一种双酸催化合成浅色邻甲酚醛树脂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种双酸催化合成浅色邻甲酚醛树脂的生产方法，包括以下步骤：将一定摩尔比的甲醛溶液和邻甲酚加入高纯氮气置换过的反应器中，混合均匀，在氮气保护的条件下加入一定量有机酸催化剂并在90～120℃反应1～4小时，再加入一定量无机酸催化剂提高催化速率，继续反应1～4小时后加入有机溶剂使树脂溶解，通过多次水洗使料液pH值6～7，使用渗透汽化膜装置回收溶剂，即得浅色邻甲酚醛树脂。本发明专利技术使用的有机酸以及无机酸共催化技术，既能使反应缓和而易于控制，降低产品的色度，并最终提高原料的转化率以及产率，采用透汽化膜实现回收共沸物系有机溶剂的分离，可以降低能耗，提高回收效率,可用于浅色邻甲酚醛树脂的工业化生产。

Preparation of light ortho ortho phenolic resin by double acid catalysis

The invention provides a method for producing light double acid catalyzed synthesis of o-cresol formaldehyde resin, which comprises the following steps: a certain molar ratio of Formaldehyde Solution and o-cresol into the reactor of high purity nitrogen replacement in mixing, under nitrogen added a certain amount of organic acid catalyst and at 90 to 120 DEG C 1 to 4 hours, and then add a certain amount of inorganic acid catalyst to improve the catalytic reaction rate, to 1 ~ 4 hours after adding organic solvent to dissolve resin, through repeated washing the material liquid pH value from 6 to 7, the use of pervaporation membrane for the recovery of solvent, namely light o-cresol formaldehyde resin. The invention uses the organic acid and inorganic acid catalytic technology, can make the reaction slow and easy to control, reduce the quality of products, and ultimately improve the conversion rate of raw material and the yield, the pervaporation membrane separation of azeotrope to achieve the recycling of organic solvents, can reduce energy consumption, improve the recovery efficiency, can be used for industrial production. Light o-Cresol-Formaldehyde resin.

【技术实现步骤摘要】
一种双酸催化合成浅色邻甲酚醛树脂的制备方法
本专利技术涉及使用有机酸和无机酸共同催化合成浅色邻甲酚醛树脂的方法，属于酚醛树脂高分子合成

技术介绍
邻甲酚醛环氧树脂是集成电路封装的主要结构材料，与众多高科技产业紧密相连，其发展水平直接影响集成电路封装技术的发展，在集成电路产业中具有非常重要的地位。邻甲酚醛树脂通过与环氧氯丙烷发生醚化反应，之后碱催化环氧化后可得邻甲酚醛环氧树脂。随着电子类产品的快速发展，邻甲酚醛环氧树脂的市场需求量也逐步增加，对邻甲酚醛环氧树脂的性能要求也随之提高。邻甲酚醛树脂作为合成邻甲酚醛环氧树脂的主要树脂原料，其颜色深浅直接影响到邻甲酚醛环氧树脂的色相，最终影响最终产品的品质和售价。在现有的技术报道中，为了降低邻甲酚醛树脂的色度，常使用还原性有机酸进行催化，该酸可以优先与氧气反应，同时由于其催化能力较弱，有利于控制缩聚过程，生成的树脂产品一般颜色较浅。然而，单纯使用有机酸由于反应速率较慢，短时间内邻甲酚原料很难得到完全反应，生产周期较长，所以开发一种有效控制缩聚过程，提高聚合反应速率，缩短反应时间，又能降低产品色度的邻甲酚醛树脂对提高树脂品质和降低生产成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双酸催化合成浅色邻甲酚醛树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、在氮气气氛下，将邻甲酚和37%的甲醛溶液加入反应器中，加热到40～60℃搅拌使邻甲酚溶解并混合均匀，得到透明反应液，邻甲酚和甲醛摩尔比为1:0.9～1:1.05；步骤二、在氮气保护的条件下，常压向步骤一所得的透明反应液加入有机酸催化剂，在90～120℃的条件下反应1～4小时，得到乳白色聚合物溶液；所述有机酸催化剂的用量为步骤一中所述邻甲酚质量的1～3%步骤三、在氮气保护的条件下，向步骤二所得的乳白色聚合物溶液中加入无机酸催化剂，在90～120℃的条件下继续反应1～4小时，得到乳白色粘稠液体；所述无机酸催化剂的用...

【技术特征摘要】
1.一种双酸催化合成浅色邻甲酚醛树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、在氮气气氛下，将邻甲酚和37%的甲醛溶液加入反应器中，加热到40～60℃搅拌使邻甲酚溶解并混合均匀，得到透明反应液，邻甲酚和甲醛摩尔比为1:0.9～1:1.05；步骤二、在氮气保护的条件下，常压向步骤一所得的透明反应液加入有机酸催化剂，在90～120℃的条件下反应1～4小时，得到乳白色聚合物溶液；所述有机酸催化剂的用量为步骤一中所述邻甲酚质量的1～3%步骤三、在氮气保护的条件下，向步骤二所得的乳白色聚合物溶液中加入无机酸催化剂，在90～120℃的条件下继续反应1～4小时，得到乳白色粘稠液体；所述无机酸催化剂的用量为步骤一中所述邻甲酚质量的1～3%步骤四、在步骤三所得的乳白色粘稠液体中加入有机溶剂使粗树脂产物溶解，所用有机溶剂的体积为步骤三所得的乳白色粘稠液体体积的1～5倍，再通过多次水洗使料液pH值为6～7，然后进入渗透汽化膜组件，回收溶剂，得到浅色邻甲酚醛树脂；采用聚二甲基硅氧烷/氧化铝渗透汽化膜。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张源源，杨世刚，刘德标，王恒启，徐传春，童志伟，
申请(专利权)人：江苏三吉利化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32