本发明专利技术提供一种钒酸镁红色发光材料及其制备方法，其化学组成表达式为Ｍｇ↓［３］（ＶＯ↓［４］）↓［２］：Ｒ↓［ｘ］，式中Ｒ为稀土元素Ｅｕ或Ｅｕ与Ｄｙ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｔｂ、Ｙｂ中的一种或两种组成，ｘ是稀土元素的含量，为０．００１～０．０３。采用燃烧法合成，以硝酸镁、Ｅｕ、Ｄｙ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｔｂ、Ｙｂ的稀土氧化物，以及偏钒酸铵为原料，并按化学组成表达式称取所述原料，加入尿素并加热至５０～７０℃搅拌混合，得前驱物，再于６００～１０００℃温度下反应５～１５分钟，得反应产物，最后于还原气氛下保温２０分钟，冷却并用硝酸洗涤，干燥后得粉末状本发明专利技术材料。工艺简单、快速、高效、节能，所得材颗粒尺寸为５０～３００ｎｍ，发光性能好，发光亮度高且有短暂余辉效果。广泛用于电子、信息、交通、能源及日常生活等各领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种发光材料及其制备方法，特别是涉及一种钒酸镁红色发光材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，具有物理化学性能稳定、无污染等优点的稀土发光材料已成为新型发光材料研究和发展的新方向。虽然稀土发光材料发光颜色丰富，但稀土红色发光材料品种则相对较少。目前，主要研究的钒酸盐体系为Ca3(VO4)、Sr3(VO4)2和YVO4，它具有吸收能量的能力强，在可见光区有很强的发射能力等优点。钒酸盐稀土发光材料主要应用在显示用PDP、FED领域和高压汞灯中，同时也是适用于光纤维通讯系统的非常重要的新材料。其制备方法主要有溶胶-凝胶法、共沉淀法等，这些方法工艺复杂，合成时间较长，成本较高，且Ca3(VO4)较难溶解，没有余辉。中国专利CN1563269公开了一种纳米钒酸钇铕荧光粉的制备方法，其步骤是按摩尔比1∶0.95∶0.05将偏钒酸钠、硝酸钇及硝酸铕固体在蒸馏水中混合，搅拌均匀成溶液，调节PH值4～11，再于260～560W的微波辐射下反应5～10分钟，最后离心分离、蒸馏水洗涤、干燥得本专利技术荧光粉。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生产工艺简单、快速、高效，且所得产品发光性能好、粒度细小、成本低、发光亮度高且有短暂余辉效果的钒酸镁红色发光材料及其制备方法。本专利技术钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2∶Rx，式中R为稀土元素Eu或Eu与其它稀土元素Y组成，其配合比例是Eu∶Y＝2～20∶1，其中Y是稀土元素Dy、Ce、Nd、Tb、Yb中的一种或两种，x是稀土元素的含量，为0.001～0.03。本专利技术钒酸镁红色发光材料的制备方法，包括以下步骤：1)以硝酸镁、Eu、Dy、Ce、Nd、Tb、Yb的稀土氧化物，以及偏钒酸铵为原料，并按化学组成表达式称取所述原料，加入尿素，并加入浓硝酸及蒸馏水，加热至50～70℃搅拌混合，得前驱物，其中，尿素的用量按重量比计是原-->料总重量∶尿素＝100∶39～78，浓硝酸的用量按重量比计是稀土氧化物∶浓硝酸＝100∶19～38，水的用量按重比是原料总量及尿素∶水＝100∶142～350。硝酸镁及钒酸铵为分析纯Eu、Dy、Ce、Nd、Tb、Yb的稀土氧化物纯度为99.99％。2)将步骤1)的前驱物于600～1000℃温度下反应5～15分钟，得反应产物。3)向步骤2)的反应产物中通人还原气氛，一般为采用碳粉，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本专利技术材料。其中，硝酸的浓度按体积比计是浓硝酸∶水＝1∶3。本专利技术钒酸镁红色发光材料及其制备方法的优点在于其一，本专利技术材料突破了传统Y2O3、铝酸盐等基质红色发光材料的限制，避免因Y、Gd等稀土金属元素用量大、而提高成本高的缺点；其二，本专利技术所用原料组合具有放热特性，因此，所需炉温较低(600℃即可反应生成产物)，反应速度快，具有快速、高效、节能的显著特点；其三，本专利技术发光材料粒度细小，颗粒尺寸可达50～300nm，发光性能好，能发出明亮的红光且有短暂余辉效果；其四，制备方法简单，适用于批量生产。所得发光材料广泛用于电子、信息、交通、能源、以及日常生活等各个方面。具体实施方式实施例1：钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:Eux，其中，x＝0.03。