一种激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统技术方案

本发明专利技术属于石墨烯生长设备技术领域，具体涉及一种激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统，通过将加热单元由传统的电阻丝加热改为激光加热，为石墨烯晶体的形核与生长过程提供了稳定的催化背景，为高质量二维晶体的生长提供了有力保障；同时激光加热使反应腔内环境温度始终保持低温，不需提供额外的冷却系统，使得设备结构更加紧凑，并且有效地缩短了石墨烯生长的时间，提高了制备效率；通过四极质谱仪和关联双向反馈系统，可以实时追踪石墨烯生长气氛，实现精确调控反应环境，并使得供气系统与侦测系统形成动态输出与反馈体系，从而实现对石墨烯生长参数的精确调控；通过精确调控反应气氛实现一台设备生产不同品质用途的石墨烯。

Graphene growth system controlled by laser cold wall environment

The invention belongs to the technical field of graphene growth equipment, in particular relates to a laser cooled wall environment control of graphene growth system, the heating unit is composed of a resistance wire heating instead of the traditional laser heating, provides background catalytic stability for the nucleation and growth of graphene crystals, provide a strong guarantee for high quality two dimensional crystal growth; at the same time the reaction cavity laser heating temperature is always maintained at low temperature, does not need to provide additional cooling system, which makes the device more compact structure, and can effectively shorten the graphene growth time, improve the preparation efficiency; through the quadrupole mass spectrometer and the associated bidirectional feedback system, real-time tracking of graphene the growth of the atmosphere, to achieve precise control of the reaction environment, and makes the gas supply system to form a dynamic output and detection system and feedback system, thus realizing the stone Accurate control of the growth parameters of graphene; a device for producing graphene with different quality uses by precisely regulating the reaction atmosphere.

