本发明专利技术公开了一种用于在线质谱中实时分析二恶英前驱物的全自动进样装置。该装置使用温度控制电路模块，以特定的控制时序控制3根Tenax-TA采样管的温度改变和四个高温电磁阀的通断以及采样泵的开关，以实现样品的全自动富集-热解析-进样过程。使用金属毛细管将富集-热解析之后的气体样品引入飞行时间质谱仪的电离室，电离之后由飞行时间质谱仪的质量分析器进行分析。该装置由温度控制电路模块程序控温，温度在室温～350oC可调。整套装置可应用于焚烧烟气中二恶英前驱物类样品的在线检测，可在无人值守下自动运行，在环境污染的检测与控制方面具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于质谱分析，涉及一种二恶英前驱物在线检测飞行时间质谱仪的全自动进样装置，通过时序与温度控制电路，自动的控制样品的富集，热解析与进样采集过程，可在无人值守情况下在线检测、实时分析二恶英前驱物等高沸点气体样品的全自动质谱进样>J-U ρ?α装直。
技术介绍
垃圾焚烧法是目前国内外普遍应用的垃圾处理方式，但焚烧过程中产生的二恶英类持久性污染物却成了废弃物资源化利用过程中的障碍。二恶英类化合物具有致畸、致突变作用，已被国际癌症研究所中心列为人类一级“致癌物”。因此通过对焚烧烟气中的二恶英进行检测来改善焚烧过程中二恶英的排放，对保障人类健康至关重要，但是由于焚烧过程中二恶英的生成机理复杂，种类繁多且浓度极低，焚烧烟气中二恶英的直接测量对检测仪器要求极高，也一直是二恶英研究中的难题。目前二恶英测量一般采用离线分析，即现场采集一定量的样品后送专业实验室分析。高分辨色谱质谱联用技术(HRGC/HRMS)是目前应用最广泛的二恶英分析仪器，预处理按照ΕΡΑ23/ΕΡΑ1613标准进行，经过提取、纯化、浓缩等一系列复杂的预处理后最终进高分辨色谱质谱联机检测。二恶英测量的长周期性和高成本，主要集中在实验室内二恶英分析，无法实现垃圾焚烧厂二恶英的现场检测。近年来，二恶英类前驱物的提出，为二恶英类快速检测提供了新途径。其主要思路是通过在线监测形成二恶英类的前驱物来实现在线分析二恶英类浓度的目的。前驱物和二恶英类的总量和毒性当量存在良好的线性相关性，另外，前驱物的浓度相对较高，结构相对简单，比较容易实现在线检测。因此对前驱物的研究也成为主要研究方向之一，基于质谱技术的二恶英类快速监测研究在世界范围内广泛展开。为了实现低浓度前驱物的测定，以及现场无人值守的在线检测，设计了此全自动进样装置。通过时序与温度控制电路，自动的控制样品的富集，热解析与进样采集过程，可在无人值守情况下实现在线检测、实时分析二恶英前驱物等高沸点气体样品。整套装置可应用于烟道气中二恶英前驱物类样品的在线检测，在环境污染的检测与控制方面具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于在线质谱中实时分析二恶英前驱物的全自动进样装置。为实现上述目的，使用温度控制电路模块，以特定的控制时序控制3根Tenax-TA采样管的温度改变和高温电磁阀VAL1、高温电磁阀VAL2、高温电磁阀VAL3、高温电磁阀VAL4的通断以及采样泵的开关，以实现样品的全自动富集-热解析-进样过程；使用中空的金属毛细管将富集-热解析之后的气体样品引入飞行时间质谱仪的电离室，电离之后由飞行时间质谱仪的质量分析器进行分析；整个管路与金属毛细管温度在室温_350°C恒温可控。高温电磁阀VALl、高温电磁阀VAL2、高温电磁阀VAL3和高温电磁阀VAL4可承受0-220°C的温度和O-1Mpa的压力。所有管路均为内径Φ4ι?πι，外径Φ6ι?πι的不锈钢管。金属毛细管内径为Φ 127 μ m，外径Φ 1.6mm，长度30cm，与质谱仪真空腔体之间采用高温硅胶垫密封，与管路之间采用两通接头连接，两通接头与管路和金属毛细管之间均采用卡套式连接。米样泵的抽速为0_5L/min可调,通过一段内径Φ4mm,外径Φ6mm的娃胶软管与管路连接，并通过硅胶软管将尾气排至大气。Tenax-TA米样管规格为长度15cm,内径C>5mm,外径Φ6ι?πι,填充物质量200mg,米用三根阵列的方式，与管路之间使用四通接口连接。四通接口与管路和Tenax-TA采样管之间均采用卡套式连接。使用三通接头作为管路之间连接与分流，连接方式为卡套式连接。温度控制电路模块，是通过特定的控制时序控制样品的全自动富集-热解析-进样过程。控制时序的所有动作变化均由温度控制电路模块自动控制。无需人为操作。本专利技术提供的进样装置，对整个进样管路全程加热保温，控温稳定，定量准确。富集-热解析与信号采集均实现自动化控制，可实现无人值守的二恶英前驱物现场连续监测，每一个监测周期只需38.5分钟，满足焚烧烟气中二恶英前驱物的在线检测需求。【附图说明】图1为本专利技术的进样装置示意图；图2本装置的控制时序图；图3为实施例1中氯苯类样品的连续监测结果；图4为实施例2中氯苯类样品的定量曲线。其中:1-高温电磁阀VAL3 ;2_采样泵；3_硅胶软管；4_高温电磁阀VAL2 ；5-Tenax-TA采样管；6_四通接口 ；7_三通接口 ；8_金属毛细管；9_两通接口 ； 10-高温电磁阀VALl ; 11-高温电磁阀VAL4 ; 12-管路；13-温度控制电路模块；14-控制时序。【具体实施方式】该装置原理示意图如图1所示，主要由四个高温电磁阀、采样泵、三根Tenax-TA采样管，连接管路，金属毛细管以及温度控制电路模块组成。温度控制电路模块，以特定的控制时序控制3根Tenax-TA采样管的温度改变和高温电磁阀的通断以及采样泵的开关，以实现样品的全自动富集-热解析-进样过程。中空的金属毛细管将富集-热解析之后的气体样品引入飞行时间质谱仪的电离室，电离之后由飞行时间质谱仪的质量分析器进行分析。整个管路与金属毛细管温度在O?350°C可控。具体实验流程如下:如图2控制时序所示，SI样品富集:将焚烧烟气或配制好的样品汽化之后通入样品气进口，此时打开高温电磁阀VAL2与高温电磁阀VAL4和采样泵，从样品气进口进入的待测气体样品在采样泵的作用下流经35°C的Ten当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于在线质谱中实时分析二恶英前驱物的全自动进样装置，其特征在于：使用温度控制电路模块（13），以特定的控制时序（14）控制3根Tenax‑TA采样管（5）的温度改变和高温电磁阀VAL1（10）、高温电磁阀VAL2（4）、高温电磁阀VAL3（1）、高温电磁阀VAL4（11）的通断以及采样泵（2）的开关，以实现样品的全自动富集‑热解析‑进样过程；使用中空的金属毛细管（8）将富集‑热解析之后的气体样品引入飞行时间质谱仪的电离室，电离之后由飞行时间质谱仪的质量分析器进行分析；整个管路（12）与金属毛细管（8）温度在室温‑350℃恒温可控。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李海洋，刘巍，蒋蕾，王祯鑫，鞠帮玉，蒋吉春，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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