一种3‑羟基‑4‑甲氧基‑4`‑甲基二苯甲酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑羟基‑4‑甲氧基‑4'‑甲基二苯甲酮的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）使邻甲氧基酚和酰氯在溶剂和碱性物质的存在下进行反应生成化合物Ⅰ；（2）使化合物Ⅰ和对甲基苯甲酰氯在无水三氯化铝和有机溶剂的存在下进行傅克反应生成化合物Ⅱ；（3）使化合物Ⅱ和醇在溶剂和催化剂的存在下进行酯交换反应生成所述3‑羟基‑4‑甲氧基‑4'‑甲基二苯甲酮。本发明专利技术制备方法采用邻甲氧基酚为原料，先对邻甲氧基酚进行酚的保护，然后通过傅克反应和酯交换反应，制备得到3‑羟基‑4‑甲氧基‑4'‑甲基二苯甲酮，制备方法简单，操作方便，制备路线的总收率达84%以上。

A preparation method of 3 hydroxy 4 4` methoxy methyl two phenyl methyl ketone

The invention relates to a preparation method of 3 hydroxy 4 methoxy 4'methyl two phenyl methyl ketone, the preparation method comprises the following steps: (1) the o-methoxyphnol and chloride produced through the reaction of compound I in the presence of solvent and alkaline substances; (2). Compound I and compound II to generate methyl benzoyl chloride by Friedel Crafts reaction in anhydrous aluminium chloride and the presence of an organic solvent; (3) the compound II and alcohol in the presence of solvent and catalyst for ester exchange reaction generates the 3 hydroxy 4 methoxy 4' methyl two benzophenone. The preparation method of the invention adopts o-methoxyphnol as raw material, first phenol to protect o-methoxyphnol, then through the Friedel Crafts reaction and ester exchange reaction, preparation of 3 hydroxyl 4 methoxy 4'methyl two phenyl methyl ketone, the preparation method is simple, easy to operate. The total yield of the preparation route of more than 84%.

【技术实现步骤摘要】
一种3-羟基-4-甲氧基-4’-甲基二苯甲酮的制备方法
本专利技术涉及一种3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮的制备方法。
技术介绍
3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮的分子结构式如下所示：其分子量：242.27，沸点：432.1±40.0℃，密度：1.174±0.6g/cm3，是一种非常重要的化工料，目前，国内还没有关于该化合物的制备方法的文献报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮的制备方法。为解决以上技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)使邻甲氧基酚和酰氯在溶剂和碱性物质的存在下进行反应生成化合物Ⅰ；(2)使化合物Ⅰ和对甲基苯甲酰氯在无水三氯化铝和有机溶剂的存在下进行傅克反应生成化合物Ⅱ；(3)使化合物Ⅱ和醇在溶剂和催化剂的存在下进行酯交换反应生成所述3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮。优选地，步骤(1)中，所述酰氯和邻甲氧基酚的摩尔比为1～1.5：1，所述碱性物质与邻甲氧基酚的质量比为0.2～0.8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑羟基‑4‑甲氧基‑4'‑甲基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：(1)使邻甲氧基酚和酰氯在溶剂和碱性物质的存在下进行反应生成化合物Ⅰ；(2)使化合物Ⅰ和对甲基苯甲酰氯在无水三氯化铝和有机溶剂的存在下进行傅克反应生成化合物Ⅱ；(3)使化合物Ⅱ和醇在溶剂和催化剂的存在下进行酯交换反应生成所述3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮。2.根据权利要求1所述的3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述酰氯和邻甲氧基酚的摩尔比为1～1.5：1，所述碱性物质与邻甲氧基酚的质量比为0.2～0.8：1，所述反应在3～6℃下进行，所述酰氯为氯乙酰氯、乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯或三氯乙酰氯。3.根据权利要求1或2所述的3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为有机溶剂和水的混合溶剂，所述反应的具体实施如下：将邻甲氧基酚、二氯乙烷和水加入反应器中，滴加碱性物质的水溶液和酰氯与二氯乙烷的混合液，滴加温度为3～6℃，滴加时间为1.5～2.5h，滴加完毕，在3～6℃条件下反应，反应至体系pH小于等于5。4.根据权利要求3所述的3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对步骤(1)的反应完毕后的体系进行后处理的步骤，所述后处理的步骤具体实施如下：所述反应结束后，取样分析酚含量，当pH小于等于5时，加入盐酸调整体系pH小于等于1，分层得到有机层，所述有机层在小于等于10℃条件下用水洗涤，蒸馏。5.根据权利要求1所述的3-羟基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述对甲基苯甲酰氯与邻甲氧基酚的摩尔比...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦正浩，
申请(专利权)人：太仓市茜泾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32