一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法，包括硅粉研磨、筛分、预反应、反应、冷却步骤。其中硅粉研磨用研磨液和研磨盘操作，研磨得的硅粉筛分一定粒度范围，硅粉进入等离子反应炉，抽真空，先在较低温度下预热，充氩气后再程序升温，升温后熔融保温，迅速充入氧气，而后迅速冷却收集产物粉体。本发明专利技术工艺灵活，制得的硅微粉球形度好，亚纳米级粒度，且分布均匀，产品质量达到世界领先水平。

Improved method for preparing sub nanometer spherical silica powder by plasma

The invention discloses a method for improving the preparation of sub nanometer spherical silicon micropowder by plasma, which comprises grinding, sieving, pre reaction, reaction and cooling steps of silicon powder. The grinding and polishing powder grinding disc, grinding the powder sieving a certain size range, silica fume into plasma reaction furnace, vacuum pumping, preheating in low temperature argon after heat melting temperature programmed heating, rapid oxygen filling, and then rapidly cooling and collecting the product powder. The process has the advantages of flexibility, fine sphericity, sub nanometer size and even distribution, and the product quality reaches the leading level in the world.

【技术实现步骤摘要】
一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法
本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法。
技术介绍
用石英矿进行机械粉碎加工后就制成为硅微粉。它又分成：熔融硅微粉和结晶硅微粉。亚纳米级球形硅微粉是指：粒径在30～900nm之间。由于纳米（1～20nm）硅微粉（导体）与硅微粉（绝缘体）的表面物化性能完全不同，所以应用领域也不同。由于球形硅微粉不同于角粉形硅微粉，其流动性好，对物体表体损伤小，而且相对于更细的纳米硅微粉又具有价格成本优势。故亚纳米硅微粉广泛应用在塑封料、有机硅、涂料、油墨、高档塑料、修补料等领域。目前制备亚纳米球形硅微粉的方法有等离子体法、高温燃烧法、电弧法等方法。等离子体法是利用等离子体的高温热场，使角形硅微粉在高温热场空间中熔融，同时利用在液态时的表面张力，促使其形成球形，并在瞬间冷却从而成为球形状。高温燃烧法是利用乙炔或液化石油气、氧气和硅粉，在燃烧室内进行反应，并在高温热场空间内形成球形粉。电弧法是利用正负高压电放电时产生的电弧高温，在电弧高温区间通过角形硅微粉，使其在瞬间熔融形成球形粉。目前这些方法仍在改进中，球形度和粒径分布是最重要也是颇难以革命的性能指标。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法，以改进工艺，使之能够简单高效，并能增强硅微粉的球形度和粒径窄化，以克服现有技术中存在的问题。为了实现以上目的，本专利技术的技术方案是：一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法，包含以下步骤：（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在专门的研磨盘研磨2.5~4h，得到细硅粉，彻底清洗除去研磨液；（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取50-300目的细硅粉，置入等离子反应炉中；（3）、预反应：等离子反应炉抽真空至1~3Pa，电加热到300~525℃，保持10~15min；（4）反应：向等离子反应炉充入氩气，等离子反应炉先以15~20℃/min、再以7.5~12℃/min、最后以3~5℃/min的速率升温至1420-1470℃，升温后总压力为2.4~7.0MPa，待细硅粉熔融，保持3~12min，而后迅速充入氧气；（5）、冷却：充入氧气后的熔融细硅粉迅速成为二氧化硅微尘，用引风装置被带入骤冷器进行冷却，形成球形微粒，用布袋、旋风或者静电集尘，得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。作为优选，步骤（2）中，筛分的硅粉粒度范围为70-250目。细化粒度范围利于反应优化。作为优选，步骤（4）中，升温后最终温度为1446~1452℃。细化温度范围使更易细化硅微粉颗粒。作为优选，步骤（3）中，氧充入完毕瞬间的体积分数为7.5~18%。氧分压控制反应速率。作为优选，所述等离子反应炉内具有磁力调节装置。磁力调节装置通过磁力调节表面张力。本专利技术的有益效果在于：本专利技术步骤清晰，硅微粉质量高。筛分一定粒度的硅粉再反应增强的反应的控制性和稳定性；预反应对硅粉中的晶格转变作用关键；反应条件的控制和冷却方式有设计的独到之处，充分利用了纳米材料制备的特殊性质。本专利技术工艺灵活，制得的硅微粉球形度好，亚纳米级粒度，且分布均匀，产品质量达到世界领先水平。附图说明图1是本专利技术实施例1制得亚纳米球形硅微粉的电子显微镜图像。具体实施方式为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例作简单地介绍。