The invention relates to a long rod hafnium powder and preparation method thereof. The technical proposal is that the 27~42wt% hafnium oxide powder, 8~18wt% boron carbide powder, 3~9wt% carbon black powder, 10~27wt% lithium chloride powder and 22~34wt% potassium chloride powder are mixed evenly, and a mixed reactant is obtained. A crucible reaction mixture into sagger, then placed in the microwave heating furnace, vacuum pumping to the degree of 10~50Pa, and then in the argon atmosphere circulation and 1100~1300 ~ C under the condition of 10~60min insulation, cooling and repeated washing with deionized water, at 65~80 DEG C under the condition of dry 6 ~12h, the long rod of hafnium powder. The invention has the advantages of low cost, simple process, low reaction temperature, high reaction rate and is suitable for industrialized production and green environmental protection, the prepared product has high purity, uniform rod structure, controllable size, large surface area and good sintering performance.
【技术实现步骤摘要】
一种长棒状硼化铪粉体及其制备方法
本专利技术属于硼化铪粉体
具体涉及一种长棒状硼化铪粉体及其制备方法。
技术介绍
硼化铪基超高温陶瓷因其具有高熔点、优异的抗高温侵蚀性能、优秀的高温力学性能和良好的导电、导热性能,被广泛地应用于航天飞船和再入飞行器的发动机热防护部件、超音速巡航导弹的端头帽、先进核能系统用辐射防护罩以及金属高温熔炼和连铸用电极等重要的高温结构材料领域。当前制备硼化铪陶瓷的主要方法是将硼化铪粉体在高温及高压条件下进行烧结。因此,开发大规模、低成本地制备高质量的硼化铪粉体的新方法,是进一步拓展和深化其应用领域的关键。此外,在硼化铪陶瓷基体中引入具有各向异性结构和性能强化潜力的增强相是促进其性能优化的有效途径。然而,硼化铪基陶瓷严苛的服役条件不仅极大地限制了其增强相材料的选择范围,而且导致制备工艺复杂化、成本上升及产品结构不均匀等不良效果。鉴于此,通过开发新技术制备具有均匀的棒状结构的硼化铪粉体,将有望通过“自增强”机制大幅度提升烧结产品的综合性能,并且有效地简化工艺流程和降低制备成本。现有的制备硼化铪粉体方法主要包括热还原法、化学法和单质反应合成法。相较化学法和单质反应合成法,热还原法具有制备效率较高及可控性较好等优点。但现有的热还原法仍需要采用价格昂贵或有毒性的原料以及高合成温度和保温时间长等高能耗条件,而且难以形成均匀的棒状结构:“利用含铪有机物前驱体合成硼化铪粉体材料的制备方法”(CN102557642A)专利技术,采用价格较高的含铪有机物前驱体、葡萄糖以及硼酸作为原料,经1300~1700°C保温1~5小时的热处理得到硼化铪粉体, ...
【技术保护点】
一种长棒状硼化铪粉体的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:(1)将27~42wt%的氧化铪粉体、8~18wt%的碳化硼粉体、3~9wt%的碳黑粉体、10~27wt%的氯化锂粉体和22~34wt%的氯化钾粉体混合均匀,得到混合物;(2)将所述混合物装入坩埚,再将所述坩埚装入匣钵内,然后采用碳化硅粉体填充所述匣钵与所述坩埚之间的间隙;(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉内,先抽至真空度为10~50Pa,然后在流动的氩气气氛条件下,以5~50°C/min的升温速率升温至1100~1300°C,保温10~60min,自然冷却,得到粗处理的硼化铪粉体;(4)将所述粗处理的硼化铪粉体用去离子水清洗3~5次,在真空干燥箱内于65~80°C条件下保温6~12h,即得长棒状硼化铪粉体。
【技术特征摘要】
1.一种长棒状硼化铪粉体的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:(1)将27~42wt%的氧化铪粉体、8~18wt%的碳化硼粉体、3~9wt%的碳黑粉体、10~27wt%的氯化锂粉体和22~34wt%的氯化钾粉体混合均匀,得到混合物;(2)将所述混合物装入坩埚,再将所述坩埚装入匣钵内,然后采用碳化硅粉体填充所述匣钵与所述坩埚之间的间隙;(3)将填充间隙后的匣钵置于微波加热炉内,先抽至真空度为10~50Pa,然后在流动的氩气气氛条件下,以5~50°C/min的升温速率升温至1100~1300°C,保温10~60min,自然冷却,得到粗处理的硼化铪粉体;(4)将所述粗处理的硼化铪粉体用去离子水清洗3~5次,在真空干燥箱内于65~80°C条件下保温6~12h,即得长棒状硼化铪粉体。2.根据权利要求1所述的长棒状硼化铪粉体的制备方法,其特征在于所述氧化铪粉体的纯度为工业级或为分析级,平...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘江昊,张海军,张少伟,
申请(专利权)人:武汉科技大学,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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