一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括：Mo粉71‑73％；Mn粉8‑13％；Al2O3粉9‑11％；SiO2粉7‑9％；CaO粉1.1‑3％。本发明专利技术将配方中的粉料混合后研磨至粒度为0.5‑1.3μm，然后采用扎压工艺进行制膏，得到了细腻、成分均匀、粒度小的膏剂。所得陶瓷金属化膏剂在1330‑1350℃下进行金属化烧结即能实现与陶瓷能很好的相互渗透，降低了能耗。本发明专利技术制备得到的陶瓷金属化膏剂涂覆在陶瓷端面，烧结后形成的金属化层连续致密，封接强度达到300MPa以上，远大于行业标准，焊口气密性满足要求，具有良好的经济效益和广阔的应用前景。

Ceramic metallized paste and its preparation method and Application

The invention relates to a ceramic metallizing paste and preparation method and application thereof, wherein the ceramic metallizing paste according to the content including: Mo powder 71 73%; 8 13% Mn powder Al2O3 powder; 9 11%; SiO2 7 powder CaO powder 3% 1.1 9%. In the invention, the formulation of the mixed powder after grinding to a size of 0.5 1.3 m, then the tie making paste process, the paste is exquisite, small particle size, uniform composition. The ceramic metallizing paste metal sintered at 1330 under 1350 DEG C can be realized and the ceramic can very good mutual penetration, reduced energy consumption. The prepared ceramic metallizing paste is coated on the surface of ceramic sintering, after the formation of the metallization layer is continuous and compact, the sealing strength can reach above 300MPa, far more than the industry standard, welding tightness meet the requirements, and has good economic benefits and broad application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及真空灭弧室
，具体涉及一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用。
技术介绍
真空灭弧室是真空开关的心脏，也是真空开关的主要功能元件。而陶瓷金属化的质量对于真空灭弧室的性能又是至关重要的。现有的陶瓷金属化技术中需用钼锰等粉末制成膏剂涂覆在陶瓷与金属封接的表面，然后经过高温烧结，使粉末烧结成一个整体，并向氧化铝陶瓷表面进行渗透，使金属层与陶瓷烧结到一起，同时获得厚度适中，致密无空洞的金属层，以达到封接所需的抗拉强度和气密性等条件。但是钼锰等金属化膏剂颗粒较粗，烧结时需要1500℃左右的高温，温度高耗能大，对设备的要求高。而且金属化层不致密，不能满足封接后的强度和气密性的要求，CN1887814A公开了一种陶瓷金属化膏剂用粉料及其制备方法，属于陶瓷金属化材料应用
它是由以下重量份数的原料构成：钼粉60-80份、玻璃相组份20-40份。该专利技术使抗拉强度比原来提高了60％，同时金属化的烧结温度降至1400-1450℃。CN103172408A公开了一种高强度氧化铝陶瓷金属化膏剂及其制备方法，所述金属化膏剂按照重量百分比由下述物质构成：70-85％的钼粉、5-15％的锰粉、5-15％的AL2O3粉、5-10％的二氧化硅粉、0.2-1.2％的氧化钙、0.2-1.5％的氧化镁、0.2-1.5％的氧化锆粉、0.2-1.0％的二氧化钛粉；制备方法是：按比例将上述物质分别放入烘箱，在100-110℃的温度下烘干1-2小时；将钼粉放入球磨机中，加入无水乙醇，研磨24-48小时，在100-110℃的温度下烘干；将锰粉、Al2O3粉、二氧化硅粉、氧化钙、氧化镁、氧化锆粉和二氧化钛粉放入球磨机中，研磨4-6小时，加入磨好的钼粉，继续研磨36-48小时，得到上述物料的混粉；再向混粉中加入粘结剂，研磨24-48小时，得到金属化膏剂。该方法拓宽了烧结温度范围，经二次金属化后，金属薄膜三点平均抗拉强度达到300MPa以上。CN103172408A公开了一种氧化铝陶瓷纳米金属化膏剂用粉料及其制备方法，包括以下重量份配比的组份：Mo粉65-80份、Mn粉12-14份、Al2O3粉8-12份、SiO2粉2.5-7.0份、MgO粉0.5-3份、CaO粉1-5份和ZrO2粉1-2份，其中，Al2O3粉由纳米级Al2O3粉、亚微米级Al2O3粉和微米级Al2O3粉组成。该专利技术提供的膏剂用粉料的烧结温度为1400-1450℃/60min，封接抗拉强度≥125MPa。上述方法虽然能够一定程度上降低陶瓷金属化膏剂的烧结温度，提高其封接抗拉强度，但是其烧结温度仍然大于1400℃，封接抗拉强度不足，仍然有继续改进的空间。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种陶瓷金属化膏剂及其制备方法和应用，制得了细腻、成分均匀、粒度小的陶瓷金属化膏剂，其烧结温度为1330-1350℃，降低了能耗，封接强度达到300MPa以上，气密性满足真空灭弧室的要求，适用于工业化应用。第一方面，本专利技术提供一种陶瓷金属化膏剂，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括以下组分：根据本专利技术，按质量百分含量计，所述陶瓷金属化膏剂中Mo粉的含量为71-73％，例如可以是71％、71.2％、71.5％、71.8％、72％、72.3％、72.5％、72.7％或73％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，按质量百分含量计，所述陶瓷金属化膏剂中Mn粉的含量为8-13％，例如可以是8％、8.5％、9％、9.5％、10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％或13％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，按质量百分含量计，所述陶瓷金属化膏剂中Al2O3粉的含量为9-11％，例如可以是9％、9.3％、9.5％、9.7％、10％、10.3％、10.5％、10.7％或11％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，按质量百分含量计，所述陶瓷金属化膏剂中SiO2粉的含量为7-9％，例如可以是7％、7.3％、7.5％、7.8％、8％、8.2％、8.5％、8.8％或9％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，按质量百分含量计，所述陶瓷金属化膏剂中CaO粉的含量为1.1-3％，例如可以是1.1％、1.3％、1.5％、1.8％、2％、2.3％、2.5％、2.8％或3％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。作为优选的技术方案，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括以下组分：根据本专利技术，所述Mo粉的粒度为：D10＜1.2μm，D50＜2.5μm，D90＜7.0μm；所述Mn粉的粒度为D10＜4.0μm，D50＜12μm，D90＜25μm；所述Al2O3粉的粒度为D10＜1.5μm，D50＜5.0μm，D90＜40μm；所述SiO2粉的粒度为D10＜1.5μm，D50＜5.0μm，D90＜40μm；所述CaO粉的粒度为D10＜3μm，D50＜10μm，D90＜40μm。根据本专利技术，所述陶瓷金属化膏剂还含有粘结剂；所述粘结剂与所述金属粉料总量的质量比为(5.0-6.0):1，例如可以是5.1:1、5.2:1、5.3:1、5.4:1、5.5:1、5.6:1、5.7:1、5.8:1、5.9:1或6.0:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。本专利技术上述金属粉料总量指所述Mo粉、Mn粉、Al2O3粉、SiO2粉和CaO粉的总质量之和。根据本专利技术，所述粘结剂按质量百分含量包括以下组分：根据本专利技术，按质量百分含量计，所述粘结剂中松油醇的含量为90-97％，例如可以是90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％或97％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，按质量百分含量计，所述粘结剂中乙基纤维素的含量为3-8％，例如可以是3％、4％、5％、6％、7％或8％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，按质量百分含量计，所述粘结剂中二乙醇二丁醚的含量为1-3％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％或3％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，按质量百分含量计，所述粘结剂中蓖麻油的含量为0-1％，例如可以是0％、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％或1％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。第二方面，本专利技术提供一种如第一方面所述的陶瓷金属化膏剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)按配方量将Mo粉、Mn粉、Al2O3粉以及CaO粉混合后加入无水乙醇，研磨至金属混合粉的粒径为0.5-1.3μm；(2)将研磨后得到的浆料烘干；(3)按配方量将烘干后的物料与粘结剂混合进行搅拌，搅拌结束后进行扎压，得到陶瓷金属化膏剂。根据本专利技术，步骤(1)研磨后得到的金属混合粉的粒径为0.5-1.3μm，例如可以是0.5μm、0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种陶瓷金属化膏剂，其特征在于，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括以下组分：