实施例1一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法，包含以下步骤：（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在专门的研磨盘研磨2.5~4h，得到细硅粉，彻底清洗除去研磨液；（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取50-300目的细硅粉，置入等离子反应炉中；（3）、预反应：等离子反应炉抽真空至1~3Pa，电加热到300℃，保持10~15min；（4）反应：向等离子反应炉充入氩气，等离子反应炉先以15~20℃/min、再以7.5~12℃/min、最后以3~5℃/min的速率升温至1450℃，升温后总压力为6.3-7.0MPa，开启等离子反应炉内具有的磁力调节装置，调节磁力至适当范围，待细硅粉熔融，保持3~12min，而后迅速充入氧气；（5）、冷却：充入氧气后的熔融细硅粉迅速成为二氧化硅微尘，用引风装置被带入骤冷器进行冷却，形成球形微粒，用布袋、旋风或者静电集尘，得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。作为优选，步骤（2）中，筛分的硅粉粒度范围为70-250目；步骤（3）中，氧充入完毕瞬间的体积分数为7.5-9%。实施例2一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法，包含以下步骤：（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在专门的研磨盘研磨2.5~4h，得到细硅粉，彻底清洗除去研磨液；（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取50-300目的细硅粉，置入等离子反应炉中；（3）、预反应：等离子反应炉抽真空至1~3Pa，电加热到410℃，保持10~15min；（4）反应：向等离子反应炉充入氩气，等离子反应炉先以15~20℃/min、再以7.5~12℃/min、最后以3~5℃/min的速率升温至1470℃，升温后总压力为5.2MPa，开启等离子反应炉内具有的磁力调节装置，调节磁力至适当范围，待细硅粉熔融，保持3~12min，而后迅速充入氧气；（5）、冷却：充入氧气后的熔融细硅粉迅速成为二氧化硅微尘，用引风装置被带入骤冷器进行冷却，形成球形微粒，用布袋、旋风或者静电集尘，得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。作为优选，步骤（2）中，筛分的硅粉粒度范围为70-250目；步骤（3）中，氧充入完毕瞬间的体积分数为11-12%。实施例3一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法，包含以下步骤：（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在专门的研磨盘研磨2.5~4h，得到细硅粉，彻底清洗除去研磨液；（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取50-300目的细硅粉，置入等离子反应炉中；（3）、预反应：等离子反应炉抽真空至1~3Pa，电加热到525℃，保持10~15min；（4）反应：向等离子反应炉充入氩气，等离子反应炉先以15~20℃/min、再以7.5~12℃/min、最后以3~5℃/min的速率升温至1420℃，升温后总压力为2.4MPa，开启等离子反应炉内具有的磁力调节装置，调节磁力至适当范围，待细硅粉熔融，保持3~12min，而后迅速充入氧气；（5）、冷却：充入氧气后的熔融细硅粉迅速成为二氧化硅微尘，用引风装置被带入骤冷器进行冷却，形成球形微粒，用布袋、旋风或者静电集尘，得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。作为优选，步骤（2）中，筛分的硅粉粒度范围为70-250目；步骤（3）中，氧充入完毕瞬间的体积分数为18%。实验结果：本专利技术实施例1制得的产品样图见图1，参数：HITACHI电子显微镜，放大3万倍。平均粒度390nm，比表面积23.7m2/g，电导率2μs/cm，U含量0.1ppb。以上实施例仅用以说明本专利技术的优选技术方案，应当指出，对于本
的普通技术人员而言，在不脱离本专利技术原理的前提下，所做出的若干改进或等同替换，均视为本专利技术的保护范围，仍应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在研磨盘研磨2.5~4h，得到细硅粉，彻底清洗除去研磨液；（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取50‑300目的细硅粉，置入等离子反应炉中；（3）、预反应：等离子反应炉抽真空至1~3Pa，电加热到300~525℃，保持10~15min；（4）、反应：向等离子反应炉充入氩气，等离子反应炉先以15~20℃/min、再以7.5~12℃/min、最后以3~5℃/min的速率升温至1420‑1470℃，升温后总压力为2.4~7.0MPa，待细硅粉熔融，保持3~12min，而后迅速充入氧气；（5）、冷却：充入氧气后的熔融细硅粉迅速成为二氧化硅微尘，用引风装置被带入骤冷器进行冷却，形成球形微粒，用布袋、旋风或者静电集尘，得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。

【技术特征摘要】
1.一种等离子改进制备亚纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在研磨盘研磨2.5~4h，得到细硅粉，彻底清洗除去研磨液；（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取50-300目的细硅粉，置入等离子反应炉中；（3）、预反应：等离子反应炉抽真空至1~3Pa，电加热到300~525℃，保持10~15min；（4）、反应：向等离子反应炉充入氩气，等离子反应炉先以15~20℃/min、再以7.5~12℃/min、最后以3~5℃/min的速率升温至1420-1470℃，升温后总压力为2.4~7.0MPa，待细硅粉熔融，保持3~12min，而后迅速充入氧气；（5）、冷却：充入氧气后的熔融细...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐健江，
申请(专利权)人：苏州吉云新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32