A method for preparation of graphene oxide / chitosan composite aerogel microspheres which belongs to the field of composite materials, a composite aerogel microspheres with broad-spectrum and fast adsorption properties were prepared by electrostatic spray combined with freeze drying. Orientation within the composite aerogel microspheres as the center of the divergence of the micro channel structure, wherein the hole wall of micro channel for the molecular chain of chitosan crosslinked graphene oxide nanosheets form the module structure construction of directional hole, hole in the molecular chain of chitosan to form cobweb like structure oriented. The microsphere has the characteristics of broad spectrum and high adsorption capacity for a variety of metal ions and soluble organic compounds at the same time of fast adsorption rate.
【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯/壳聚糖复合气凝胶微球的制备方法
:本专利技术属于复合材料领域,涉及有机无机复合材料,特别是一种氧化石墨烯负载壳聚糖形成的有机无机复合气凝胶微球。
技术介绍
随着现代工业的发展,危险化学品泄漏事故频繁发生,引起的水污染是全世界普遍面临的环境问题。污水往往含有多种重金属离子和可溶性有机物,导致的环境、健康和安全问题不容小觑。目前污水净化技术包括吸附,氧化还原,生物降解,过滤,蒸馏,萃取等。其中,吸附是一种快速、经济且有效的从水中分离污染物的技术。氧化石墨烯(GO)具有生产成本低,比表面积大,亲水性高,含氧官能团丰富等特点,广泛用于高效水体吸附。由于静电或π-π共轭相互作用,GO对许多可溶性阳离子或芳香族污染物表现出很好的亲和力。此外,大比表面积和丰富的含氧官能团使得GO可以与其他功能材料符合,形成三维(3D)结构,提高吸附性能。壳聚糖(CS)作为一种环境友好的天然聚合物,含有大量氨基和羟基结合位点,可以用于金属离子和阴离子有机物的吸附。本专利基于上述几点,结合静电喷雾和冷冻干燥技术,制备了具有中心发散微通道结构的石墨烯壳聚糖复合气凝胶微球(微米),同时综合提升了对水体中金属离子和有机污染物的吸附性能。其中,气凝胶微球的中心发散微通道结构和大的比表面积有助于达到吸附的目的,以亚甲基蓝和甲基橙染料为例,可以在30min内达到吸附平衡。而同样组成的宏观的气凝胶材料,平衡时间需要约4h。同时,由于氧化石墨烯苯环的共轭作用和含氧官能团带负电荷,壳聚糖的氨基带正电荷,使得复合气凝胶微球具有广谱吸附的性质,能够吸附可溶性有机物(亚甲基蓝、甲基橙和苯酚),以及 ...
【技术保护点】
一种氧化石墨烯/壳聚糖复合气凝胶微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)Hummers’法制备氧化石墨烯:采用天然石墨作为原料,将5g天然石墨,5g硝酸钠,150mL质量百分比浓度为98%的硫酸加入三口烧瓶中,冰浴搅拌下加入15g高锰酸钾,35℃保持6h,加入200mL水,升温至90℃保持30min,加入质量百分比浓度为30%的双氧水40mL,静置后水洗离心至中性;将得到的氧化石墨泥浆冷冻干燥,重新分散在去离子水中,超声30min,得到氧化石墨烯分散液;(2)配制氧化石墨烯壳聚糖分散液:将氧化石墨烯分散液与壳聚糖溶液按照一定比例混合,得到氧化石墨烯与壳聚糖质量比为10:0.5‑10:5的复合分散液;(3)静电喷雾结合定向冷冻:分散液置于静电喷雾装置,设置电压为17kV,针头距离收集液液面10cm,收集液为液氮冷却至80℃的正己烷;收集的冰微球抽滤除去正己烷;(4)冷冻干燥:将得到的冰微球冷冻干燥,温度为‑50℃,压力为50Pa,得到氧化石墨烯/壳聚糖复合气凝胶微球。
【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯/壳聚糖复合气凝胶微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)Hummers’法制备氧化石墨烯:采用天然石墨作为原料,将5g天然石墨,5g硝酸钠,150mL质量百分比浓度为98%的硫酸加入三口烧瓶中,冰浴搅拌下加入15g高锰酸钾,35℃保持6h,加入200mL水,升温至90℃保持30min,加入质量百分比浓度为30%的双氧水40mL,静置后水洗离心至中性;将得到的氧化石墨泥浆冷冻干燥,重新分散在去离子水中,超声30mi...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨冬芝,俞若梦,于中振,史永正,
申请(专利权)人:北京化工大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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