一种制备硅灰石微晶玻璃的方法技术

一种制备硅灰石微晶玻璃的方法，将CaCO3、SiO2、Na2O、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、K2O、P2O5混合均匀，得到混合料，用无水乙醇将混合料调制成浆料，浆料经球磨混合均匀后烘干；然后在高温下熔制成澄清玻璃液，并将玻璃液浇入冷水中淬冷，得到玻璃碎块；烘干后破碎球磨，得到玻璃粉体；将玻璃粉体压制成型后置于直流高压电场下烧结，得到硅灰石微晶玻璃。本发明专利技术通过高压电场促进烧结过程中晶粒的长大，使微晶玻璃能够析出数量较多、尺寸较大的晶体，使得硅灰石微晶玻璃的样品形成晶花外观，并由于晶体和玻璃基底折射率的不同，形成闪亮发光的视觉效果，极大的提升硅灰石微晶玻璃产品外观。

A method for preparation of Wollastonite Glass Ceramics

A method for preparing Wollastonite Glass ceramics, CaCO3, SiO2, Na2O, B2O3, ZnO, Al2O3, MgO, K2O, P2O5 mixed to obtain a mixture with anhydrous ethanol, the mixture is modulated into slurry, slurry by mixing with milling and drying; then in high temperature molten glass made of clarified liquid and, the glass liquid is poured into the cold water quenching, glass fragments; milling after drying, glass powder; glass powder moulding in high voltage DC electric field sintering, get the Wollastonite Glass ceramics. The invention adopts the high voltage electric field to promote grain growth during sintering, the glass ceramics can precipitate a large number and large size crystals, making the Wollastonite Glass Ceramics samples form crystal flower appearance, and because of the crystal and glass substrate refractive index, the formation of bright light emitting visual effect, greatly enhance the Wollastonite Glass ceramics the appearance of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种制备硅灰石微晶玻璃的方法
本专利技术涉及一种微晶玻璃制备工艺，具体涉及一种制备硅灰石微晶玻璃的方法。
技术介绍
硅灰石微晶玻璃是一种取代天然石材的新型建筑装饰材料，与普通石材相比，微晶玻璃板材结构致密，具有自然光泽和清晰纹理，质地均匀、柔和、细腻，色彩艳丽，无放射性污染，耐风化、耐磨、抗压等理化性能指标优于天然花岗岩，远高于天然大理石。从现场施工的角度来说，硅灰石微晶玻璃板材安装简便，工艺可靠，还具有一定可加工性，在加热软化后可加工成所需要的形状，方便省时。因此，该材料被认为是一种具有良好前景的高级绿色建筑装饰材料。制备满足硅灰石成分的玻璃，粉碎后在一定条件下烧结，促使玻璃析出硅灰石晶体，是硅灰石微晶玻璃的常用制备方式。但是，CaO-SiO2体系并不是容易析晶的玻璃体系，硅灰石晶体的析出较为困难，为了使玻璃中析出硅灰石晶体，基础玻璃的化学组成和热处理过程均有严格要求。目前烧结型硅灰石微晶玻璃仍存在气孔较多、烧结变形较大、表面层致密化深度浅、表面和内部析晶情况不同，且析出晶粒细小、不显示粗大晶花，致使微晶玻璃外观不够美观等问题。
