本发明专利技术涉及一种基于γ‑戊内酯的溶剂体系溶解木质素的方法，属于化学工业应用领域。具体是将木质素加入到γ‑戊内酯溶剂体系中，不同温度下，木质素在这些体系中得到有效的溶解。本发明专利技术中设计得到不同溶解能力的木质素溶剂体系，由γ‑戊内酯和另一种溶剂组成。γ‑戊内酯溶剂体系对木质素的溶解能力可以通过混合的溶剂种类以及比例进行调控。最后，通过加入抗溶剂可以实现木质素的回收利用。本发明专利技术简便、快速且绿色，通过溶剂与木质素之间的氢键相互作用，使木质素有效溶解在溶剂体系中，通过加入抗溶剂又可以分离出木质素，这个过程中木质素并没有发生显著的结构变化。因此，这一过程对于木质素的应用具有重要的推广价值。
A method for dissolving lignin based on solvent system of gamma lactone
The invention relates to a method of solvent based wood gamma valerolactone, which belongs to the application field of chemical industry. Concrete is the lignin added to the gamma valerolactone solvent system, different temperature, lignin can be effectively dissolved in these systems. In the invention, design different solvent solvent system composed of lignin, gamma valerolactone and another solvent. Gamma valerolactone solvent system, the solvent of lignin can be controlled by the mixed solvent type and proportion. Finally, the lignin can be recycled by adding anti solvent. The invention is simple, fast and green, the solvent and the hydrogen bonding interaction between lignin, lignin effectively dissolved in the solvent system, by adding anti solvent and separation of lignin, lignin in this process and no remarkable structural change. Therefore, this process has important promotional value for the application of lignin.
【技术实现步骤摘要】
一种基于γ-戊内酯的溶剂体系溶解木质素的方法
本专利技术涉及化学工业应用领域，具体是涉及一种基于γ-戊内酯的溶剂体系溶解木质素的方法。
技术介绍
木质素是木质纤维素的重要成分，是可再生而且储量极为丰富的高分子化合物，并且其分子结构中含有大量的芳香组分，是最丰富的可再生芳香碳资源。但是，绝大部分木质素并没有得到有效利用。随着资源与环境问题的日益突出，木质素的高值化利用越来越受到人们的关注。在木质素的高值化利用中，常以酸/碱处理、高温热解/气化等手段溶解和降解木质素，但这些过程会产生大量难于分离的炭化副产物和盐等。因此，研寻合适的木质素溶剂体系已成为研究热点之一。通过积极探索，目前人们已经发现的可以溶解木质素的溶剂体系存在许多缺点，比如有机溶剂的高挥发性和毒性、氢氧化钠的强碱性和强腐蚀性、离子液体的高成本和高黏度、液氨对设备的高要求等，这使这些溶剂在实际工业化应用中具有一定的局限性。同时，木质素来源的多样性和组成的复杂多变性，一方面导致木质素溶解的规律性较差，另一方面不同木质素需要不同溶解性能的溶剂体系。因此，进一步构建可调控的新型溶剂体系来有效溶解木质素，已成为促进木质素高值化利用的瓶颈问题。γ-戊内酯是一种重要的可以从木质纤维素衍生的平台化合物，具有多种用途。随着生物质转化及利用领域的发展，γ-戊内酯也被看作一种重要的生物质基溶剂，作为可再生的常规非质子极性有机溶剂的替代品已在多种化学反应中得到应用。用γ-戊内酯和水以及其它有机溶剂(DMSO，DMF)，还有常用来溶解木质素的离子液体([Bmim]OAc,[Amim]Cl)构成混合溶剂体系，可以满足不同来源木质素的溶解需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有木质素溶解方法存在的不足，满足不同来源木质素的溶解需求，专利技术了一种基于γ-戊内酯的溶剂体系溶解木质素的方法。本专利技术提供了一种能够有效溶解木质素的混合溶剂体系，由γ-戊内酯和另一种溶剂组成，它们分别是水，二甲基亚砜(DMSO)，二甲基甲酰胺(DMF)，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)。其中混合溶解的重量百分比为10～90％，使用的离子液体的化学结构式为：其中左边分子式代表离子液体[Bmim]OAc，右边分子式代表离子液体[Amim]Cl。所述γ-戊内酯与水组成混合溶剂的质量百分比为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％。所述γ-戊内酯与DMSO组成混合溶剂的质量百分比为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％。所述γ-戊内酯与DMF组成混合溶剂的质量百分比为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％。所述γ-戊内酯与[Bmim]OAc组成混合溶剂的质量百分比为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％。