光波检测用衬底及其制备方法技术

本发明专利技术属于探测器技术领域，具体涉及一种光波检测用衬底及其制备方法。在耐热基底上依次涂覆有机层前驱体、复合层前驱体、陶瓷层前驱体，每次涂覆后200℃下干燥，得到衬底；再根据常规制备得到检测器，具备高速、高灵敏度、高信噪比的优点。

Substrate for optical wave detection and its preparation method

The invention belongs to the field of detector technology, in particular relates to a substrate for optical wave detection and its preparation method. The organic layer sequentially coated precursor, composite precursor and ceramic layer precursor in heat-resistant substrate, drying after coating, each 200 DEG C by substrate; according to the routine preparation of detector, have high speed, high sensitivity, Gao Xin SNR advantage.

【技术实现步骤摘要】
光波检测用衬底及其制备方法
本专利技术属于探测器
，具体涉及一种光波检测用衬底及其制备方法。
技术介绍
由于目前太赫兹光源的辐射功率普遍都比较低，而现有的光波检测器普遍具有响应速度慢(热释电探测器)、探测频率窄(肖特基二极管)、灵敏度差(Golaycell探测器)和需要低温工作(测辐射热计)的缺点，因此发展一种高速、高灵敏度、高信噪且在室温、甚至超室温条件下可以工作的光波检测器尤为重要。现有技术由于镓氮与蓝宝石衬底的晶格失配和热失配都很大，生长的样品表面形貌很差，外延薄膜存在裂纹；可以先在低温制备缓冲层再高温生长铝镓氮/镓氮，可以稍微提高生长效果；但是提高有限，而且造成成本升高、步骤繁琐、资源消耗，因为第一步也需要在超过500度的高温下进行，关键是如果第一步存在缺陷会严重影响第二步，效果不如直接在蓝宝石上制备。衬底对外延铝镓氮/镓氮晶体质量影响大，对器件的性能和可靠性产生重要影响，这是现有技术光波检测器成熟缓慢的主要原因。
技术实现思路
本专利技术公开了一种光波检测用衬底及其制备方法。一种光波检测用衬底的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯、环氧树脂加入PMA，回流搅拌10分钟后加入甲基三甲氧基硅烷与二苯基硅二醇，继续搅拌45分钟，然后加入二乙基亚磷酸酯、过氧化二异丙苯，搅拌10分钟，得到有机层前驱体；(2)向乙醇和三氟乙酸中加入六氯铱酸铵，搅拌后，在氮气保护下，再加入仲丁基锂、辛酸亚锡；回流搅拌80分钟后加入氨水；反应90分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯，静置后离心，得到离心沉淀物；(3)将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；在分散体系中加入九水合硝酸铝、硝酸钴、水，搅拌35分钟加入三茂钐，搅拌3小时，得到陶瓷层前驱体；(4)将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系，再加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，60℃搅拌2小时，然后加入4-乙烯基苯甲酸甲酯、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、聚羟基丁酸酯，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量65％的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后喷雾干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为45000～50000rpm；浓缩物的流量为140～150mL/min；(5)将纳米粉加入有机层前驱体中，搅拌15分钟后加入碳纳米管，搅拌90分钟得到复合层前驱体；(6)在清洁的硅片上依次涂覆有机层前驱体、复合层前驱体、陶瓷层前驱体，得到衬底；每次涂覆后200℃下干燥。本专利技术还公开了一种光波检测用衬底前驱体的制备方法，所述光波检测用衬底前驱体包括有机层前驱体、复合层前驱体、陶瓷层前驱体；制备包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯、环氧树脂加入PMA，回流搅拌10分钟后加入甲基三甲氧基硅烷与二苯基硅二醇，继续搅拌45分钟，然后加入二乙基亚磷酸酯、过氧化二异丙苯，搅拌10分钟，得到有机层前驱体；(2)向乙醇和三氟乙酸中加入六氯铱酸铵，搅拌后，在氮气保护下，再加入仲丁基锂、辛酸亚锡；回流搅拌80分钟后加入氨水；反应90分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯，静置后离心，得到离心沉淀物；(3)将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；在分散体系中加入九水合硝酸铝、硝酸钴、水，搅拌35分钟加入三茂钐，搅拌3小时，得到陶瓷层前驱体；(4)将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系，再加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，60℃搅拌2小时，然后加入4-乙烯基苯甲酸甲酯、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、聚羟基丁酸酯，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量65％的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后喷雾干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为45000～50000rpm；浓缩物的流量为140～150mL/min；(5)将纳米粉加入有机层前驱体中，搅拌15分钟后加入碳纳米管，搅拌90分钟得到复合层前驱体。本专利技术还公开了一种光波检测系统的制备方法，包括以下步骤，在上述衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到光波检测器；将光波检测器进行封装，得到光波检测装置；将光波检测装置与支架、电脑、信号灯组合，得到光波检测系统。本专利技术还公开了一种光波检测器的制备方法，包括以下步骤，在上述衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到光波检测器。本专利技术还公开了一种光波检测装置的制备方法，包括以下步骤，在上述衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到光波检测器；将光波检测器进行封装，得到光波检测装置。本专利技术中，六氯铱酸铵、仲丁基锂、辛酸亚锡、乙醇、三氟乙酸、氨水、九水合硝酸铝、硝酸钴、水、三茂钐的质量比为10∶5∶25∶150∶100∶20∶30∶25∶40∶5；本专利技术限定各组分用量及工艺参数，一方面因为在本专利技术之前没有可参考文献，更没有理论指导，二方面因为异质体尤其用于检测器件的异质体的制备过程十分关键，是器件性能的基础，直接影响器件应用价值，三方面因为本专利技术限定的条件制备的衬底用于器件制备，取得的技术效果非常好，尤其是有机层前驱体、复合层前驱体、陶瓷层前驱体三层材料的配合，既解决了异质结支撑的问题，又避免了现有基底比如蓝宝石存在的缺陷，还因为纳米粉的使用，使得衬底力学性能强，电性能好。离心沉淀物、聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁、4-乙烯基苯甲酸甲酯、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、聚羟基丁酸酯的质量比为100∶20∶5∶0.1∶10∶5∶10；本专利技术通过加入聚乙烯醇的同时加入双氧水、四苯基卟啉铁，除了增加纳米粉表面活性之外，更重要的是对聚乙烯醇的分子量有所减少即对聚乙烯醇的分子链有一定的降解作用，这对后续导电纳米粉与树脂混合后，提高金属氧化物的分散性能以及连续性能有关键帮助，尤其是避免聚乙烯醇对整体性能的影响，充分发挥了聚乙烯醇在导电粉体表面结合其他化合物提高活性以及增加相容性从而体现良好电性能的优点，增加了外延制备过程烧结效果。氧化石墨烯、环氧树脂、PMA、甲基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇、二乙基亚磷酸酯、过氧化二异丙苯的质量比为5∶100∶100∶20∶15∶20∶2；纳米粉、有机层前驱体、碳纳米管的质量比为100∶45∶1.5；所述氨水的质量浓度为15％；所述聚乙烯醇的分子量为1500～2000；有机层前驱体、复合层前驱体、陶瓷层前驱体在耐热基底上的厚度分别为20微米、800微米、400微米；所述外延法为金属有机物化学气相外延法、分子束外延法或者氢化物气相外延法。本专利技术在外延制备镓氮过程中，各层发生明显变化，产生化学反应，有机层前驱体先固化形成交联结构，体现一定的力学强度，然后碳化，复合层前驱体纳米粉与有机体系交互形成网络结构，并与上下层产生化学键作用力使得三层融为一体，后续有机层碳化、纳米粉形成致密结构，陶瓷层前驱体发生氧化物互溶，并最终形成致密结构，特别的致密材料中以导电氧化复合物为主，同时含有的石墨烯、碳纳米管以及硅元素提高了其力学强度，从而可以支撑上方材料；厚度的优选，既保证得到的衬底剥离耐热基底后具备优异的力学性能以及电性能，又保证外延制备过程不会出现有机物流动导致的污染、位移等问题，从而制备的器件中，样品表面形貌良好，铝镓氮/镓氮层薄膜不存在裂纹，因此保证测试宽度与精本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光波检测用衬底的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯、环氧树脂加入PMA，回流搅拌10分钟后加入甲基三甲氧基硅烷与二苯基硅二醇，继续搅拌45分钟，然后加入二乙基亚磷酸酯、过氧化二异丙苯，搅拌10分钟，得到有机层前驱体；(2)向乙醇和三氟乙酸中加入六氯铱酸铵，搅拌后，在氮气保护下，再加入仲丁基锂、辛酸亚锡；回流搅拌80分钟后加入氨水；反应90分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯，静置后离心，得到离心沉淀物；(3)将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；在分散体系中加入九水合硝酸铝、硝酸钴、水，搅拌35分钟加入三茂钐，搅拌3小时，得到陶瓷层前驱体；(4)将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系，再加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，60℃搅拌2小时，然后加入4‑乙烯基苯甲酸甲酯、3‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷、聚羟基丁酸酯，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量65％的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后喷雾干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为45000～50000rpm；浓缩物的流量为140～150mL/min；(5)将纳米粉加入有机层前驱体中，搅拌15分钟后加入碳纳米管，搅拌90分钟得到复合层前驱体；(6)在清洁的硅片上依次涂覆有机层前驱体、复合层前驱体、陶瓷层前驱体，得到衬底；每次涂覆后200℃下干燥。...

