一种二恶英样品分析方法技术

本发明专利技术公开了一种二恶英样品分析方法，包括烟道样品分析方法、空气样品分析方法、植物样品分析方法、土壤样品分析方法和水体样品分析方法。本发明专利技术的检测方法具有精密度、准确性、完整性、代表性和比较性。空气样品分析精密度，17项待测物相对差异百分比(RPD%)在30%以内，植物与土壤样品分析精密度，总毒性当量相对差异百分比(RPD%)在30%以内，烟道气体样品采样，17项待测物回收率应在70‑130%，空气样品分析，17项待测物回收率应在70‑130%，本发明专利技术整体采样及分析方法完全依照现行公告方法执行，并确实依照相关管制标准中所规定之操作条件之下采样，达成100%完整性与代表性。

A method for dioxin sample analysis

The present invention discloses a dioxin sample analysis method, which comprises a flue sample analysis method, an air sample analysis method, a plant sample analysis method, a soil sample analysis method and a water sample analysis method. The detection method of the invention has the advantages of accuracy, accuracy, integrity, representativeness and comparison. Precision analysis of air samples, 17 analytes relative percentage difference (RPD%) in less than 30%, the precision analysis of plant and soil samples, the total toxicity equivalent relative percentage difference (RPD%) in less than 30%, the flue gas sampling, 17 analyte recovery rate should be 70 130% air samples analysis. 17 analyte recovery rate should be 70 in 130%, the overall sampling and analysis methods fully in accordance with the existing announcement execution method, under the operating conditions and is in accordance with the relevant standards stipulated in the control sample, reaching 100% complete and representative.

【技术实现步骤摘要】
一种二恶英样品分析方法
本专利技术涉及一种较大范围，具体是一种二恶英样品分析方法。
技术介绍
二恶英全称分别是多氯二苯并-对-二恶英polychlorinateddibenzo-p-dioxin简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃polychlorinateddibenzofuran(简称PCDFs)。由2个氧原子联结2个被氯原子取代的苯环为多氯二苯并二恶英(PCDDs);由1个氧原子联结2个被氯原子取代的苯环为多氯二苯并呋喃(PCDFs)。每个苯环上都可以取代1-4个氯原子，从而形成众多的异构体，其中PCDDs有75种异构体，PCDFs有135种异构体。自然界的微生物和水解作用对二恶英的分子结构影响较小，因此，环境中的二恶英很难自然降解消除。它包括210种化合物。它的毒性十分大，是砒霜的900倍，有"世纪之毒"之称，万分之一甚至亿分之一克的二恶英就会给健康带来严重的危害。二恶英除了具有致癌毒性以外，还具有生殖毒性和遗传毒性，直接危害子孙后代的健康和生活。因此二恶英污染是关系到人类存亡的重大问题，必须严格加以控制。国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种二恶英样品分析方法。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种二恶英样品分析方法，包括烟道样品分析方法、空气样品分析方法、植物样品分析方法、土壤样品分析方法和水体样品分析方法；所述烟道样品分析方法，具体包括以下步骤：（1）首先将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接1000mL烧瓶；（2）将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部，以镊子将泡棉由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管；（3）将内标准溶液添加在索氏萃取管内之泡棉上，随后以550-650mL之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取二十四小时后冷却至室温；（4）上述之萃取液经减压浓缩至近干后，待进行净化程序，可将此合并液均分成二等份，若实行均分时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，其中一份储存备用；（5）取前述之已吹干之样品，以不超过200μL之二氯甲烷完全溶解试管内之物质，随后加入7mL之正己烷，振荡4-6秒后加入替代标准品溶液40μL，再加入4mL之浓硫酸，剧烈振荡15-25秒，进行第一次酸洗，静置分层；（6）转移上层有机溶液至另一干净的试