技术实现思路
为克服上述现有技术中的问题，本专利技术的目的在于提供一种制备硅灰石微晶玻璃的方法，通过高压电场促进烧结过程中晶粒的长大，使微晶玻璃能够析出数量较多、尺寸较大的晶体，使得硅灰石微晶玻璃的样品形成晶花外观。为达到以上目的，本专利技术是采取如下技术方案予以实现的：一种制备硅灰石微晶玻璃的方法，将CaCO3、SiO2、Na2O、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、K2O、P2O5混合均匀，得到混合料，用无水乙醇将混合料调制成浆料，浆料经球磨混合均匀后烘干；然后在高温下熔制成澄清玻璃液，并将玻璃液浇入冷水中淬冷，得到玻璃碎块；烘干后破碎球磨，得到玻璃粉体；将玻璃粉体压制成型后置于直流高压电场下烧结，得到硅灰石微晶玻璃。本专利技术进一步的改进在于，混合料按质量百分比计，包括CaCO326～38％，SiO249～54％，Na2O、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、K2O以及P2O5的总和为13～25％。本专利技术进一步的改进在于，无水乙醇与混合料的质量比为2.55～2.8：1。本专利技术进一步的改进在于，熔制的温度为1420～1520℃，熔制的时间为3～4h。本专利技术进一步的改进在于，玻璃粉体粒度D50＝12～33um。本专利技术进一步的改进在于，烧结过程分为两个阶段，第一阶段在840～880℃下保温1.5～3h；第二阶段置于直流高压电场下，在840～880℃下保温2.5～4h。本专利技术进一步的改进在于，直流高压电场强度为1600～2400V/cm。本专利技术进一步的改进在于，由室温以10℃/min的速率升温至840～880℃，由840～880℃以20℃/min的速率升温至985～1080℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术在利用粉末烧结工艺调整色调的基础上，引入高压电场，通过电场推动玻璃中离子的迁移，改变玻璃析晶行为，得到含有较大尺寸晶粒的烧结微晶玻璃。当基玻璃的介电常数小于析出晶相的介电常数时，静电场对玻璃的成核与析晶起促进作用，而硅灰石成分的玻璃，在60Hz/s的条件下，玻璃的相对介电常数ε＝3.7，硅灰石ε＝6.5，满足该条件。因此，通过高压电场促进烧结过程中晶粒的长大，使微晶玻璃能够析出数量较多、尺寸较大的晶体，使得硅灰石微晶玻璃的样品形成晶花外观，并由于晶体和玻璃基底折射率的不同，形成闪亮发光的视觉效果，极大的提升硅灰石微晶玻璃产品外观。附图说明图1是本专利技术实施例1中所制得硅灰石微晶玻璃的X射线衍射图谱。图2是本专利技术实施例1中所制得硅灰石微晶玻璃的SEM扫描电镜图片。图3为高压电场辅助烧结装置结构示意图。图中，1为马弗炉，2为绝缘垫片，3为白金导线，4为上白金电极，5为直流高压电源，6为硅灰石待烧结样品，7为下白金电极。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。参见图3，本专利技术中的直流高压电场是通过高压电场辅助烧结装置实现的，本专利技术采用的高压电场辅助烧结装置包括上白金电极4、下白金电极7、马弗炉1、绝缘垫片2以及直流高压电源5，测试时，将硅灰石待烧结样品6放置在上白金电极4与下白金电极7之间，两个电极间的高度根据硅灰石待烧结样品厚度做相应的调整，通常比硅灰石待烧结样品厚度高3～5mm。在上白金电极4和硅灰石待烧结样品6之间，下白金电极7与马弗炉1的炉膛之间均垫上绝缘垫片2，避免电极导通，绝缘垫片2的材料为氧化铝或氧化锆陶瓷。上白金电极4通过白金导线3与高压直流电源5正极相连，下白金电极7通过到白金导线3与高压直流电源5负极相连，上白金电极4和下白金电极7之间形成电场。实施例1本专利技术利用高压电场诱导析晶制备硅灰石微晶玻璃，该方法包括基质玻璃的熔制和微晶玻璃的析晶及烧结两个过程，具体按照以下几个步骤进行：1)原料混合：将CaCO3、SiO2、Na2O、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、K2O、P2O5混合均匀，得到混合料。