制备步骤如下：1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵： 原料 摩尔数 重量(克) 分子量硝酸镁 Mg(NO3)2·6H2O 0.002 0.51 256.41氧化铕 Eu2O3 0.1×10-4 3.52×10-3 351.92偏钒酸铵NH4VO3 1.3×10-3 0.47 233.98在上述原料中加入0.32克尿素，6.6×10-4克浓硝酸，再加入1.62克水，于50℃温度下充分搅拌，得前驱物。2)将1)所得前驱物于600℃温度下反应15分钟，得反应产物。3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本专利技术材料。实施例2：钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Dy)x，其中，-->x＝0.009375。制备步骤如下：1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵： 原料 摩尔数 重量(克) 分子量硝酸镁 Mg(NO3)2·6H2O 0.008 2.05 256.41氧化铕 Eu2O3 0.5×10-4 17.6×10-3 351.92氧化镝 Dy2O3 2.5×10-6 9.33×10-2 373.00偏钒酸铵 NH4VO3 5.3×10-3 1.25 233.98在上述原料中加入1.98克尿素，5.19×10-3克浓硝酸，再加入13.20克水，于60℃温度下充分搅拌，得前驱物。2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本专利技术材料。实施例3：钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Ce)x，其中，x＝0.001。制备步骤如下：1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵： 原料 摩尔数 重量(克) 分子量硝酸镁 Mg(NO3)2·6H2O 0.016 4.10 256.41氧化铕 Eu2O3 4.9×10-6 1.72×10-3 351.92 氧化铈 Ce2O3 0.4×10-6 0.13×1-3 328.24偏钒酸铵NH4VO3 10.6×10-3 2.50 233.98在上述原料中加入5.15克尿素，0.70×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。2)将1)所得前驱物于1000℃温度下反应5分钟，得反应产物。3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本专利技术材料。实施例4：钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Nd)x，其中，x＝0.0046。制备步骤如下：1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：原料 摩尔数 重量(克) 分子量-->硝酸镁 Mg(NO3)2·6H2O 0.016 4.10 256.41氧化铕 Eu2O3 0.1×10-4 3.52×10-3 351.92氧化钕 Nd2O3 2.5×10-6 8.41×10-4 336.48偏钒酸铵NH4VO3 10本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钒酸镁红色发光材料，其特征在于化学组成表达式为Ｍｇ↓［３］（ＶＯ↓［４］）↓［２］：Ｒ↓［ｘ］，式中Ｒ为稀土元素Ｅｕ，ｘ是稀土元素的含量，为０．００１～０．０３。
【技术特征摘要】
1.一种钒酸镁红色发光材料，其特征在于化学组成表达式为Mg3(VO4)2∶Rx，式中R为稀土元素Eu，x是稀土元素的含量，为0.001～0.03。2.如权利要求1所述的钒酸镁红色发光材料，其特征在于R由Eu与其它稀土元素Y组成，其配合比例是Eu∶Y＝2～20∶1，其中Y是稀土元素Dy、Ce、Nd、Tb、Yb中的一种或两种。3.一种权利要求1所述钒酸镁红色发光材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)以硝酸镁、Eu、Dy、Ce、Nd、Tb、Yb的稀土氧化物，以及偏钒酸铵为原料，并按化学组成表达式称取所述原料，加入尿素，并加入浓硝酸及蒸馏水，加热至50～70℃搅拌混合，得前驱物，其中...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱克辉，王可嘉，鲁雪光，秦英德，胡新鸽，李峻峰，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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