一种中品位不溶性硫磺制备工艺制造技术

本发明专利技术提出了一种中品位不溶性硫磺制备工艺，包括以下制备步骤：向工业用硫磺粉中加入亚硫酸钠溶液，搅拌均匀后置于高温反应釜内，在惰性气氛下加热至85‑95℃保温30‑40min；然后再以一定速率升温至120‑130℃，再向其中加入复合稳定剂、三羟甲基丙烷、4‑羟基二苯甲酮，搅拌升温至275‑280℃，聚合反应75‑80min，得熔融态物料；将熔融态物料以细流状搅拌加入复合急冷液中，过滤，洗净后真空干燥，粉碎过120目筛，即得中品位不溶性硫磺，本发明专利技术中品位不溶性硫磺制备工艺简单，通过合理的工艺组分调整和参数改进，制得的不溶性硫磺含量高、热稳定性强，综合质量好。

Preparation process of medium grade insoluble sulfur

The invention provides a middle grade insoluble sulphur preparation process includes the following steps: preparation by adding sodium sulfite solution to industrial sulfur powder, stirring evenly in high temperature reaction kettle, under inert atmosphere is heated to 95 DEG C for 85 30 40min; then with a constant rate heating up to 120 130 C, and then added to the compound stabilizer, three hydroxymethyl propane, 4 hydroxy two benzophenone, stirring temperature to 275 280 DEG C, polymerization of 75 80min to melt material; the molten material to trickle shaped stirring composite quench liquid, filtering, vacuum drying after washing crushing, 120 mesh sieve, which was in grade insoluble sulphur, the grade insoluble sulphur preparation process is simple, through the improvement of process adjustment and reasonable set of parameters, the insoluble sulfur content and high thermal stability of the prepared Strong, comprehensive quality is good.

【技术实现步骤摘要】
一种中品位不溶性硫磺制备工艺
本专利技术涉及不溶性硫磺制备
，具体涉及一种中品位不溶性硫磺制备工艺。
技术介绍
不溶性硫磺(IS)又称聚合硫，亦称μ型硫，指不溶于二硫化碳的硫磺，是硫的长链聚合物，具有化学和物理惰性,在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀，用其硫化的橡胶具有最佳的不喷霜性，并能有效地防止胶料在加工过程中出现早期焦烧和增进橡胶与钢丝或化纤帘子线的粘合，是子午线轮胎生产的专用硫化剂。随着轮胎子午化率的提高，对高品质不溶性硫磺的需求也迅速增长。国外也只有少数国家如美国、德国、俄罗斯、日本等能够生产。我国每年要靠大量进口才能满足需求。因此，国内不溶性硫磺的市场前景非常看好。国内外制备IS的方法从温度上分主要有高温气化法和低温熔融法，高温气化法制备IS的优点是产品中IS的含量相对较高,缺点是整个反应过程处在高温高压条件下,对反应设备的要求比较苛刻,生产过程中安全隐患大。低温熔融法与气化法的区别在于淬火的是硫磺熔体而不是过热硫蒸气，所以具有反应温度低，设备腐蚀小，常压操作，投资少，见效快，操作相对安全等优点，但产品中IS的含量较低，因此研制出一种合理高效的稳定剂和制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中品位不溶性硫磺制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：1)向工业用硫磺粉中加入亚硫酸钠溶液，搅拌均匀后置于高温反应釜内，在惰性气氛下加热至85‑95℃保温30‑40min；2)然后再以一定速率升温至120‑130℃，再向其中加入复合稳定剂、三羟甲基丙烷、4‑羟基二苯甲酮，搅拌升温至275‑280℃，聚合反应75‑80min，得熔融态物料；3)将熔融态物料以细流状搅拌加入复合急冷液中，过滤，洗净后真空干燥，粉碎过120目筛，即得中品位不溶性硫磺。

【技术特征摘要】
1.一种中品位不溶性硫磺制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：1)向工业用硫磺粉中加入亚硫酸钠溶液，搅拌均匀后置于高温反应釜内，在惰性气氛下加热至85-95℃保温30-40min；2)然后再以一定速率升温至120-130℃，再向其中加入复合稳定剂、三羟甲基丙烷、4-羟基二苯甲酮，搅拌升温至275-280℃，聚合反应75-80min，得熔融态物料；3)将熔融态物料以细流状搅拌加入复合急冷液中，过滤，洗净后真空干燥，粉碎过120目筛，即得中品位不溶性硫磺。2.根据权利要求1所述的中品位不溶性硫磺制备工艺，其特征在于：步骤1)中工业用硫磺粉中硫磺含量≥99.5％。3.根据权利要求1所述的中品位不溶性硫磺制备工艺，其特征在于：步骤1)中亚硫酸钠溶液质量分数为2-4％。4.根据权利要求1所述的中品位不溶性硫磺制备工艺，其特征在于：步骤1)中惰性气氛为氮气或氩气，气体流通量为2L/h。5.根据权利要求1所述的中品位不溶性硫磺制备工艺，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，胡建敏，
申请(专利权)人：上海京海安徽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34