【技术实现步骤摘要】
一种激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统
本专利技术属于石墨烯生长设备
，具体涉及一种激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统。
技术介绍
石墨烯是碳原子以SP2杂化轨道成键形成正六边形蜂窝结构的二维材料。因其单原子厚度特性与成键方式，在石墨烯碳骨架的上下平面内存在着由大π键所形成的电子离域。因而石墨烯具有优异的电子迁移率、良好导热性、高透光性、和高机械强度等特性。基于这些特点，石墨烯被认为是可替代硅基半导体的下一代电子产品的新型材料。目前在纳米电子器件、超级计算机芯片、碳晶体管、光电感应设备、储氢材料等领域均有应用。目前研究的石墨烯的制备方法主要有机械球磨剥离法、碳化硅外延生长法、化学气相沉积法、固态碳源催化法、氧化石墨还原法、石墨插层法等。化学气相沉积法（CVD）最早出现在二十世纪六十年代，主要用来制备高纯度、高性能的固体薄膜。石墨烯的化学气相沉积的原理是：将一种含碳的气态物质在高温和高真空的环境下，用氢气作为还原性气体，通入到炉内，生成石墨烯全部沉积在衬底表面。化学气相沉积法（CVD法）制备石墨烯的碳源为甲烷（CH4）、乙烯（C2H4）及乙炔（C2H2）等，原料充足价位低；而制备设备可用CVD反应室，工艺简单易行，产品质量很高，可实现规模化大面积生长。因此CVD生长是目前最广泛应用的制备大面积石墨烯的方法。然而，在石墨烯走向实际应用的过程中获得高质量大面积石墨烯仍是制约其发展的主要障碍。虽然在制备方面已报道能够获得30英寸的石墨烯，但由于石墨烯晶体生长参数太过敏感，其质量受生产设备的影响非常大。采用化学气相沉积法制备石墨烯的设备有CVD管式炉、微波等离子CVD设备、磁控溅射CVD设备等。CVD管式炉：设备简单，操作容易，但是反应温度高，时间较长，耗费能量较大，无法制备大面积的石墨烯；此外，由于没有压力，薄膜生长容易形成褶皱，减小平整度。微波等离子CVD设备：是将微波发生器产生的微波用波导管经隔离器进入反应器，并通入甲烷和氢气的混合气体，从而产生甲烷-氢气等离子体，在基底表面进行沉积；此法由于具有等离子体的辅助沉积，使其具有沉积温度低，时间短等优点。磁控溅射CVD设备：磁控溅射CVD系统属于冷壁腔CVD系统，也就是说在反应中只有衬底处是有效的加热区；高温下，碳氢气体只在衬底上分解，不会造成碳过多而产生的抑制石墨烯生长的现象。上述的石墨烯制备设备中，CVD管式炉和微波等离子CVD设备的加热方式通常为电阻丝，该加热方式在升高石墨烯生长基底表面温度的同时，环境温度也会随之升高，而后需要专门的冷却系统降温。此外高温壁在生长过程中会起到裂解碳氢前驱体的催化效果，使得石墨烯生长过程carbon-feeding过程更为复杂，从而导致多层石墨烯的产生并增加生长参数操控难度；而磁控溅射CVD系统虽然属于冷壁腔CVD系统，但该生长方式不可用于制备高品质单晶石墨烯。现有技术中CVD法制备石墨烯的设备均很难实现精确操控石墨烯生长过程，因此在现有生产工艺中利用现有设备很难得到高质量、大面积的石墨烯。
技术实现思路
为了解决现有CVD生产设备不能精确操控石墨烯生长过程、难得到高质量、大面积的石墨烯的问题，本专利技术提供了一种激光冷壁环境精确控制单层石墨烯的大面积生长设备。本专利技术要解决的技术问题通过以下技术方案实现：一种激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统，包括反应腔，所述反应腔的一端连通有供气系统，另一端连通有涡轮泵和四极质谱仪；所述反应腔内设置有激光加热器，反应腔外设置有激光发生器，所述激光发生器发射的激光通过光纤引入到激光加热器并照射在石墨烯生长区域；还包括关联双向反馈系统，所述关联双向反馈系统连接在四极质谱仪和供气系统之间，用于接收四极质谱仪采集的信号并提供给供气系统以便于实时调节进气流量达到精确操控石墨烯生长参数。优选地，所述反应腔的腔壁上设置有真空激光光纤贯通法兰，所述光纤穿过真空激光光纤贯通法兰连接激光发生器与激光加热器。优选地，所述供气系统由供气气源与电子流量控制阀、气路组成，所述供气气源由气源钢瓶和减压阀组成，所述电子流量控制阀设置在减压阀与反应腔之间的气路上。优选地，所述关联双向反馈系统与所述电子流量控制阀连接。优选地，所述涡轮泵与反应腔之间通过第一柔性真空连接段联通，所述四极质谱仪与第一柔性真空连接段通过第二柔性真空连接段联通。优选地，所述真空激光光纤贯通法兰为CF真空法兰。优选地，所述激光发生器为红外激光发生器，所述激光加热器为红外激光加热器。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：1.本专利技术的石墨烯生长系统由于将加热单元由传统的电阻丝加热改为激光加热，因此在进行化学气相沉积过程中除沉积区外没有其他热背景干扰反应过程，从而为石墨烯晶体的形核与生长过程提供了稳定的催化背景，为高质量二维晶体的生长提供了有力保障；2.