管道化连续生产乙酰苯胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种管道化连续生产乙酰苯胺的方法，所使用的管道化反应生产装置包括反应盘管，反应盘管的出口与高压罐的进口相连，高压罐的出口处设有阀门；该方法包括如下步骤：1)、使反应盘管内充满乙酸酯类；2)、用惰性气体将反应盘管内的压力充至3±0.2MPa，且调节反应盘管内的温度为150～180℃；3)、乙酸酯类和苯胺的混合溶液作为反应原料以一定的流量进入反应盘管内进行反应，所得的反应液流入高压罐内，当高压罐内的压力高于5MPa时，打开阀门将高压罐内的反应液排出，直至高压罐中压力下降至同步骤2)中所设定的反应盘管内的压力时，关闭阀门；4)、反应液蒸馏脱去未反应原料及作为产物的醇，得乙酰苯胺。

Piping method for continuous production of acetanilide

The invention discloses a method for continuous production of acetanilide pipeline, pipeline reaction production equipment including the use of the reaction coil, imported reaction coil outlet and a high pressure tank is connected to the outlet of the high-pressure tank is provided with a valve; the method comprises the following steps: 1), the reaction coil is filled with 2 acetic acid esters;), filled with an inert gas reaction pressure within the coil to 3 + 0.2MPa, and adjusting the reaction within the coil temperature is 150 to 180 DEG C; 3), mixed solution of acetic acid esters and aniline as raw material in a certain reaction flow into the reaction coil in the reaction, the resulting reaction liquid into the pressure tank, when high pressure tank pressure is higher than 5MPa, the valve will open the reaction liquid high pressure tank discharge pressure until the high-pressure tank down to step 2) in the reaction coil set when the internal pressure, close the valve (4) remove the unreacted raw material and the alcohol as the product of the reaction liquid to obtain acetanilide.

【技术实现步骤摘要】
管道化连续生产乙酰苯胺的方法
本专利技术属于有机合成领域，涉及一种管道化连续生产乙酰苯胺的方法。
技术介绍
乙酰苯胺(CAS：103-84-4)，其分子式为C8H9NO，相对分子质量为135.16，分子结构如下所示：乙酰苯胺俗称退热冰，是一种重要的酰胺类有机合成中间体，同时其本身也可做止痛剂、退热剂、防腐剂、橡胶和合成纤维的添加剂、双氧水稳定剂等。目前报道的有以下几种生产方法：方法1：张力，李康兰，白林，甘肃高师学报，2010，15(5)：16-18告知了苯胺和过量冰醋酸在锌粉的催化下反应生成乙酰苯胺的四种方法；分别是分馏法，回流法，回流-干燥法，和微波法。其中分馏法效果最差，收率仅20.7％，回流法收率为64％，回流-干燥法收率为78.4％，微波法收率为90-95％。但是微波法装置复杂，设备昂贵，不适用于大规模工业生产。方法2：伊茂聪，毛武韬，王建新，化学与生物工程，2011，28(12)：56-58告知了以N，N-二甲基乙酰胺和苯胺在氯化铵的催化下，166℃回流反应3小时，收率可以达到98％。但是该方法催化剂氯化铵用量大，需要2倍苯胺当量。方法3：罗一鸣，游力书，欧阳叔媛，周芝芹本文档来自技高网...

【技术保护点】
管道化连续生产乙酰苯胺的方法，其特征是：所使用的管道化反应生产装置包括反应盘管(4)，反应盘管(4)的出口与高压罐(6)的进口相连，高压罐(6)的出口处设有阀门(14)；该方法包括如下步骤：1)、使反应盘管(4)内充满乙酸酯类；2)、用惰性气体将反应盘管(4)内的压力充至3±0.2MPa，且调节反应盘管(4)内的温度为150～180℃；3)、乙酸酯类和苯胺的混合溶液作为反应原料以一定的流量进入反应盘管(4)内于150～180℃进行反应，控制该流量，从而使混合溶液在反应盘管(4)内的停留时间为627～251min；所得的反应液流入高压罐(6)内，当高压罐(6)内的压力高于5MPa时，打开阀门(1...

【技术特征摘要】
1.管道化连续生产乙酰苯胺的方法，其特征是：所使用的管道化反应生产装置包括反应盘管(4)，反应盘管(4)的出口与高压罐(6)的进口相连，高压罐(6)的出口处设有阀门(14)；该方法包括如下步骤：1)、使反应盘管(4)内充满乙酸酯类；2)、用惰性气体将反应盘管(4)内的压力充至3±0.2MPa，且调节反应盘管(4)内的温度为150～180℃；3)、乙酸酯类和苯胺的混合溶液作为反应原料以一定的流量进入反应盘管(4)内于150～180℃进行反应，控制该流量，从而使混合溶液在反应盘管(4)内的停留时间为627～251min；所得的反应液流入高压罐(6)内，当高压罐(6)内的压力高于5MPa时，打开阀门(14)将高压罐(6)内的反应液排出，直至高压罐(6)中压力下...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱超，欧阳博，陈新志，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33