管中，有机溶液内再加入4mL之浓硫酸，振荡15-25秒，进行第二次酸洗，静置分层；（7）各酸层再以7mL之正己烷逐一溶洗两次，以100mL烧瓶收集所有有机溶中，再以真空减压浓缩至1-2mL，准备净化步骤；（8）以10mL正己烷预洗酸性硅胶管柱，将完成酸洗之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以5mL/次，共三次之正己烷流洗净化管柱，收集流洗液，准备进行酸性氧化铝管柱净化，酸性硅胶管柱编号储存；（9）以10mL正己烷预洗酸性氧化铝，将完成酸性硅胶管柱之正己烷溶液直接转移至酸性氧化铝管柱，收集流洗液，编号储存；以2mL/次，共四次之体积比为6/94的二氯甲烷/正己烷溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集，编号储存；（10）以4mL/次，共五次之体积比为60/40的二氯甲烷/正己烷溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集后，在约37℃下以氮气吹除浓缩至1-2mL后，以少量二氯甲烷溶洗容器上部内壁，再度浓缩至1-2mL后，移去热源，以氮气继续吹至近干，待进行活性碳净化；另将酸性氧化铝管柱编号储存；（11）将管柱切口端朝下，依序以5-10mL之甲醇、甲苯、体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯、体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；（12）倒转管柱，令其切口端朝上，使用1mL正己烷溶解试管样品，振荡20秒，溶液移入活性碳管柱，其次以2mL/次之体积比为50/50环己烷/二氯甲烷，共二次淋洗，均移入活性碳管柱，随后以2mL/次之同一溶剂，共二次流洗管柱；再以1mL/次之体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯，共二次流洗管柱；上述之所有流洗液皆合并收集，编号储存；（13）倒转管柱，令切口端朝下，以甲苯30-50mL流洗活性碳管柱，收集此流洗液并于37℃真空减压浓缩至近干，以少量二氯甲烷转移至共栓沉淀管中，于室温下以氮气继续吹除至干；以适量二氯甲烷多次淋洗管壁，以氮气缓缓吹除溶剂至干；（14）分析前以注射针吸取20μL之回收率标准品加入共栓沉淀管中，以pipet转移至样本瓶中，上机分析；所述空气样品分析方法，包括以下步骤：（1）气相：将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接500mL烧瓶，以镊子将泡棉由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管；（2）固相：将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接500mL烧瓶，将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部；（3）上述两者之样品，皆须个别添加内标准溶液20uL，随后以适量之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取16小时后冷却至室温；（4）萃取液经减压浓缩至近干后，个别进行净化程序，若样品需执行分样时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，一份进行分析、一份保存备用；（5）取前述两者已执行分样之样品，进行酸性硅胶之净化程序；（6）气、固相样品分别以15mL正己烷预洗酸性硅胶管柱，将样品之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以2mL/次、共三次之正己烷流洗净化管柱，再以20mL/次、共四次之正己烷流洗净化管柱；收集流洗液准备进行活性碳管柱净化，酸性硅胶管柱贴上样品编号；（7）将活化之活性碳管柱，依序以5-10mL之甲醇、甲苯、体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯、体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；（8）将完成酸性硅胶净化之两者样品分别以1mL正己烷移入活性碳管柱，以2mL/次之正己烷2-3次溶洗样品，随后以体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷12mL溶洗样品，再用6mL之体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯流洗管柱，上述之所有流洗液为15-25mL，皆合并收集为ByPass保留；（9）倒转管柱，将管柱中的活性碳以甲苯冲提至另一中型管柱,，再取以另一新250mL的烧瓶准备盛装，用甲苯50-120mL冲提活性碳管柱，收集此冲提液于37℃真空减压浓缩至近干，再以少量二氯甲烷转移至共栓沉淀管中，于室温下以氮气继续吹除至干，过程中以适量二氯甲烷2-3次淋洗管壁，持续以氮气缓缓吹除溶剂至干；（10）分析前气、固相样品分别以注射针吸取20μL之回收率标准品加入共栓沉淀管中，以pipet转移至样本瓶中，上机分析；所述植物样品分析方法，包括以下步骤：（1）叶片经清洗后剪成2-3公分大小，置于铝箔上干燥，样品再移入不锈钢搅拌机或食品均质机内搅碎均匀，取10g于110±5℃烘4小时，计算其含水率，其余样品储存于棕色玻璃瓶；（2）索氏萃取法：取干燥20g样品置入圆筒滤纸移入索氏萃取管，添加内标准品20μL,10pg/μL，以1:1Ace/Hex进行索氏萃取，萃取时间须大于20小时，待萃取完毕后静置至室温，以减压浓缩至近干；（3）空白样品做法：除不含样品基质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二恶英样品分析方法，其特征在于，包括烟道样品分析方法、空气样品分析方法、植物样品分析方法、土壤样品分析方法和水体样品分析方法；所述烟道样品分析方法，具体包括以下步骤：（1）首先将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接1000 