一种水性荧光颜料色浆及其制备方法技术

一种水性荧光颜料色浆及其制备方法。涉及颜料色浆，尤其涉及一种水性荧光颜料色浆及其制备方法。能提高现有乳液聚合工艺生产的荧光乳液的遮盖力和荧光反射强度。包括保护胶、表面活性剂、乳化剂、染料、去离子水、苯乙烯、丙烯氰丙烯酸酯类单体、偶氮二异丁腈、5％HCl和10％NaOH的复配。本发明专利技术采用常规乳液聚合工艺，具有较快的聚合速度。然后，调整乳液的pH值到强酸性，最后调整pH值为碱性使絮凝后的微粒处于稳定状态，从而得到大粒径的荧光颜料乳液。

Aqueous fluorescent pigment paste and its preparation method

A water soluble fluorescent pigment paste and preparation method thereof. Relates to the pigment paste, in particular relates to a water soluble fluorescent pigment paste and preparation method thereof. It can improve the hiding power and fluorescence intensity of the fluorescent emulsion produced by the existing emulsion polymerization process. It is composed of protective adhesive, surfactant, emulsifier, dye, deionized water, styrene, acrylic nitrile monomer, azo two, 5%HCl, and 10%NaOH. The invention adopts the conventional emulsion polymerization process, polymerization speed. Then, the pH value of the emulsion is adjusted to strong acidity, and finally the pH value is adjusted to be alkaline so that the particles after flocculation are in a stable state, so as to obtain the fluorescent pigment emulsion with large particle size.

