一种吡蚜酮原药合成新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种吡蚜酮原药合成新工艺，包括以下步骤：乙酰肼合成：乙酸乙酯与水合肼发生酰化反应转为乙酰肼；2‑甲基‑1,3,4‑噁二唑‑5(4H)‑酮合成：乙酰肼与固光发生光化反应，转为2‑甲基‑1,3,4‑噁二唑‑5(4H)‑酮；乙酰氨基三嗪酮（L4）合成：2‑甲基‑1,3,4‑噁二唑‑5(4H)‑酮与氯代丙酮发生缩合反应转为缩合物，缩合物再与水合肼反应生成乙酰氨基三嗪酮；3‑醛基吡啶合成：3‑氰基吡啶经催化加氢后生成3‑醛基吡啶；吡呀酮合成：乙酰氨基三嗪酮与甲醇、盐酸等反应转为N‑氨基‑4‑甲基‑2,3,6‑三嗪酮，N‑氨基‑4‑甲基‑2,3,6‑三嗪酮再与3‑醛基吡啶缩合转为吡呀酮。本发明专利技术的优点是：反应得率高，大大提高了生产效率，所用反应原料价格适中，且对环境无污染。

A new process of synthesis Pymetrozine TC

\u672c\u53d1\u660e\u516c\u5f00\u4e86\u4e00\u79cd\u5421\u869c\u916e\u539f\u836f\u5408\u6210\u65b0\u5de5\u827a\uff0c\u5305\u62ec\u4ee5\u4e0b\u6b65\u9aa4\uff1a\u4e59\u9170\u80bc\u5408\u6210\uff1a\u4e59\u9178\u4e59\u916f\u4e0e\u6c34\u5408\u80bc\u53d1\u751f\u9170\u5316\u53cd\u5e94\u8f6c\u4e3a\u4e59\u9170\u80bc\uff1b2\u2011\u7532\u57fa\u20111,3,4\u2011\u5641\u4e8c\u5511\u20115(4H)\u2011\u916e\u5408\u6210\uff1a\u4e59\u9170\u80bc\u4e0e\u56fa\u5149\u53d1\u751f\u5149\u5316\u53cd\u5e94\uff0c\u8f6c\u4e3a2\u2011\u7532\u57fa\u20111,3,4\u2011\u5641\u4e8c\u5511\u20115(4H)\u2011\u916e\uff1b\u4e59\u9170\u6c28\u57fa\u4e09\u55ea\u916e\uff08L4\uff09\u5408\u6210\uff1a2\u2011\u7532\u57fa\u20111,3,4\u2011\u5641\u4e8c\u5511\u20115(4H)\u2011\u916e\u4e0e\u6c2f\u4ee3\u4e19\u916e\u53d1\u751f\u7f29\u5408\u53cd\u5e94\u8f6c\u4e3a\u7f29\u5408\u7269\uff0c\u7f29\u5408\u7269\u518d\u4e0e\u6c34\u5408\u80bc\u53cd\u5e94\u751f\u6210\u4e59\u9170\u6c28\u57fa\u4e09\u55ea\u916e\uff1b3\u2011\u919b\u57fa\u5421\u5576\u5408\u6210\uff1a3\u2011\u6c30\u57fa\u5421\u5576\u7ecf\u50ac\u5316\u52a0\u6c22\u540e\u751f\u62103\u2011\u919b\u57fa\u5421\u5576\uff1b\u5421\u5440\u916e\u5408\u6210\uff1a\u4e59\u9170\u6c28\u57fa\u4e09\u55ea\u916e\u4e0e\u7532\u9187\u3001\u76d0\u9178\u7b49\u53cd\u5e94\u8f6c\u4e3aN\u2011\u6c28\u57fa\u20114\u2011\u7532\u57fa\u20112,3,6\u2011\u4e09\u55ea\u916e\uff0cN\u2011\u6c28\u57fa\u20114\u2011\u7532\u57fa\u20112,3,6\u2011\u4e09\u55ea\u916e\u518d\u4e0e3\u2011 Condensation of aldehyde pyridine into pyrazine. The present invention has the advantages of high reaction yield, high production efficiency, moderate raw material price and no pollution to the environment.

【技术实现步骤摘要】
一种吡蚜酮原药合成新工艺
本专利技术涉及农药领域，具体涉及一种吡蚜酮原药合成新工艺。
技术介绍
吡蚜酮，又名吡嗪酮，是一种全新结构的吡啶杂环类杀虫剂，由瑞士先正达作物保护有限公司于1988年发现，并开发用于各类作物上的蚜虫、粉虱、叶蝉及各种飞虱的防治。由于其独特的杀虫机理，吡蚜酮一经出现，就成为国内外农药界生产开发的热点。吡蚜酮的合成采用氨基三嗪酮和烟醛反应制得，常用的合成路线为氨基三嗪酮与烟醛前体席夫碱反应，该合成路线所用原料烟醛前体席夫碱主要有两个合成途径，一条是以3-氨基甲基吡啶起始原料，与丁醛(异丁醛)缩合、再在叔丁醇钾存在下转位来制备；另一条途径是以烟氰和丁胺(异丁胺)为原料，催化加氢而成。前者，3-氨基甲基吡啶的市场价格很高，后者则需采用价格昂贵的铑作催化剂，均不具备实用开发价值。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种吡蚜酮原药合成新工艺。本专利技术采用的技术方案是：一种吡蚜酮原药合成新工艺，包括以下步骤：a、乙酰肼合成：乙酸乙酯与水合肼发生酰化反应转为乙酰肼；b、2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮合成：乙酰肼与固光发生光化反应，转为2-甲基-1,3,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡蚜酮原药合成新工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、乙酰肼合成：乙酸乙酯与水合肼发生酰化反应转为乙酰肼；b、2‑甲基‑1,3,4‑噁二唑‑5(4H)‑酮合成：乙酰肼与固光发生光化反应，转为2‑甲基‑1,3,4‑噁二唑‑5(4H)‑酮；c、乙酰氨基三嗪酮（L4）合成：2‑甲基‑1,3,4‑噁二唑‑5(4H)‑酮与氯代丙酮发生缩合反应转为缩合物，缩合物再与水合肼反应生成乙酰氨基三嗪酮；d、3‑醛基吡啶合成：3‑氰基吡啶经催化加氢后生成3‑醛基吡啶；e、吡呀酮合成：乙酰氨基三嗪酮与甲醇、盐酸等反应转为N‑氨基‑4‑甲基‑2,3,6‑三嗪酮，N‑氨基‑4‑甲基‑2,3,6‑三嗪酮再与3‑醛基吡啶缩...

【技术特征摘要】
1.一种吡蚜酮原药合成新工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、乙酰肼合成：乙酸乙酯与水合肼发生酰化反应转为乙酰肼；b、2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮合成：乙酰肼与固光发生光化反应，转为2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮；c、乙酰氨基三嗪酮（L4）合成：2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮与氯代丙酮发生缩合反应转为缩合物，缩合物再与水合肼反应生成乙酰氨基三嗪酮；d、3-醛基吡啶合成：3-氰基吡啶经催化加氢后生成3-醛基吡啶；e、吡呀酮合成：乙酰氨基三嗪...

【专利技术属性】
技术研发人员：仇耀康，刘建华，刘文华，
申请(专利权)人：南通施壮化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32