mL烧瓶；（2）将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部，以镊子将泡棉由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管；（3）将内标准溶液添加在索氏萃取管内之泡棉上，随后以550‑650mL之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取二十四小时后冷却至室温；（4）上述之萃取液经减压浓缩至近干后，待进行净化程序，可将此合并液均分成二等份，若实行均分时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，其中一份储存备用；（5）取前述之已吹干之样品，以不超过200μL之二氯甲烷完全溶解试管内之物质，随后加入7 mL之正己烷，振荡4‑6秒后加入替代标准品溶液40μL，再加入4 mL之浓硫酸，剧烈振荡15‑25秒，进行第一次酸洗，静置分层；（6）转移上层有机溶液至另一干净的试管中，有机溶液内再加入4mL之浓硫酸，振荡15‑25秒，进行第二次酸洗，静置分层；（7）各酸层再以7 mL之正己烷逐一溶洗两次，以100mL烧瓶收集所有有机溶中，再以真空减压浓缩至1‑2mL，准备净化步骤；（8）以10mL正己烷预洗酸性硅胶管柱，将完成酸洗之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以5 mL/次，共三次之正己烷流洗净化管柱，收集流洗液，准备进行酸性氧化铝管柱净化，酸性硅胶管柱编号储存；（9）以10mL正己烷预洗酸性氧化铝，将完成酸性硅胶管柱之正己烷溶液直接转移至酸性氧化铝管柱，收集流洗液，编号储存；以2 mL/次，共四次之体积比为6/94的二氯甲烷/正己烷溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集，编号储存；（10）以4 mL/次，共五次之体积比为60/40 的二氯甲烷/正己烷溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集后，在约37℃下以氮气吹除浓缩至1 ‑2mL后，以少量二氯甲烷溶洗容器上部内壁，再度浓缩至1‑2mL后，移去热源，以氮气继续吹至近干，待进行活性碳净化；另将酸性氧化铝管柱编号储存；（11）将管柱切口端朝下，依序以5‑10 mL之甲醇、甲苯、体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯、体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；（12）倒转管柱，令其切口端朝上，使用1 mL正己烷溶解试管样品，振荡20秒，溶液移入活性碳管柱，其次以2mL/次之体积比为50/50环己烷/二氯甲烷，共二次淋洗，均移入活性碳管柱，随后以2mL/次之同一溶剂，共二次流洗管柱；再以1mL/次之体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯，共二次流洗管柱；上述之所有流洗液皆合并收集，编号储存；（13）倒转管柱，令切口端朝下，以甲苯30‑50 mL流洗活性碳管柱，收集此流洗液并于37℃真空减压浓缩至近干，以少量二氯甲烷转移至共栓沉淀管中，于室温下以氮气继续吹除至干；以适量二氯甲烷多次淋洗管壁，以氮气缓缓吹除溶剂至干；（14）分析前以注射针吸取20μL之回收率标准品加入共栓沉淀管中，以pipet转移至样本瓶中，上机分析；所述空气样品分析方法，包括以下步骤：（1）气相：将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接500 mL烧瓶，以镊子将泡棉由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管；（2）固相：将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接500 mL烧瓶，将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部；（3）上述两者之样品，皆须个别添加内标准溶液20 uL，随后以适量之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取16小时后冷却至室温；（4）萃取液经减压浓缩至近干后，个别进行净化程序，若样品需执行分样时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，一份进行分析、一份保存备用；（5）取前述两者已执行分样之样品，进行酸性硅胶之净化程序；（6）气、固相样品分别以15mL正己烷预洗酸性硅胶管柱，将样品之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以2 mL/次、共三次之正己烷流洗净化管柱，再以20mL/次、共四次之正己烷流洗净化管柱；收集流洗液准备进行活性碳管柱净化，酸性硅胶管柱贴上样品编号；（7）将活化之活性碳管柱，依序以5‑10 mL之甲醇、甲苯、体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯、体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；（8）将完成酸性硅胶净化之两者样品分别以1 mL正己烷移入活性碳管柱，以2mL/次之正己烷2‑3次溶洗样品，随后以体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷12mL溶洗样品，再用6 m...