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷金属化膏剂，其特征在于，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括以下组分：2.如权利要求1所述的陶瓷金属化膏剂，其特征在于，所述陶瓷金属化膏剂按质量百分含量包括以下组分：3.如权利要求1所述的陶瓷金属化膏剂，其特征在于，所述Mo粉的粒度为：D10＜1.2μm，D50＜2.5μm，D90＜7.0μm；优选地，所述Mn粉的粒度为D10＜4.0μm，D50＜12μm，D90＜25μm；优选地，所述Al2O3粉的粒度为D10＜1.5μm，D50＜5.0μm，D90＜40μm；优选地，所述SiO2粉的粒度为D10＜1.5μm，D50＜5.0μm，D90＜40μm；优选地，所述CaO粉的粒度为D10＜3μm，D50＜10μm，D90＜40μm。4.如权利要求1所述的陶瓷金属化膏剂，其特征在于，所述陶瓷金属化膏剂还含有粘结剂；优选地，所述粘结剂与所述金属粉料总量的质量比为1:(5.0-6.0)。5.如权利要求1所述的陶瓷金属化膏剂，其特征在于，所述粘结剂按质量百分含量包括以下组分：6.如权利要求1-5任一项所述的陶瓷金属化膏剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)按配方量将Mo粉、Mn粉、Al2O3粉以及CaO粉混合后研磨至金属混合粉的粒径为0.5-1.3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立君，刘宝华，
申请(专利权)人：北京京东方真空电器有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11