所述γ-戊内酯与[Amim]Cl组成混合溶剂的质量百分比为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％。使用该混合溶剂溶解木质素的具体步骤为：将木质素加入到γ-戊内酯溶剂体系中，升温至40℃～70℃，搅拌速度250rpm/min，保持0.5～2小时，木质素溶解在该溶剂中。木质素在混合溶剂中的溶解度为0～40g/100g。向所得的木质素和γ-戊内酯混合溶液中加入抗溶剂后，经搅拌，木质素析出并沉淀，抗溶剂为水、乙醇或丙酮，具体用量为：1)向所得的木质素γ-戊内酯混合溶液加入适量水(加水量/木质素溶液量≥2，体积比)后，木质素会絮凝沉淀；2)向所得的木质素γ-戊内酯混合溶液加入适量乙醇(加乙醇量/木质素溶液量≥1，体积比)，木质素会絮凝沉淀；3)向所得的木质素γ-戊内酯混合溶液加入适量丙酮(加丙酮量/木质素溶液量≥1，体积比)，木质素会絮凝沉淀。本专利技术提供了一种在γ-戊内酯混合溶剂体系中溶解木质素的方法。该方法将木质素在一定温度搅拌下使其溶解于γ-戊内酯混合溶剂中。而后向体系中加入一定体积的抗溶剂，使已经溶解的木质素从γ-戊内酯混合溶剂中沉积出来。本专利技术以γ-戊内酯混合溶剂体系作为平台，涉及到溶解和分离两个过程，有效地对木质素进行溶解，而且溶剂的溶解性质可以通过溶剂种类和溶剂组成比例的改变进行调控，并且溶剂可以回收和再利用，整个过程没有引入有毒的有机试剂，绿色、环保。木质素在溶解前后结构并没有发生大的变化，有利于木质素的继续利用。该方法简便、绿色，通过溶剂体系与木质素之间的氢键相互作用，使得木质素在溶剂体系中得到有效的溶解，再通过抗溶剂将溶剂分离出来，这一过程在种类繁多的木质素的溶解过程中具有重要的应用推广价值。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例1将一定质量的木质素(L0045，Lignin(Dealkaline)，TCI,Shanghai)加入到γ-戊内酯和水的混合溶剂体系中(其中γ-戊内酯与水组成的质量百分比分别为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％)，分别在40℃，50℃，60℃和70℃下溶解，搅拌速度250rpm/min，保持2小时，木质素在γ-戊内酯和水混合溶剂中的溶解度数值如下表。实施例2将一定质量的木质素(L0045，Lignin(Dealkaline)，TCI,Shanghai)加入到γ-戊内酯和DMSO的混合溶剂体系中(其中γ-戊内酯与DMSO组成的质量百分比分别为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％)，分别在40℃，50℃，60℃和70℃下溶解，搅拌速度250rpm/min，保持2小时，木质素在γ-戊内酯和DMSO混合溶剂中的溶解度数值如下表。实施例3将一定质量的木质素(L0045，Lignin(Dealkaline)，TCI,Shanghai)加入到γ-戊内酯和DMF的混合溶剂体系中(其中γ-戊内酯与DMF组成的质量百分比分别为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％)，分别在40℃，50℃，60℃和70℃下溶解，搅拌速度250rpm/min，保持2小时，木质素在γ-戊内酯与DMF混合溶剂中的溶解度数值如下表。实施例4将一定质量的木质素(L0045，Lignin(Dealkaline)，TCI,Shanghai)加入到γ-戊内酯和[Bmim]OAc的混合溶剂体系中(其中γ-戊内酯与[Bmim]OAc组成的质量百分比分别为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％)，分别在40℃，50℃，60℃和70℃下溶解，搅拌速度250rpm/min，保持2小时，木质素在γ-戊内酯与[Bmim]OAc混合溶剂中的溶解度数值如下表。实施例5将一定质量的木质素(L0045，Lignin(Dealkaline)，TCI,Shanghai)加入到γ-戊内酯和[Amim]Cl的混合溶剂体系中(其中γ-戊内酯与[Amim]Cl组成的质量百分比分别为10wt％，30wt％，50wt％，70wt％和90wt％)，分别在40℃，50℃，60℃和70℃下溶解，搅拌速度250rpm/min，保持2小时，木质素在γ-戊内酯与[Amim]Cl混合溶剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于γ‑戊内酯的木质素溶解的溶剂体系，由γ‑戊内酯和另一种溶剂组成；另一种溶剂分别为二甲基亚砜，二甲基甲酰胺，离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑醋酸盐和1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐。
【技术特征摘要】
1.一种基于γ-戊内酯的木质素溶解的溶剂体系，由γ-戊内酯和另一种溶剂组成；另一种溶剂分别为二甲基亚砜，二甲基甲酰胺，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：γ-戊内酯和另一种溶剂组成的质量百分比分别为10％、30％、50％、70％、90％。3.一种基于γ-戊内酯的溶剂体系溶解木质素的方法，包括如下步骤：将木质素加入到γ-戊内酯溶剂体系中，升温至所需温度，通过搅拌，木质素溶解于该溶剂中。溶解结束后，可用抗溶剂将木质素从γ-戊内酯溶剂体系中分离出来。...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛智敏，牟天成，孙晓甫，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11
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