具体原料比例如下表1所示。表1实施例1各原料的重量百分比CaCO3SiO2Na2OB2O3ZnOAl2O3MgOK2OP2O5总计wt.％265442.533.52231002)用无水乙醇将混合料调制成浆料，无水乙醇与混合料的质量比为2.6：1；浆料经球磨4h混合均匀后放入干燥箱中，在干燥温度为40℃下进行烘干，然后在850℃下保温2.5h得到预烧块，预烧块放入高纯刚玉坩埚中，在马弗炉中1480℃保温3h使原料完全熔融，得到澄清玻璃液。将玻璃液快速倒入冷水中淬冷，得到破碎的玻璃颗粒，再经干燥、球磨后得到粒度D50＝12um的硅灰石基质玻璃粉；3)将硅灰石基质玻璃粉压制成型并进行烧结，烧结过程分为两个阶段，第一阶段样品由室温以10℃/min的速率升温至840℃，保温3h；第二阶段样品置于高压电场辅助烧结装置中在1600V/cm的直流高压电场下，以20℃/min的速率自840℃升温至985℃保温4h，得到硅灰石微晶玻璃。本实施例制得的微晶玻璃的主要性能参数如下表2所示。表2实施例1制备的微晶玻璃的主要性能参数气孔率(％)三点弯曲强度(MPa)断裂韧性(MPa·m1/2)0.5159±142.12±0.07参见图1，从图1可以看出，微晶玻璃产品的主要晶相构成是CaSiO3。参见图2，从图2可以看出，微晶玻璃产品中析出晶体是长棒状。实施例21)原料混合：将CaCO3、SiO2、Na2O、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、K2O、P2O5(氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化铒或氧化铽中的一种或数种)混合均匀，得到混合料。具体原料比例如下表3所示。表3实施例2各原料的重量百分比CaCO3SiO2Na2OB2O3ZnOAl2O3MgOK2OP2O5总计wt.％384931.521.51.51.521002)用无水乙醇将混合料调制成浆料，无水乙醇与混合料的质量比为2.8：1；浆料经球磨4h混合均匀后放入干燥箱中，在干燥温度为40℃下进行烘干，然后在850℃下保温3h得到预烧块，预烧块放入高纯刚玉坩埚中，在马弗炉中1480℃保温4h使原料完全熔融，得到澄清玻璃液。将玻璃液快速倒入冷水中淬冷，得到破碎的玻璃颗粒，再经干燥、球磨后得到粒度D50＝33um的硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备硅灰石微晶玻璃的方法，其特征在于，将CaCO3、SiO2、Na2O、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、K2O、P2O5混合均匀，得到混合料，用无水乙醇将混合料调制成浆料，浆料经球磨混合均匀后烘干；然后在高温下熔制成澄清玻璃液，并将玻璃液浇入冷水中淬冷，得到玻璃碎块；烘干后破碎球磨，得到玻璃粉体；将玻璃粉体压制成型后置于直流高压电场下烧结，得到硅灰石微晶玻璃。

【技术特征摘要】
1.一种制备硅灰石微晶玻璃的方法，其特征在于，将CaCO3、SiO2、Na2O、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、K2O、P2O5混合均匀，得到混合料，用无水乙醇将混合料调制成浆料，浆料经球磨混合均匀后烘干；然后在高温下熔制成澄清玻璃液，并将玻璃液浇入冷水中淬冷，得到玻璃碎块；烘干后破碎球磨，得到玻璃粉体；将玻璃粉体压制成型后置于直流高压电场下烧结，得到硅灰石微晶玻璃。2.根据权利要求1所述的一种制备硅灰石微晶玻璃的方法，其特征在于，混合料按质量百分比计，包括CaCO326～38％，SiO249～54％，Na2O、B2O3、ZnO、Al2O3、MgO、K2O以及P2O5的总和为13～25％。3.根据权利要求1所述的一种制备硅灰石微晶玻璃的方法，其特征在于，无水乙醇与混合料的质量比为2.55～2.8：1。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：张佩，朱建锋，林营，杨海波，方媛，武清，武文玲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61