耐高温氧化铁黑颜料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及无机氧化铁黑颜料，尤其涉及耐高温氧化铁黑颜料（锰铁黑）颜料及其制备方法。耐高温氧化铁黑颜料，该颜料包括锰铁黑，所述的锰铁黑由四氧化三铁和锰氧化物经过高温晶格反应生成，所述的颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为１．５∶１～５∶１。本发明专利技术所生产的耐高温氧化铁黑颜料其耐温效果可达到７００℃或以上，可以被广泛的应用于陶瓷、工程塑料、彩砂等，以及一些需要在高温下生产制作的产品，还有一些用作产品的着色剂。同时，本发明专利技术的产品也具有很好的耐酸、耐碱、吸光性强等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机氧化铁黑颜料，尤其涉及耐高温氧化铁黑颜料(锰铁黑) 颜料及其制备方法。
技术介绍
氧化铁黑简称铁黑分子式，Fe203.FeO，化学名四氧化三铁，属于尖晶石型， 它具有饱和的蓝墨光黑色，相对密度为4.73。它的遮盖力和着色力均很高，对 光和大气的作用十分稳定。氧化铁黑在温度达到IO(TC左右时就会脱水氧化变成 铁红。因此，由于氧化铁黑的耐高温性不好，限制了氧化铁黑的使用范围。
技术实现思路
为了解决现有的氧化铁黑的耐高温性不好的技术缺陷，本专利技术的一个目的 是提供一种耐高温氧化铁黑颜料(锰铁黑)，其可以耐70(TC或以上高温。本发 明的另外一个目的是提供上述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法。为了实现上述的第一个目的，本专利技术采用了以下的技术方案耐高温氧化铁黑颜料，该颜料包括锰铁黑，所述的锰铁黑由四氧化三铁和 锰氧化物经过高温晶格反应生成，所述的颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为1.5: 1 5: 1。作为优选，上述颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为2: 1 4: 1。作为最 优选，上述的铁元素和锰元素的摩尔比为2: 1。作为优选，锰氧化物为二氧化锰。作为优选，该颜料还包括分子包膜剂，分子包膜剂占颜料总重量的1 4%。 作为再优选，分子包膜剂占颜料总重量的2 3%。分子包膜剂优选采用二氧化硅和氧化铝中的一种或两种。本专利技术是先将亚铁盐溶液和锰盐溶液混合，加碱、加热氧化成四氧化三铁 和锰化合物。在同一条件，同一体系下生成的四氧化三铁和锰化合物混合物， 在高温条件下经过晶格反应，分子晶体重新排布组合，生成耐高温的新的物质， 即锰铁黑(锰铁尖晶石铁氧体)。加入分子包膜剂，使在锰铁黑分子外面形成一层致密的包膜，使最终的分 子煅烧的稳定性较好，保持产品颜色比较稳定。同时，加入分子包膜剂也使颜 料粒子细腻均匀，不结块。为了实现上述的第二个目的，本专利技术的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法， 该制备方法包括以下的步骤① 混合将亚铁盐溶液投入到氧化反应桶中，开启搅拌，加入锰盐溶解混合 均匀，注水稀释，控制亚铁盐的浓度在5g/100ml 10g/100ml，开始升温；② 调碱当反应桶内料液的温度达到并稳定在90。C 98"C时，加入碱性溶 液，调节料液的PH值达到9.0 11.0;③ 氧化在搅拌状态下通入空气氧化，氧化反应5 14小时；④ 氧化反应结束后，加入分子包膜剂前驱物，和桶内料液搅拌均匀，然后缓慢加入酸调节PH值，使分子包膜剂前驱物中的分子包膜剂析出，反应结 束，放桶过滤，取固体物质漂洗、干燥；⑤ 将干燥的固体物质进行粉碎，在高温炉中进行高温煅烧，获得耐高温氧化 铁黑颜料。上述制备方法中主要反应原理如下<formula>formula see original document page 5</formula><formula>formula see original document page 6</formula>作为优选，上述的步骤②中调节料液的PH值为10.0。作为优选，上述的分子包膜剂前驱物为泡花碱、硫酸铝、氯化铝中的一种 或多种。作为最优选，上述的分子包膜剂前驱物为泡花碱。作为优选，上述的步骤⑤中高温煅烧的温度为500 110(TC，优选为900 IO(TC;煅烧时间30 min 240 min，优选为60min 120 min。作为优选，上述的亚铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或混合物；锰 盐选自硫酸锰、氯化锰中的一种或混合物。