一种低灰分壳低聚糖的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低灰分壳低聚糖的制备方法，步骤如下：（a）将粉末状壳聚糖加入到装有稀酸溶液瓶内，搅拌均匀；（b）降温并调节溶液pH值；（c）加入复合酶溶液；（d）升温至90‑95°C，保持10‑15min，降温至40‑50°C；（e）过滤，除去不溶物质；（f）将滤液中加入啤酒酵母粉；（g）过滤，除去啤酒酵母；(h)将步骤（g）结束后的滤液进行超滤；(i)将超滤液使用薄膜蒸发器进行浓缩；(j)进行喷雾干燥。本发明专利技术在壳低聚糖的制备过程中，增加了添加啤酒酵母粉的作用，一方面啤酒酵母是啤酒工业加工的废弃物，成本不会大幅增加，另一方面利用啤酒酵母对重金属和部分杂质的吸附作用。

【技术实现步骤摘要】
一种低灰分壳低聚糖的制备方法
本专利技术涉及甲壳素深加工
，具体涉及到一种低灰分壳低聚糖的制备方法。
技术介绍
壳聚糖具有多种生物活性，但仅能溶解于稀酸，而不能溶解于水和稀碱，较差的溶解性严重制约壳聚糖的进一步应用和产品开发。此外，壳聚糖的水不溶性和大分子结构也导致了其食用安全性、可吸收性以及适用人群的不确定性。近些年的研究表明，与壳聚糖相比，壳低聚糖（壳寡糖）在水溶性、保湿型、抗菌性、抗肿瘤和免疫促进等方面表现出独特的功能性质，表现出更好的产业化应用前景。灰分是壳寡糖的重要质量指标，依照中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2014年第6号文件规定，食品工业用壳寡糖灰分含量不得超过1％。当前，壳低聚糖的制备方法主要有酸法、酶法和微波法等。典型的工艺流程是将壳聚糖溶解于稀酸，然后经过酶解、过滤、浓缩、超滤、喷雾干燥值得壳低聚糖。然而，由于原料中含有的各种金属元素在制备过程中难以脱除，导致最终产品的灰份含量很高（约1.4%左右），不能满足食品工业的应用要求。中国专利技术专利ZL200710069897.3《壳低聚糖的制备方法》公开了一种通过EDTA钠盐处理壳聚糖制备低灰分壳低聚糖的方法，本方法可以通过EDTA的螯合作用脱除部分金属元素，但同时会引入钠元素，导致灰分降低幅度有一点限制。
技术实现思路
为了有效脱除原料中含有的各种金属元素，降低产品的灰份含量，本专利技术提供一种低灰分壳低聚糖的制备方法。本专利技术采用的技术方案如下：一种低灰分壳低聚糖的制备方法，步骤如下：（a）将粉末状壳聚糖加入到装有稀酸溶液瓶内，使壳聚糖溶液浓度为5%-10%（w/v）并加热至40-95°C，搅拌均匀；（b）将所述步骤（a）结束后的溶液降温至40-65°C以及调节pH值为2.5-5.5；（c）在所述步骤（b）的溶液中加入复合酶溶液，所述复合酶的添加量为1.5-3.5%（w/v）；（d）将所述溶液升温至90-95°C，保持10-15min，再降温至40-50°C；（e）所述步骤（d）结束后，进行过滤，除去不溶物质；（f）将所述滤液中加入2-10%（w/v）的啤酒酵母粉；（g）所述步骤（f）结束后，进行过滤，除去啤酒酵母；(h)将所述步骤（g）结束后的滤液进行超滤，膜分子量截留值不低于7000；(i)将所述超滤液使用薄膜蒸发器进行浓缩，使固形物含量不低于20%；(j)进行喷雾干燥。所述步骤（a）的稀酸溶液为0.5-3%（w/v）的稀盐酸或醋酸溶液。所述步骤（c）的复合酶为纤维素酶、淀粉酶和果胶酶，重量组成比例为1:1:1，溶液温度在40-65°C的范围内搅拌反应3.0-6.0h。所述步骤（f）在常温下搅拌0.5-4h。所述步骤（f）中啤酒酵母粉的制备方法为：以啤酒发酵剩下的啤酒酵母废弃物为原料，经蒸馏水洗涤两次、干燥脱水和搓碎。本专利技术的有益效果是：本专利技术在壳低聚糖的制备过程中，增加了添加啤酒酵母粉的作用，一方面啤酒酵母是啤酒工业加工的废弃物，成本不会大幅增加，另一方面利用啤酒酵母对重金属和部分杂质起到吸附作用。