Including the method, the invention relates to a preparation of ordered mesoporous carbon and nitrogen Guipeng materials under N2 protection, Ding Ji two and two chloroborane methyl chlorosilane solution and drops into the six methyl two silazane solution, and then heated by stirring, clear and transparent solution, oil bath heating reaction, then poly silicon and boron polysilazane precursor solid dissolved in the solvent, oil bath evaporation, by self-assembly of Polyborosilazane precursor, heat treatment, by self-assembly of Polyborosilazane precursor crosslinking; in ammonia atmosphere, temperature cracking, and then to room temperature to obtain the ordered mesoporous silicon boron carbon nitride materials. Ordered mesoporous carbon and nitrogen Guipeng material prepared by the invention has high surface area, excellent thermal stability, oxidation resistance, thermal stability and chemical stability.
【技术实现步骤摘要】
一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法
本专利技术属于有序介孔材料
,特别涉及一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法。
技术介绍
有序介孔材料以其大的比表面积、高度规整的孔道结构、孔径分布窄且可调等优良的结构性能,被广泛应用于催化、吸附与分离、生物医药合成等领域。但有序介孔材料目前还未获得大规模的工业应用,主要因为现有的介孔材料热稳定性,水热稳定性,抗腐蚀性较差限制了其应用。硅硼碳氮陶瓷作为一种新型的多相高温结构陶瓷,具有极好的高温热稳定性和化学稳定性,其能在1700℃的高温条件下保持非晶结构。制备出有序介孔硅硼碳氮材料将能进一步拓展有序介孔材料在耐高温抗氧化领域中的应用。中国专利CN104071795A(公开日期为2014年10月01日)公开了一种特殊形貌的有序介孔二氧化硅材料的制备方法。该方法将1.6g表面活性剂P123加入到48mL去离子水中,在40℃的水浴温度条件下搅拌,得到透明状的溶液。向上述的溶液中加入3.23g的正硅酸乙酯,以20rpm的转数搅拌24h,过滤,将得到的固体溶于63mL1.2mol/L的硝酸溶液中,转移至具有四氟乙烯表面的不锈钢反应釜中,密闭,120℃静置反应两天,抽真空过滤,45℃干燥,550℃焙烧7h得到有序介孔二氧化硅材料。该方法的优点是能得到具有特殊形貌的有序介孔二氧化硅材料且制备方法和设备简单,实验操作简单。缺点是二氧化硅材料化学稳定性、水热稳定性差,高温条件下易结晶蠕变破坏有序介孔结构。中国专利CN105502403A(公开日期为2016年04月20日)公开了一有序介孔碳化硅的制备方法。该方法将模板剂F127溶于无水乙 ...
【技术保护点】
一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法,包括:(1)在氮气气氛下,将丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷分别溶于溶剂中形成溶液,然后将丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷溶液同时滴入六甲基二硅氮烷溶液中,然后升温搅拌反应,得到澄清透明溶液,其中丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷的摩尔比为1~2:1~2:4~8;(2)在氮气气氛下,将步骤(1)得到的澄清透明溶液在预定的升温程序下油浴升温反应,得到聚硅硼氮烷前驱体固体;(3)在氮气气氛下,将步骤(2)得到的聚硅硼氮烷前驱体固体溶解于溶剂中形成质量浓度为3~15%的溶液,油浴蒸发,得到自组装聚硅硼氮烷前驱体;(4)在氮气保护下,将步骤(3)得到的自组装聚硅硼氮烷前驱体热处理,得到交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体;(5)在氨气气氛下,将步骤(4)得到的交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体升温裂解,然后降至室温,得到有序介孔硅硼碳氮材料。
【技术特征摘要】
1.一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法,包括:(1)在氮气气氛下,将丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷分别溶于溶剂中形成溶液,然后将丁基二氯硼烷和甲基二氯硅烷溶液同时滴入六甲基二硅氮烷溶液中,然后升温搅拌反应,得到澄清透明溶液,其中丁基二氯硼烷、甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷的摩尔比为1~2:1~2:4~8;(2)在氮气气氛下,将步骤(1)得到的澄清透明溶液在预定的升温程序下油浴升温反应,得到聚硅硼氮烷前驱体固体;(3)在氮气气氛下,将步骤(2)得到的聚硅硼氮烷前驱体固体溶解于溶剂中形成质量浓度为3~15%的溶液,油浴蒸发,得到自组装聚硅硼氮烷前驱体;(4)在氮气保护下,将步骤(3)得到的自组装聚硅硼氮烷前驱体热处理,得到交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体;(5)在氨气气氛下,将步骤(4)得到的交联的自组装聚硅硼氮烷前驱体升温裂解,然后降至室温,得到有序介孔硅硼碳氮材料。2.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(3)中的溶剂为正己烷。3.根据权利要求1所述的一种有序介孔硅硼碳氮材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应的工艺参数为:起始反应...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘勇,彭帅,崔永杰,常雪峰,张晨宇,韩克清,张辉,余木火,
申请(专利权)人:东华大学,
类型:发明
国别省市:上海,31
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