【技术特征摘要】
1.一种光波检测用衬底的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯、环氧树脂加入PMA，回流搅拌10分钟后加入甲基三甲氧基硅烷与二苯基硅二醇，继续搅拌45分钟，然后加入二乙基亚磷酸酯、过氧化二异丙苯，搅拌10分钟，得到有机层前驱体；(2)向乙醇和三氟乙酸中加入六氯铱酸铵，搅拌后，在氮气保护下，再加入仲丁基锂、辛酸亚锡；回流搅拌80分钟后加入氨水；反应90分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯，静置后离心，得到离心沉淀物；(3)将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；在分散体系中加入九水合硝酸铝、硝酸钴、水，搅拌35分钟加入三茂钐，搅拌3小时，得到陶瓷层前驱体；(4)将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系，再加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，60℃搅拌2小时，然后加入4-乙烯基苯甲酸甲酯、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、聚羟基丁酸酯，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量65％的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后喷雾干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为45000～50000rpm；浓缩物的流量为140～150mL/min；(5)将纳米粉加入有机层前驱体中，搅拌15分钟后加入碳纳米管，搅拌90分钟得到复合层前驱体；(6)在清洁的硅片上依次涂覆有机层前驱体、复合层前驱体、陶瓷层前驱体，得到衬底；每次涂覆后200℃下干燥。2.一种光波检测用衬底前驱体的制备方法，包括以下步骤，将权利要求1所述有机层前驱体、复合层前驱体、陶瓷层前驱体组合得到光波检测用衬底前驱体。3.一种光波检测系统的制备方法，包括以下步骤，在权利要求1所述衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到光波检测器；将光波检测器进行封装，...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭代信，袁莉，
申请(专利权)人：苏州益可泰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32