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1（a）溶加热解：称取一定量粉末状壳聚糖，边搅拌边加入2%的醋酸溶液中，壳聚糖浓度为7%（w/v），加热至65°C，使壳聚糖完全溶解；(b)调pH值：调节温度至55°C，调节pH值为5；(c)加酶酶解：复合酶溶解于少量水中，加入（2）的溶液中，复合酶的添加量为2%（w/v），复合酶中纤维素酶、淀粉酶和果胶酶的重量组成比例为1:1:1，在50°C下保温搅拌反应3.5h；(d)灭酶：升温至95°C，保持10-min，再降温至40°C；(e)过滤：过滤，除去不溶物质；(h)超滤：滤液进行超滤，膜分子量截留值不低于7000；(i)真空浓缩：超滤液使用薄膜蒸发器进行浓缩，使固形物含量不低于20%；(j)喷雾干燥：进行喷雾干燥，即得到壳低聚糖产品1。实施例2（a）溶加热解：称取一定量粉末状壳聚糖，边搅拌边加入2%的醋酸溶液中，壳聚糖浓度为7%（w/v），加热至65°C，使壳聚糖完全溶解；(b)调pH值：调节温度至55°C，调节pH值为5；(c)加酶酶解：复合酶溶解于少量水中，加入（2）的溶液中，复合酶的添加量为2%（w/v），复合酶中纤维素酶、淀粉酶和果胶酶的重量组成比例为1:1:1，在50°C下保温搅拌反应3.5h；(d)灭酶：升温至95°C，保持10-min，再降温至40°C；(e)过滤：过滤，除去不溶物质；(f)添加啤酒酵母粉：滤液中加入4%（w/v）的啤酒酵母粉，常温搅拌1.0h；(g)过滤：过滤，除去啤酒酵母；(h)超滤：滤液进行超滤，膜分子量截留值不低于7000；(i)真空浓缩：超滤液使用薄膜蒸发器进行浓缩，使固形物含量不低于20%；(j)喷雾干燥：进行喷雾干燥，即得到壳低聚糖产品2。结果分析，实施例1中获得的壳低聚糖产品1灰份含量为1.5%，实施例2中获得的壳低聚糖产品2灰份含量为0.5%。显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为了说明本专利技术所作的举例，而并非对本专利技术的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷例。而这些属于本专利技术的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低灰分壳低聚糖的制备方法，其特征在于，步骤如下：（a）将粉末状壳聚糖加入到装有稀酸溶液瓶内，使壳聚糖溶液浓度为5%‑10%（w/v）并加热至40‑95°C，搅拌均匀；（b）将所述步骤（a）结束后的溶液降温至40‑65°C以及调节pH值为2.5‑5.5；（c）在所述步骤（b）的溶液中加入复合酶溶液，所述复合酶的添加量为1.5‑3.5%（w/v）；（d）将所述溶液升温至90‑95°C，保持10‑15min，再降温至40‑50°C；（e）所述步骤（d）结束后，进行过滤，除去不溶物质；（f）将所述滤液中加入2‑10%（w/v）的啤酒酵母粉；（g）所述步骤（f）结束后，进行过滤 ，除去啤酒酵母；(h)将所述步骤（g）结束后的滤液进行超滤，膜分子量截留值不低于7000；(i)将所述超滤液使用薄膜蒸发器进行浓缩，使固形物含量不低于20%；(j)进行喷雾干燥。

【技术特征摘要】
1.一种低灰分壳低聚糖的制备方法，其特征在于，步骤如下：（a）将粉末状壳聚糖加入到装有稀酸溶液瓶内，使壳聚糖溶液浓度为5%-10%（w/v）并加热至40-95°C，搅拌均匀；（b）将所述步骤（a）结束后的溶液降温至40-65°C以及调节pH值为2.5-5.5；（c）在所述步骤（b）的溶液中加入复合酶溶液，所述复合酶的添加量为1.5-3.5%（w/v）；（d）将所述溶液升温至90-95°C，保持10-15min，再降温至40-50°C；（e）所述步骤（d）结束后，进行过滤，除去不溶物质；（f）将所述滤液中加入2-10%（w/v）的啤酒酵母粉；（g）所述步骤（f）结束后，进行过滤，除去啤酒酵母；(h)将所述步骤（g）结束后的滤液进行超滤，膜分子量截留值不低于7000；(i)将所述超滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜维，石胜旗，戎素红，方国宏，芮纪军，
申请(专利权)人：中国水产舟山海洋渔业公司，浙江海洋大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33