作为优选，上述的碱性溶液选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙、氨水中一 种或多种。本专利技术由于采用了以上的技术方案，所生产的耐高温氧化铁黑颜料其耐温 效果可达到700。C或以上，可以被广泛的应用于陶瓷、工程塑料、彩砂等，以及 一些需要在高温下生产制作的产品，还有一些用作产品的着色剂。同时，本发 明的产品也具有很好的耐酸、耐碱、吸光性强等特点。附图说明图1为本专利技术耐高温氧化铁黑颜料制备方法的工艺流程图。具体实施方式实施例1如图1所示的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，该制备方法包括氧化反应 和高温煅烧两个阶段，具体步骤如下一、 氧化反应部分1、 混合将硫酸亚铁溶液投入到氧化反应桶中，开启搅拌，加入硫酸锰溶 解混合均匀，注入自来水稀释。开始升温，中间进行间断性，升温至95"C，打 开搅拌，并使温度保持稳定。投入的硫酸亚铁和硫酸锰摩尔比为4: 1，所加入水的量视反应桶的大小而定， 一把控制硫酸亚铁的浓度在5g/100ml 10g/100ml。2、 调碱当反应桶内料液的温度达到并稳定在95'C时，调节搅拌转速为 400rpm，加入30%的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值达到10. 0左右。3、 氧化当料液的PH值稳定在10.0后，在搅拌状态下通入空气氧化，保 持反应温度95"C，氧化反应6小时。4、 氧化反应结束后，加入15.4% 19.2%的泡花碱(俗称水玻璃)，和桶内料液搅拌均匀，然后缓慢加入20^的稀硫酸调节PH值，保证料液的ra达到5. 5 6.0，使泡花碱中的二氧化硅完全析出。5、 反应结束，放桶过滤漂洗等。二、 高温煅烧部分(以实验室煅烧为例)将干燥的耐高温氧化铁黑颜料进行粉碎，在高温炉中进行高温煅烧。将物 料均匀的铺在坩埚底部，大约为4.5cm厚，开启电阻炉升温，调节电阻炉温度 为95(TC，达到此温度后恒温30min，让其产品在高温下完全反应。实施例2耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其步骤与实施例1相同，区别在于硫 酸亚铁和硫酸锰摩尔比为5: 1。实施例3耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其步骤与实施例1相同，区别在于原 料采用氯化亚铁和氯化锰，氯化亚铁和氯化锰的摩尔比为2: 1。 试验例对实施例1的产品指标分析数据如表一表一<table>table see original document page 8</column></row><table>注氧化铁黑中四氧化三铁的量一般转换成三氧化二铁来表示。对实施例1的耐温性能检测数据如表二。表二<table>table see original document page 8</column></row><table>权利要求1.耐高温氧化铁黑颜料，其特征在于该颜料包括锰铁黑，所述的锰铁黑由四氧化三铁和锰氧化物经过高温晶格反应生成，所述的颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为1.5∶1～5∶1。2. 根据权利要求1所述的耐高温氧化铁黑颜料，其特征在于所述的颜料中铁 元素和锰元素的摩尔比为2: 1。3. 根据权利要求1或2所述的耐高温氧化铁黑颜料，其特征在于锰氧化物为二氧化锰。4. 根据权利要求1或2所述的耐高温氧化铁黑颜料，其特征在于该颜料还包 括分子包膜剂，分子包膜剂占颜料总重量的1 4%。5. 根据权利要求4所述的耐高温氧化铁黑颜料，其特征在于分子包膜剂采用 二氧化硅和氧化铝中的一种或两种。6. 根据权利要求1所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下的步骤-① 混合将亚铁盐溶液投入到氧化反应桶中，开启搅拌，加入锰盐溶解混合 均匀，注水稀释，控制亚铁盐的浓度在5g本文档来自技高网...

【技术保护点】
耐高温氧化铁黑颜料，其特征在于：该颜料包括锰铁黑，所述的锰铁黑由四氧化三铁和锰氧化物经过高温晶格反应生成，所述的颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为１．５∶１～５∶１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：竺增林，冯阿荣，李金花，叶学锋，王华英，
申请(专利权)人：升华集团德清华源颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]