三芳基膦的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种三芳基膦的合成方法，所述方法是将二芳基膦氧、富电子芳烃和溶剂加入到反应容器中，最后加入三氟甲磺酸酐搅拌反应；反应结束降温后旋蒸除去溶剂，经柱层析硅胶得到所述三芳基膦。相比于传统的合成方法，本发明专利技术所述方法具有反应条件简单、无需使用任何过渡金属催化剂、反应试剂相对安全廉价、反应产率高、底物耐受性好等优点。

Synthesis of three aryl phosphine

The invention discloses a method for synthesizing three aryl phosphine, the method comprises the following steps: two aryl phosphine oxide, electron rich aromatics and solvent added to the reaction vessel, then add three triflic anhydride reaction; after the reaction after cooling rotary evaporation to remove the solvent, the three arylphosphonic obtained by column silica gel chromatography. Compared with the traditional synthesis method, the method of the invention has simple reaction conditions, without any transition metal catalyst, reaction reagent is relatively safe and cheap, high reaction yield, substrate tolerance and good use.

【技术实现步骤摘要】
三芳基膦的合成方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及到一种三芳基膦的合成方法。
技术介绍
三芳基膦在有机金属催化和大量有机反应中都有着广泛的应用。三芳基膦作为配体可以有效地控制过渡金属催化反应活性和选择性，此外其可以用于多种有机反应的试剂，如Wittig、Appel和Mitsunobu反应。常见的合成三芳基膦的方法主要有三种：(1)通过三芳基膦氧还原制备对应的三芳基膦(AdvancedSynthesis&Catalysis,2016,358,26)；(2)过渡金属催化芳基卤化物与二芳基膦偶联制备三芳基膦(Organic.Letters,2003,5,2315)；(3)烷基锂活化芳香卤化物与二芳基膦氯反应制备三芳基膦(TetrahedronLetters,2013,69,3951)。但这三种方法都存在各自的问题。第一种方法中的原料价格较为昂贵，需要通过多步反应合成，且需要使用较为危险和昂贵的还原剂如硼烷或者硅烷等；第二种方法需要使用价格昂贵且有毒的过渡金属催化剂，可能需要使用配体或者化学计量的添加剂等，反应条件也比较苛刻；第三种方法中使用的锂试剂较为危险，且需要在低温无水无本文档来自技高网...

【技术保护点】
三芳基膦的合成方法，其特征在于，将二芳基膦氧、富电子芳烃和溶剂加入到反应容器中，最后加入三氟甲磺酸酐搅拌反应；反应结束降温后旋蒸除去溶剂，经柱层析硅胶得到所述三芳基膦。

【技术特征摘要】
1.三芳基膦的合成方法，其特征在于，将二芳基膦氧、富电子芳烃和溶剂加入到反应容器中，最后加入三氟甲磺酸酐搅拌反应；反应结束降温后旋蒸除去溶剂，经柱层析硅胶得到所述三芳基膦。2.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的二芳基膦氧为二苯基膦氧、双(对甲基苯基)氧化膦、双(4-氟苯基)氧化膦、双(4-(三氟甲基)苯基)氧化膦或2,2’-二萘基氧化膦中任意一种。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的富电子芳烃为吲哚、5-溴吲哚、7-甲氧基吲哚、2-萘酚、2-甲氧基萘、苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆国平，袁涛，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32