一种高纯微米级球形二氧化硅微粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，其包含以下步骤：i)提供一含硅前驱体溶液；ii)将所述含硅前驱体溶液加入到含有乳化剂的油相中并搅拌得到混合溶液；iii)将碱性催化剂加入至所述混合溶液中，静置陈化后，用溶剂与水的混合物洗涤沉淀物，干燥后得到所述二氧化硅微球，其中，所述含硅前驱体为Si(OR)4、硅酸乙酯40、硅酸乙酯32、SiR2(OR1)3中的一种或两种以上的混合物，其中，R、R1、R2各自独立为C1‑3烷基。本发明专利技术的二氧化硅微球纯度极高，所有金属杂质的含量都为0.2ppm以下，且本发明专利技术的制备方法操作简单，制备过程中的产物易处理，最终所得到的二氧化硅微球粒径在0.3μm～40μm。

Preparation method of high purity micron grade spherical silica powder

The invention discloses a method for preparing high purity micron spherical silica powder, which comprises the following steps: I) providing a silicon containing precursor solution; ii) the silicon containing precursor solution is added into the oil phase containing emulsifier and stirring to obtain mixed solution; iii) adding alkaline catalyst to the mixed solution, aging static, a mixture of washing precipitate with solvent and water, after drying the silica microspheres, wherein the silicon containing precursor Si (OR) 4, 40 ethyl silicate ethyl silicate, 32, SiR2 (OR1) or a mixture of more than two 3, in which R, R1 and R2 each independently C1 3 alkyl. High purity silica microspheres of the invention, all metal impurities content is below 0.2ppm, and the preparation method of the invention has the advantages of simple operation, product preparation process, easy processing, the resultant silica microspheres with particle size 0.3 m ~ 40 m.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯微米级球形二氧化硅微粉的制备方法
本专利技术涉及一种高纯微米级球形二氧化硅微粉的制备方法。
技术介绍
高纯二氧化硅微球，其放射性元素含量低，微米级球形化，能够降低膨胀系数，增强材料的机械性能和电性能，提高阻燃性能，同时可以降低塑封料的吸水率。目前已经广泛用于航空、航天、电子信息、新型涂料、特种陶瓷、高档化妆品、高效催化剂、液相色谱填料、颜料、超大屏幕液晶显示以及超大规模集成电路塑封料等领域。目前对二氧化硅粉体球形化研究最为成功的国家是日本和美国，制备高纯微米级的原料有水玻璃、提纯过的石英、正硅酸乙酯、四氯化硅等。制备方法有物理法和硅化合物化学合成法，其中物理法包括超细粉碎机械法、高频等离子熔融法、燃烧法(气体火焰法、高温熔融喷射法)(参见CN102815713B、CN102530962B、CN101023038B)，代表公司有日本TATSTMORL，日本电气化学，美国的Sturtevant.mill；硅化合物化学合成法包括种子法、沉淀法、溶胶-凝胶(Sol-Gel)、化学液相法、乳化法等，代表公司有韩国SukgyungAt。等离子法制备的微球结构致密，松装密度高，但能耗高，温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述制备包括以下步骤：i)提供一含硅前驱体溶液；ii)将所述含硅前驱体溶液加入到含有乳化剂的油相中并搅拌得到混合溶液；iii)将碱性催化剂加入至所述混合溶液中，静置陈化后，用溶剂与水的混合物洗涤沉淀物，干燥后得到所述二氧化硅微球，其中，所述含硅前驱体为Si(OR)4、硅酸乙酯40、硅酸乙酯32、SiR2(OR1)3中的一种或两种以上的混合物，其中，R、R1、R2各自独立为C1‑3烷基。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述制备包括以下步骤：i)提供一含硅前驱体溶液；ii)将所述含硅前驱体溶液加入到含有乳化剂的油相中并搅拌得到混合溶液；iii)将碱性催化剂加入至所述混合溶液中，静置陈化后，用溶剂与水的混合物洗涤沉淀物，干燥后得到所述二氧化硅微球，其中，所述含硅前驱体为Si(OR)4、硅酸乙酯40、硅酸乙酯32、SiR2(OR1)3中的一种或两种以上的混合物，其中，R、R1、R2各自独立为C1-3烷基。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硅前驱体为硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅烷及乙基三甲氧基硅烷的一种或两种以上的混合物。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硅前驱体溶液的溶剂为水，溶液的pH为1-4，含硅前驱体与水的质量比为0.3:1～3:1。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含硅前驱...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩露，卓胜池，花玉芳，陆树苹，朱元清，
申请(专利权)人：长兴化学材料珠海有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44