一种R‑T‑B类烧结永磁体制造技术

本发明专利技术公开了一种R‑T‑B稀土类烧结永磁体，其特点是，制备过程中控制杂质元素含量，使烧结后的磁体中的C≤800ppm，O≤800ppm，N≤200ppm；磁体的微观结构包括R2T14B主相、晶界相和三角区1；其中，晶界相指的是两个主相晶粒之间的分隔部分；所述的晶界相分为沿磁体易取向轴的方向的第一类晶界和垂直于磁体易取向轴的第二类晶界；这两类晶界的晶体结构都是面心立方结构；所述的三角区1是Al+Ga元素含量高的富稀土相，且这种富稀土相是非晶相，其成分原子百分比满足关系式：65%≤Pr+Nd≤88%，10%≤Al+Ga≤25%，O≤10%，其它元素Fe+Cu+Co≤2%；这种磁体结构能够明显提高矫顽力。

A R T B sintered permanent magnets

The invention discloses a R T B rare earth permanent magnet, which is characterized by controlling the content of impurity elements in the preparation process, the magnet sintered in C = 800ppm, O = 800ppm, N = 200ppm; the microstructure of magnets including R2T14B main phase and the grain boundary phase and triangle area in 1; in the grain boundary phase refers to the two division between the main phase grains; the grain boundaries are divided into the first class boundary along the easy axis of the magnet direction and perpendicular to the magnetic easy axis of second kinds of grain boundary; crystal structure of these two types of grain boundaries are face centered cubic structure; triangle the 1 is a rare earth element with high content of Al+Ga rich phase, and the rare earth rich phase is amorphous phase, the composition of the atomic percentage satisfy the relation: 65% = Pr+Nd = 88%, 10% = Al+Ga = 25%, O = 10%, Fe+Cu+Co = 2%, other elements; the magnet structure can significantly improve High coercive force.