【技术实现步骤摘要】
一种水性荧光颜料色浆及其制备方法
本专利技术涉及颜料色浆，尤其涉及一种水性荧光颜料色浆及其制备方法。
技术介绍
有机荧光颜料也叫日光荧光颜料，它吸收可见光和紫外线，能把紫外光转变为一定颜色的可见光进行反射，其总的反射光强度大大高于一般颜料，具有非常艳丽的色彩。荧光颜料通常由荧光染料、载体树脂组成，载体树脂提供一定的物理化学性能，荧光染料溶解于载体树脂中。当荧光颜料应用于纺织印染或涂料时，需要将颜料预先制备成水性色浆，通常使用的方法有以下三种：一、块状树脂粉碎研磨法，首先合成块状荧光颜料，然后粉碎成粒径2～3μm的微粒，然后加入分散剂、乳化剂、水和其他助剂研磨分散得到荧光颜料乳液。此方法通常使用对甲苯磺酰胺-三聚氰胺-甲醛聚合树脂，含有较多的游离甲醛，同时容易产生沉降等现象，此方法得到的乳液粒径为2～3μm，含有较多的粗颗粒，容易引起网眼、滚筒版的堵塞或产生斑点等现象。二、乳化-固化法制备水性荧光颜料色浆，首先合成树脂，染色的同时进行乳化，乳化完成后再固化，得到水性荧光颜料色浆。目前使用的为苯代三聚氰胺-三聚氰胺-甲醛树脂，含有较多的游离甲醛，同时其粒径为2～3μm，含有较大的粗颗粒，也容易引起网眼、滚筒版的堵塞或产生斑点等现象。三、乳液聚合法制备水性荧光颜料色浆，乳液聚合法制备的水性荧光颜料色浆，具有粒径小，不易导致网眼、滚筒版的堵塞或产生斑点等现象，同时由于采用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯氰、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸乙酯和醋酸乙烯酯等单体合成，不含有甲醛，彻底解决了以上2种方法产生的问题。但是乳液聚合一般得到乳液的粒径为100～200nm，而可见光的波长为380～780nm，乳胶颗粒的粒径小于可见光波长的一半时，容易导致光线穿透荧光颜料，产生反射光不强、荧光暗弱、遮盖力低等问题。国家知识产权局2011.08.17公开的一项专利技术专利申请(CN101787100B，一种水乳型荧光颜料的合成工艺)公开了一种水乳型荧光颜料的合成工艺，主要包括乳化工序、种子乳液合成工序、滴加反应工序和后处理工序；本专利技术首先是通过乳化工序制备乳化液；再将制备的乳化液取其总量的5％-20％合成种子乳液，然后再进行滴加反应工序和后处理工序。国家知识产权局2016.04.13公开的一项专利技术专利申请(CN105482019A，一种耐高温无甲醛荧光颜料乳液及其制备方法)公开了一种荧光颜料乳液及其制备方法，所述荧光颜料乳液包括下述重量组分：聚合单体100％，乳化剂0.5％～10％，引发剂0.01％～10％，着色剂0.001％～20％，去离子水50％～500％。以上均描述了乳液聚合法制备水性荧光颜料色浆，但是都没有提及乳液粒径的控制，而乳液粒径的控制影响了色浆的遮盖力，从而影响到印花或涂装产品的性能。采用细乳液聚合技术，同样可得到较大粒径的乳液，但是聚合速度极其缓慢，同时聚合物浓度较低，不能满足工业生产的需要。
技术实现思路
本专利技术针对以上问题，提供了一种能提高现有乳液聚合工艺生产的荧光乳液的遮盖力和荧光反射强度的水性荧光颜料色浆及其制备方法。本专利技术的技术方案是：包括如下重量份的组分:所述保护胶为羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮的一种或几种的混合物。所述表面活性剂为月桂酸钠。所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂的混合物，所述阴离子乳化剂为含碳12～16的羧酸钠盐，其质量百分数为20％～40％；所述非离子乳化剂为十三碳聚氧乙烯醚、十五碳聚氧乙烯醚和十八碳聚氧乙烯醚的一种或几种的混合物，其质量百分数为60％～80％。一种水性荧光颜料色浆的制备方法，包括以下步骤：S1、将保护胶、乳化剂和碱性染料加入到去离子水中，搅拌溶解，制成水相液；S2、将苯乙烯、丙烯酸酯类单体和丙烯氰混合溶解于偶氮二异丁腈中；S3、将S2所得溶液缓慢加入至S1制得的水相液中，高剪切乳化后得到乳化液；S4、在三口瓶中加入5％-10％的乳化液，升温至80±2℃，缓慢滴加剩余乳化液，2-3h内滴加完毕，滴完保温2-3h；S5、再缓慢滴加质量分数为5％的HCl溶液调整pH值到2～2.5，再保温1-2h；S6、最后，滴加质量分数为10％的NaOH溶液，调整pH值到7.5～8.5，保温1-2h，过滤出料，得到大粒径水性荧光颜料色浆。本专利技术在工作中，首先合成粒径为100～200nm的常规乳液，可以采用常规乳液聚合工艺，具有较快的聚合速度。然后，调整乳液的pH值到强酸性，此时乳化剂阴离子乳化剂失去保护效果，乳胶微粒失去稳定性而产生絮凝，由于有非离子乳化剂和非离子保护胶的存在，粒径增长到450～550nm后达到稳定，最后调整pH值为碱性使絮凝后的微粒处于稳定状态，从而得到大粒径的荧光颜料乳液。具体实施方式本专利技术包括如下重量份的组分:所述保护胶为羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮的一种或几种的混合物。所述表面活性剂为月桂酸钠。所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂的混合物，所述阴离子乳化剂为含碳12～16的羧酸钠盐，其质量百分数为20％～40％；所述非离子乳化剂为十三碳聚氧乙烯醚、十五碳聚氧乙烯醚和十八碳聚氧乙烯醚的一种或几种的混合物，其质量百分数为60％～80％。一种水性荧光颜料色浆的制备方法,包括以下步骤：S1、将保护胶、乳化剂和碱性染料按相应的重量份加入到去离子水中，搅拌溶解，制成水相液；S2、将苯乙烯、丙烯酸酯类单体和丙烯氰混合溶解于偶氮二异丁腈中；S3、将S2所得溶液缓慢加入至S1制得的水相液中，高剪切乳化后得到乳化液；S4、在具有搅拌器、冷凝器的三口瓶中加入5％-10％的乳化液，升温至80±2℃，缓慢滴加剩余乳化液，2-3h内滴加完毕，滴完保温2-3h；S5、再缓慢滴加质量分数为5％的HCl溶液调整pH值到2～2.5，再保温1-2h；S6、最后，滴加质量分数为10％的NaOH溶液，调整pH值到7.5～8.5，保温1-2h，过滤出料，得到大粒径水性荧光颜料色浆。粒径大在涂料成膜干燥时，水分析出后，色浆分布均匀，不会随水分一起向表面迁移，提高了配色的准确度。丙烯酸酯类单体可为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯。以下结合实施例和比较例对本专利技术作进一步描述，但不局限于此。实施例和比较例所用原料除另有说明外，均为工业级市售品。实施例一本专利技术包括如下重量组分其在工作中，S1、将保护胶、乳化剂和碱性染料加入到去离子水中，搅拌溶解，制成水相液；S2、将苯乙烯、丙烯酸酯类单体和丙烯氰混合溶解于偶氮二异丁腈中；S3、将S2所得溶液缓慢加入至S1制得的水相液中，高剪切乳化后得到乳化液；S4、在具有搅拌器、冷凝器的三口瓶中加入5％的乳化液，升温至80℃，缓慢滴加剩余乳化液，2h内滴加完毕，滴完保温2h；S5、再缓慢滴加质量分数为5％的HCl溶液调整pH值到2，再保温1h；S6、最后，滴加质量分数为10％的NaOH溶液，调整pH值到7.5，保温2h，过滤出料，得到大粒径水性荧光颜料色浆。实施例二本专利技术包括如下重量组分其在工作中，S1、将保护胶、乳化剂和碱性染料按相应的重量份加入到去离子水中，搅拌溶解，制成水相液；S2、将苯乙烯、丙烯酸酯类单体和丙烯氰混合溶解于偶氮二异丁腈中；S3、将S2所得溶液缓慢加入至S本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水性荧光颜料色浆，其特征在于，包括如下重量份的组分:

【技术特征摘要】
1.一种水性荧光颜料色浆，其特征在于，包括如下重量份的组分:2.根据权利要求1所述的一种水性荧光颜料色浆，其特征在于，所述保护胶为羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮的一种或几种的混合物。3.根据权利要求1所述的一种水性荧光颜料色浆，其特征在于，所述表面活性剂为月桂酸钠。4.根据权利要求1所述的一种水性荧光颜料色浆，其特征在于，所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂的混合物，所述阴离子乳化剂为含碳12～16的羧酸钠盐，其质量百分数为20％～40％；所述非离子乳化剂为十三碳聚氧乙烯醚、十五碳聚氧乙烯醚和十八碳聚氧乙烯醚的一种或几种的混合物，其质量百分数为60％～80％。5.一种权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐斌，杨立新，潘煜怡，
申请(专利权)人：扬州辰鑫新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32