由于激光加热使反应腔内环境温度始终保持低温，不需提供额外的冷却系统，使得装置结构更加紧凑；并且有效地缩短了石墨烯生长的时间，提高了系统的整体效率；3.本专利技术的石墨烯生长系统，通过四极质谱仪和关联双向反馈系统，可以实时追踪石墨烯生长气氛，实现精确调控反应环境，并使得供气系统与侦测系统形成动态输出与反馈体系，从而实现对石墨烯生长参数的精确调控；通过精确调控反应气氛实现一台设备生产不同品质用途的石墨烯；4.本专利技术的石墨烯生长系统具有耗能低、体积小、结构紧凑等特点；同时，设备中的各个分组件可利用现有的技术实现，因此本专利技术的设备又具有整体制造、组装可实现性强的优点。附图说明图1是本专利技术的激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统的结构组成示意图。图中：1、供气气源；2、电子流量控制阀；3、反应腔；4、激光加热器；5、真空激光光纤贯通法兰；6、激光发生器；7、第一柔性真空连接段；8、第二柔性真空连接段；9、涡轮泵；10、四极质谱仪；11、关联双向反馈系统。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。如图1所示的激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统，包括反应腔3，反应腔3为石墨烯提供生长环境，同时反应腔3也负责减缓气体流速，使反应尽可能发生在近平衡条件下；由于反应腔3是本石墨烯生长系统的核心组件，因此与反应腔3的所有连接方式必须为CF真空法兰连接。反应腔3内设置有用于生长石墨烯的基底材料，基底材料为金属催化剂，可以用作石墨烯制备的金属催化剂有8~10种过渡金属(如Fe，Ru，Co，Rh，Ir，Ni，Pd，Pt，Cu，Au)，或合金(如Co-Ni，Au-Ni，Ni-Mo，不锈钢)；高温时裂解后的碳接触金属催化剂时，在表面形成石墨烯，并保护样品抑制薄膜继续沉积，因此本专利技术的石墨烯生长系统制备的是单层石墨烯。反应腔3的一端连通有供气系统，供气系统由供气气源1与电子流量控制阀2、气路组成，其中，供气气源1由气源钢瓶和减压阀组成；减压阀与气源钢瓶直接相连，将高压反应气体减压至流量控制阀可承受范围。电子流量控制阀设置在减压阀与反应腔3之间的气路上，用于精确操控反应器腔3内反应气体比例与反应腔内各气体分压，其气路连接方式为CF真空法兰连接。反应腔3的另一端连通有涡轮泵9和四极质谱仪10，涡轮泵9用于调控反应腔内的气压；四极质谱仪10用于侦测反应腔内各种气体分压参数，为调控反应气体参数提供输入信息，四极质谱仪1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统，其特征在于：包括反应腔（3），所述反应腔（3）的一端连通供气系统，另一端连通涡轮泵（9）和四极质谱仪（10）；所述反应腔（3）内设置激光加热器（4），反应腔外（3）设置激光发生器（6），所述激光发生器（6）发射的激光通过穿过腔壁的光纤引入到激光加热器（4）并照射在石墨烯生长区域；还包括关联双向反馈系统（11），所述关联双向反馈系统（11）连接在四极质谱仪（10）和供气系统之间，用于接收四极质谱仪（10）采集的信号并提供给供气系统以便于实时调节进气流量达到精确操控石墨烯生长参数。

【技术特征摘要】
1.一种激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统，其特征在于：包括反应腔（3），所述反应腔（3）的一端连通供气系统，另一端连通涡轮泵（9）和四极质谱仪（10）；所述反应腔（3）内设置激光加热器（4），反应腔外（3）设置激光发生器（6），所述激光发生器（6）发射的激光通过穿过腔壁的光纤引入到激光加热器（4）并照射在石墨烯生长区域；还包括关联双向反馈系统（11），所述关联双向反馈系统（11）连接在四极质谱仪（10）和供气系统之间，用于接收四极质谱仪（10）采集的信号并提供给供气系统以便于实时调节进气流量达到精确操控石墨烯生长参数。2.根据权利要求1所述的激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统，其特征在于：所述反应腔（3）的腔壁上设置有真空激光光纤贯通法兰（5），所述光纤穿过真空激光光纤贯通法兰（5）连接激光发生器（6）与激光加热器（4）。3.根据权利要求1所述的激光冷壁环境控制的石墨烯生长系统，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王竹君，胡毅，
申请(专利权)人：王竹君，胡毅，西安星门低维纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61