【技术特征摘要】
1.一种二恶英样品分析方法，其特征在于，包括烟道样品分析方法、空气样品分析方法、植物样品分析方法、土壤样品分析方法和水体样品分析方法；所述烟道样品分析方法，具体包括以下步骤：（1）首先将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接1000mL烧瓶；（2）将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部，以镊子将泡棉由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管；（3）将内标准溶液添加在索氏萃取管内之泡棉上，随后以550-650mL之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取二十四小时后冷却至室温；（4）上述之萃取液经减压浓缩至近干后，待进行净化程序，可将此合并液均分成二等份，若实行均分时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，其中一份储存备用；（5）取前述之已吹干之样品，以不超过200μL之二氯甲烷完全溶解试管内之物质，随后加入7mL之正己烷，振荡4-6秒后加入替代标准品溶液40μL，再加入4mL之浓硫酸，剧烈振荡15-25秒，进行第一次酸洗，静置分层；（6）转移上层有机溶液至另一干净的试管中，有机溶液内再加入4mL之浓硫酸，振荡15-25秒，进行第二次酸洗，静置分层；（7）各酸层再以7mL之正己烷逐一溶洗两次，以100mL烧瓶收集所有有机溶中，再以真空减压浓缩至1-2mL，准备净化步骤；（8）以10mL正己烷预洗酸性硅胶管柱，将完成酸洗之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以5mL/次，共三次之正己烷流洗净化管柱，收集流洗液，准备进行酸性氧化铝管柱净化，酸性硅胶管柱编号储存；（9）以10mL正己烷预洗酸性氧化铝，将完成酸性硅胶管柱之正己烷溶液直接转移至酸性氧化铝管柱，收集流洗液，编号储存；以2mL/次，共四次之体积比为6/94的二氯甲烷/正己烷溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集，编号储存；（10）以4mL/次，共五次之体积比为60/40的二氯甲烷/正己烷溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集后，在约37℃下以氮气吹除浓缩至1-2mL后，以少量二氯甲烷溶洗容器上部内壁，再度浓缩至1-2mL后，移去热源，以氮气继续吹至近干，待进行活性碳净化；另将酸性氧化铝管柱编号储存；（11）将管柱切口端朝下，依序以5-10mL之甲醇、甲苯、体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯、体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；（12）倒转管柱，令其切口端朝上，使用1mL正己烷溶解试管样品，振荡20秒，溶液移入活性碳管柱，其次以2mL/次之体积比为50/50环己烷/二氯甲烷，共二次淋洗，均移入活性碳管柱，随后以2mL/次之同一溶剂，共二次流洗管柱；再以1mL/次之体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯，共二次流洗管柱；上述之所有流洗液皆合并收集，编号储存；（13）倒转管柱，令切口端朝下，以甲苯30-50mL流洗活性碳管柱，收集此流洗液并于37℃真空减压浓缩至近干，以少量二氯甲烷转移至共栓沉淀管中，于室温下以氮气继续吹除至干；以适量二氯甲烷多次淋洗管壁，以氮气缓缓吹除溶剂至干；（14）分析前以注射针吸取20μL之回收率标准品加入共栓沉淀管中，以pipet转移至样本瓶中，上机分析；所述空气样品分析方法，包括以下步骤：（1）气相：将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接500mL烧瓶，以镊子将泡棉由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管；（2）固相：将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接500mL烧瓶，将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部；（3）上述两者之样品，皆须个别添加内标准溶液20uL，随后以适量之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取16小时后冷却至室温；（4）萃取液经减压浓缩至近干后，个别进行净化程序，若样品需执行分样时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，一份进行分析、一份保存备用；（5）取前述两者已执行分样之样品，进行酸性硅胶之净化程序；（6）气、固相样品分别以15mL正己烷预洗酸性硅胶管柱，将样品之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以2mL/次、共三次之正己烷流洗净化管柱，再以20mL/次、共四次之正己烷流洗净化管柱；收集流洗液准备进行活性碳管柱净化，酸性硅胶管柱贴上样品编号；（7）将活化之活性碳管柱，依序以5-10mL之甲醇、甲苯、体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯、体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；（8）将完成酸性硅胶净化之两者样品分别以1mL正己烷移入活性碳管柱，以2mL/次之正己烷2-3次溶洗样品，随后以体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷12mL溶洗样品，再用6mL之体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯流洗管柱，上述之所有流洗液为15-25mL，皆合并收集为ByPass保留；（9）倒转管柱，将管柱中的活性碳以甲苯冲提至另一中型管柱,，再取以另一新250mL的烧瓶准备盛装，用甲苯50-120mL冲提活性碳管柱，收集此冲提液于37℃真空减压浓缩至近干，再以少量二氯甲烷转移至共栓沉淀管中，于室温下以氮气继续吹除至干，过程中以适量二氯甲烷2-3次...

【专利技术属性】
技术研发人员：萧友琳，林永祥，洪基恩，
申请(专利权)人：江苏高研环境检测有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32