的三官能度醇，可以提高固化活性，增加交联密度和流动性，从而提高本体性能和工艺性能。进一步地，所述固化剂为甲苯二异氰酸酯，填料为氧化锌；均为工业级。进一步地，所述催化剂为2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚。化学纯，可以提高常温固化活性，调整常温固化速度，加入的量越少，固化时间越长，固化温度为20~25℃，为常温固化。本专利技术还涉及制备所述灌浆料的方法，包括以下步骤：1）将填料过筛，取筛下物烘干；2）称取端羟基聚丁二烯和交联剂，将二者搅拌混合均匀，然后加入固化剂混合均匀；再加入填料混合均匀，最后加入催化剂，混合均匀；3）将步骤2）混合后得到的浆料抽真空处理，即可完成灌浆料的配制。进一步地，氧化锌过筛时所用的筛网为120目，干燥时的温度为105±2℃，时间为4h。通过过筛防止结块，而且可以除去杂质；干燥除去水分后，可以避免与固化剂发生反应，产生消耗。进一步地，步骤2）中，混合时每次加入物料的混合时间≥5min。搅拌混合均匀。进一步地，步骤3）中，抽真空时间20min，真空度为5mmHg。通过抽真空处理，除去混合带入以及可能反应生成的气体，所得的灌浆料可用于发动机的界面修复。本专利技术提供的灌浆料及其制备方法，其各项材料本体、粘接性能及工艺性能良好，可以修复固体火箭发动机装药燃烧室第三界面脱粘的缺陷空间。固化剂甲苯二异氰酸酯与推进剂界面的羟基和衬层界面的羟基产生交联反应，修复失去强度的推进剂药柱，灌浆料固化后与推进剂药柱、衬层形成一体；灌浆料的体系与衬层及药柱保持一致，相容性好，可提高其老化性能，延长其寿命；流动性好，可以顺利灌入各种脱粘缝隙；同时可实现常温固化，固化时间可调节，确保了实施，简化了配套条件。具体实施方式以下结合实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。实施例1：端羟基聚丁二烯100g（羟基为0.45*10-4mol/g）、丙三醇4.5g、填料30g、催化剂0.1g及固化剂17g。实施例2：端羟基聚丁二烯100g（羟基为0.45*10-4mol/g）、丙三醇3g、填料30g、催化剂0.3g及固化剂11.6g。实施例3：端羟基聚丁二烯100g（羟基为0.45*10-4mol/g）、丙三醇6g、填料30g、催化剂0.5g及固化剂24.8g。催化剂的用量与完全固化时间对应关系为：0.1份，固化时间为7天，20~25℃；0.3份，固化时间为4天，20~25℃；0.5份，固化时间为2天，20~25℃。上述灌浆料的具体制备方法如下：（1）原材料准备a）各组分原材料使用前检查，要求原材料应有合格证并在检定有效期内使用；b）填料使用前须经120目铜筛网过筛，氧化锌均匀过筛，无结块；除去杂质；c）将过筛后的填料放入烘箱烘料，烘干4h，温度（105±2）℃，除去水份，避免与甲苯二异氰酸酯发生反应，产生消耗；（2）原材料称量、混料a）称取端羟基聚丁二烯、交联剂，将二者搅拌混合均匀，搅拌时间不小于5min；b）称取固化剂，搅拌混合均匀，混搅拌时间不小于5min；c）称取填料，搅拌混合均匀，混搅拌时间不小于5min；d）称取催化剂，搅拌混合均匀，混搅拌时间不小于5min。（3）抽真空处理将混合好的灌浆料抽真空处理，除去混合带入以及可能反应生成的气体，抽真空时间20min，真空度5mmHg。通过以上步骤，即可完成灌浆料的配制，可用于发动机的界面修复。采用本专利技术提供的灌浆料，经测试得到的性能如下：最大抗拉强度：σm≥1.2MPa；最大延伸率：εm≥400％；氧乙炔烧蚀率：Ar≤1.5mm/s；扯离强度：σb≥0.9MPa；剪切强度：στ≥0.9MPa；流动性：在0.5mm缝隙内的流动深度大于250mm。某两台发动机经射线照相和工业CT检测综合评判，发现在前过渡段部位第三界面均有脱粘现象，面积分别为444.4cm2和1315.02cm2，使用该灌浆料对脱粘空间修复处理，再经射线照相和工业CT检测综合评判，脱粘空间均已灌实，缺陷修复满足使用要求，产品均通过了地面试验，取得了成功。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种灌浆料，其特征在于，包括按重量份计的以下原料：端羟基聚丁二烯100份、交联剂3‑6份、填料25‑35份、催化剂0.1~0.5份及固化剂。

【技术特征摘要】
1.一种灌浆料，其特征在于，包括按重量份计的以下原料：端羟基聚丁二烯100份、交联剂3-6份、填料25-35份、催化剂0.1~0.5份及固化剂。2.根据权利要求1所述的灌浆料，其特征在于：端羟基聚丁二烯100份、交联剂4.5份、填料30份、催化剂0.1~0.5份及固化剂。3.根据权利要求1所述的灌浆料，其特征在于：所述的端羟基聚丁二烯为Ⅳ型端羟基聚丁二烯。4.根据权利要求1所述的灌浆料，其特征在于：所述交联剂为丙三醇，固化剂的加入量为R-1.15R，其中R＝甲苯二异氰酸酯分子量×总羟基mol数×0.65，总羟基mol数＝端羟基聚丁二烯羟基mol数＋丙三醇羟基mol数。5.根据权利要求1所述的灌浆料，其特征在于：所述固化剂为甲苯二异氰酸酯，填料为氧化锌。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡秀太，万孝国，黄刘华，
申请(专利权)人：湖北三江航天江河化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42