【技术实现步骤摘要】
一种R-T-B类烧结永磁体
：本专利技术涉及了烧结永磁体
，具体地讲是一种R-T-B稀土类烧结永磁体，具有新型的显微组织结构。
技术介绍
：目前，R-T-B（R指的是某种稀土元素的单一或者组合，比如Pr，Nd，Dy，Tb等；T指的是某种过渡金属的单一或者组合，比如Fe，Co等；B指的是B或者N元素）系列的烧结永磁材料在风力发电，空调，电梯以及新能源汽车等领域应用越来越广泛，由于重稀土元素Dy和Tb的价格昂贵，不添加或者少添加重稀土而获得高矫顽力的磁体的需求越来越高。为了能够既节省重稀土的使用，又能最大程度提高磁体矫顽力，可以采用重稀土元素的纯金属、两相或者多相合金以及氟氧化物的扩散技术。该技术的优点是只添加少于1%的重稀土的量，就能获得同传统工艺添加5%到10%重稀土元素的磁体相同的矫顽力，节省重稀土的效果非常显著。然而，此工艺最大的缺点是，由于扩散过程受产品厚度影响极大，不能应用于厚度方向大于5mm的产品上。所以，在某些领域，比如新能源汽车，限制了这种产品的应用。有专利资料报导（日本专利2015-5767788），在无重稀土添加的烧结钕铁硼磁体中添加0.5%Ga金属，能够显著提高矫顽力，其原因是在磁体的三相区形成了Nd6(FeGa)14相（简称6：14相）。相关的文献研究（T.T.Sasakietal.ScriptaMaterialia113(2016)218–221）也指出，高的Ga含量添加的烧结钕铁硼在三角区形成的6：14相是一种非铁磁性相。由于这种6：14相的存在，提高了晶界的宽度，使得相邻的主相之间的磁解耦作用增加，从而提高了矫顽力。虽然添加Ga元素形成的6：14相能够提高磁体的矫顽力，但是6：14相会吸收过多的稀土元素，例如Pr和Nd，使得磁体内部的晶界相的稀土元素的成分分布以及晶界相的厚度都变得不均匀，从而影响磁体的方形度。并且，Ga元素的价格虽然低于重稀土元素，但是比Nd元素的价格要高出很多，有必要在不降低矫顽力的前提下，尽量少的添加Ga元素。
技术实现思路
：本专利技术的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种R-T-B类烧结永磁体；主要解决现有的永磁体应用受限、矫顽力低及成本高等问题；实现在不使用重稀土的条件下，获得具有特定的微观组织结构和成分的烧结钕铁硼磁体，具有更高的矫顽力。本专利技术的技术方案：一种R-T-B稀土类烧结永磁体，其特殊之处在于，制备过程中控制杂质元素含量，使烧结后的磁体中的C≤800ppm，O≤800ppm，N≤200ppm；磁体的微观结构包括R2T14B主相、晶界相和三角区1；其中，晶界相指的是两个主相晶粒之间的分隔部分；所述的晶界相分为沿磁体易取向轴的方向的第一类晶界和垂直于磁体易取向轴的第二类晶界；这两类晶界的晶体结构都是面心立方结构；所述的三角区1是Al+Ga元素含量高的富稀土相，且这种富稀土相是非晶相，其成分原子百分比满足关系式：65%≤Pr+Nd≤88%，10%≤Al+Ga≤25%，O≤10%，其它元素Fe+Cu+Co≤2%。进一步的，其特殊之处在于，还包括三角区2，三角区2是Cu+Ga元素含量高的富稀土相，且这种富稀土相是密排六方结构，其成分原子百分比满足关系式：50%≤Pr+Nd≤70%，10%≤Cu+Ga≤20%，10%≤Fe+Co≤20%，O≤10%。本专利技术所涉及到的一种R-T-B稀土类烧结永磁体，其制备方法包括如下工艺步骤：a按照原子百分比Pr+Nd为14.2%～15.6%，B为4.9%～7.3%，Al为0.9%～2.0%，Co为0.7%～1.3%，Cu为0.2%～0.5%，Ga为0.1%～0.4%，余量为Fe；即重量百分比Pr+Nd为31%～34%，B为0.8%～1.2%，Al为0.4%～0.8%，Co为0.6%～1.2%，Cu为0.2%～0.5%，Ga为0.1%～0.4%，余量为Fe，配置钕铁硼合金，并通过速凝薄带方法制备成厚度为0.2～0.5mm的薄片；b将所得薄片进行氢化处理，吸氢压力为0.15～0.3Mpa，吸氢时间为3.5小时，在550℃进行脱氢，得到合金粉末；c在氢处理后的合金粉末中加入质量百分数为0.05%～0.5%的常规润滑剂，之后经流化床对撞式气流磨研磨至D50=2.0～3.5μm；d在气流磨制备的粉体中加入质量百分数为0.03%～0.2%的常规润滑剂，在三维混料机中混料1～2小时；随后在磁场取向和氩气保护条件下进行压制成型，取向磁场为2.0～2.5T；e将压制成型的毛坯在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为880℃～1030℃，烧结时间为6～15小时；待冷却后在780℃～860℃进行一级回火处理，保温时间为3小时；最后在480℃～550℃进行二级回火，保温时间为2～8小时；保温过程中真空度为5×10-2Pa以下，得到无重稀土元素烧结钕铁硼磁体。上述各个步骤控制杂质元素含量，使烧结后的磁体中的C≤800ppm，O≤800ppm，N≤200ppm。本专利技术所述的一种R-T-B稀土类烧结永磁体与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步，1、由于严格控制磁体中的C、O和N的含量，使沿取向方向的晶界和垂直取向方向的晶界都形成面心立方结构，并且在三角区内形成密排六方相，从而有利于提高矫顽力；2、在不添加重稀土元素Dy和Tb的情况下，只添加了极少量的Ga元素，使磁体的室温矫顽力达到20kOe以上，并且方形度达到0.96，并且能够降低生产成本。附图说明：图1是实施例1所制备磁体的室温退磁曲线（虚线是烧结态，实线是时效态）；图2为实施例1所制备磁体的扫描电镜照片；图3为实施例1所制备磁体的沿易取向轴的晶界透射电镜照片和电子衍射斑；图4为实施例1所制备磁体的垂直于易取向轴的晶界透射电镜照片和电子衍射斑；图5为实施例1中三角区部分的能谱仪成分面分布图；图6为实施例1中三角区部分透射电镜电子衍射斑（a非晶相，b密排六方相）。具体实施方式：为了更好地理解与实施，下面给出具体实施例详细说明本专利技术。实施例１，按照原子百分比（Pr+Nd）15-B5.6-Co1.1-Cu0.4-Al1.0-Ga0.2-Fe余量，或重量比（Pr+Nd）32.5-B0.9-Co1.0-Cu0.4-Al0.4-Ga0.2-Fe余量，配置钕铁硼合金，并通过速凝薄带方法制备成厚度范围为0.2～0.5mm的薄片；将所得薄片进行氢爆处理，吸氢压力为0.20Mpa，吸氢时间为3.5小时，之后在550℃进行脱氢，得到合金粉末；在氢处理后的合金粉末中加入质量百分数为0.1%的常规润滑剂，之后经流化床对撞式气流磨研磨至粉体粒度D50=2.8μm；在气流磨研磨细粉中加入质量百分数为0.05%的常规润滑剂，在三维混料机中混料2小时；随后在磁场取向条件下进行压制成型，取向磁场为2.0T；将压制成型后的毛坯在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为920℃，烧结时间为6小时；待冷却后在850℃进行一级回火处理，保温时间为3小时；最后在525℃进行二级回火，保温时间为2小时；保温过程中真空度为5×10-2Pa以下；最终得到不含重稀土元素烧结钕铁硼磁体，且测得烧结后的磁体中的C含量为750ppm，O含量为600ppm，N含量为150ppm。上述实施例1的钕铁硼磁体的磁性能测试曲线见图1，虚线和实线分别是烧结态本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种R‑T‑B稀土类烧结永磁体，其特征在于，制备过程中控制杂质元素含量，使烧结后的磁体中的C≤800ppm，O≤800ppm，N≤200ppm；磁体的微观结构包括R2T14B主相、晶界相和三角区1；其中，晶界相指的是两个主相晶粒之间的分隔部分；所述的晶界相分为沿磁体易取向轴的方向的第一类晶界和垂直于磁体易取向轴的第二类晶界；这两类晶界的晶体结构都是面心立方结构；所述的三角区1是Al+Ga元素含量高的富稀土相，且这种富稀土相是非晶相，其成分原子百分比满足关系式：65%≤Pr+Nd≤88%，10%≤Al+Ga≤25%，O≤10%，其它元素Fe+Cu+Co≤2%。

【技术特征摘要】
1.一种R-T-B稀土类烧结永磁体，其特征在于，制备过程中控制杂质元素含量，使烧结后的磁体中的C≤800ppm，O≤800ppm，N≤200ppm；磁体的微观结构包括R2T14B主相、晶界相和三角区1；其中，晶界相指的是两个主相晶粒之间的分隔部分；所述的晶界相分为沿磁体易取向轴的方向的第一类晶界和垂直于磁体易取向轴的第二类晶界；这两类晶界的晶体结构都是面心立方结构；所述的三角区1是Al+Ga元素含量高的富稀土相，且这种富稀...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁开鸿，彭众杰，董占吉，陈秀雷，
申请(专利权)人：烟台首钢磁性材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37