This provides the nitrate and nitrite and online analysis method and sample processing device, the sample processing device has two structures, including low pressure pump, six way valve, mixer, reactor, sample container, eluent container, color liquid container and liquid container, low pressure anion separation column and reduction column; using the method including the sample processing and analysis instrument, device and testing device comprises the following steps: the analysis instrument set in sample state mapping baseline; the analysis instrument into the spectrum analysis of Surveying and mapping state sample nitrite acid salt and nitrate; the use of a series of known concentration of nitrite and nitrate the standard sample instead of the specimen, repeat steps, get the corresponding sample spectra respectively, with the concentration of standard samples as abscissa, spectrum standard sample peak as the ordinate The working curve is drawn. The peak value of the spectrum of the sample is brought into the regression equation of the work curve, and the nitrite and nitrate concentration in the sample are calculated.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水样中硝酸盐和亚硝酸盐的分析领域，特别涉及硝酸盐和亚硝酸盐的同时在线分析分析方法及其试样处理装置。
技术介绍
亚硝酸盐是一种通用化学试剂，广泛应用于食品工业、染料工业以及抑制水腐败等领域。亚硝酸盐能有效抑制肉毒菌的生长和繁殖，防止肉毒毒素中毒，并使添加亚硝酸盐后的食品有良好的色泽。但是亚硝酸盐被人体吸收后能使正常的血红蛋白转变成高铁血红蛋白进而失去携氧功能，使人体或动物体中的次级胺与之结合转化成强致癌物质亚硝胺，进而诱发癌变。亚硝酸盐的成人中毒剂量为0.3～0.5g，致死剂量为1～3g。联合国粮农组织和世界卫生组织（WHO）规定亚硝酸盐的每日允许剂量为0.2mg/kg体重。硝酸盐本身对人体没有危害，但是在人体内有可能经硝酸盐还原菌作用而转变成亚硝酸盐。亚硝酸盐和硝酸盐均可在人体内合成具有强致癌作用亚硝胺类化合物。因此，对水样中的亚硝酸盐和硝酸盐的含量进行分析和监测是十分必要的。亚硝酸盐和硝酸盐同时测定的方法有紫外分光光度法、双系统离子色谱法、抑制...
【技术保护点】
一种水样中亚硝酸盐和硝酸盐同时在线分析用的试样处理装置，包括低压泵（1）、六通进样阀（2）、混合器（6）、反应器（8）、样品容器（11）、洗脱液容器（12）、显色液容器（13）、废液容器（14），其特征在于还包括低压阴离子分离柱（3）和还原柱（7）；样品容器（11）通过管件经低压泵（1）与六通进样阀的一个进液口连通，洗脱液容器（12）通过管件经低压泵（1）与六通进样阀的一个进液口连通，显色液容器（13）通过管件经低压泵（1）与混合器（6）的一个入口连通，混合器（6）的另一个入口通过管件与六通进样阀（2）的一个出液口连通，低压阴离子分离柱（3）的进液口和出液口分别通过管件与六...
【技术特征摘要】
1.一种水样中亚硝酸盐和硝酸盐同时在线分析用的试样处理装置，包括低压泵（1）、六
通进样阀（2）、混合器（6）、反应器（8）、样品容器（11）、洗脱液容器（12）、显色液
容器（13）、废液容器（14），其特征在于还包括低压阴离子分离柱（3）和还原柱（7）；
样品容器（11）通过管件经低压泵（1）与六通进样阀的一个进液口连通，洗脱液容器（12）
通过管件经低压泵（1）与六通进样阀的一个进液口连通，显色液容器（13）通过管件经低压
泵（1）与混合器（6）的一个入口连通，混合器（6）的另一个入口通过管件与六通进样阀（2）
的一个出液口连通，低压阴离子分离柱（3）的进液口和出液口分别通过管件与六通进样阀（2）
的一个出液口和一个进液口相连，还原柱（7）的进液口和出液口分别通过管件与混合器（6）
的出口和反应器（8）的入口相连，六通进样阀（2）的一个出液口通过管件与废液容器（14）
连通；
所述还原柱主要由柱体、安装在柱体液体进口端及柱体液体出口端的滤膜（7-4）和柱体
内腔填充的柱填料（7-3）构成，柱填料（7-3）为镀铜镉粒或者为镀铜镉粉和聚苯乙烯—二
乙烯苯树脂组成的混合物。
2.一种水样中亚硝酸盐和硝酸盐同时在线分析用的试样处理装置，包括低压泵（1）、六
通进样阀（2）、混合器（6）、反应器（8）、样品容器（11）、洗脱液容器（12）、显色液
容器（13）、废液容器（14）、进样环（10），其特征在于还包括低压阴离子分离柱（3）和
还原柱（7）；
样品容器（11）通过管件经低压泵（1）与六通进样阀的一个进液口连通，洗脱液容器（12）
通过管件经低压泵（1）与六通进样阀的一个进液口连通，显色液容器（13）通过管件经低压
泵（1）与混合器（6）的一个入口连通，进样环（10）的进液口和出液口分别通过管件与六
通进样阀（2）的一个出液口和一个进液口相连，低压阴离子分离柱（3）的进液口通过管件
与六通进样阀（2）的一个出液口相连，还原柱（7）的进液口和出液口分别通过管件与低压
阴离子分离柱（3）的出液口和混合器（6）的另一个入口相连，混合器（6）的出口通过管件
与反应器（8）的入口相连，六通进样阀（2）的一个出液口通过管件与废液容器（14）连通；
所述还原柱主要由柱体、安装在柱体液体进口端及柱体液体出口端的滤膜（7-4）和柱体
内腔填充的柱填料（7-3）构成，柱填料（7-3）为镀铜镉粒或者为镀铜镉粉和聚苯乙烯—二
乙烯苯树脂组成的混合物。
3.根据权利要求1或2所述水样中亚硝酸盐和硝酸盐同时在线分析用的试样处理装置，
其特征在于所述镀铜镉粒中，镉粒的粒径为0.5～1.0mm，铜层的厚度为0.05～0.1mm；所述镀
铜镉粉和聚苯乙烯—二乙烯苯树脂组成的混合物中，镀铜镉粉与聚苯乙烯—二乙烯苯树脂的
\t质量比为1:（1～2）。
4.根据权利要求1或2所述水样中亚硝酸盐和硝酸盐同时在线分析用的试样处理装置，
其特征在于所述还原柱（7）的内径为3～4mm，长度为40～50mm。
5.根据权利要求1或2所述水样中亚硝酸盐和硝酸盐同时在线分析用的试样处理装置，
其特征在于所述低压阴离子分离柱的柱填料为低压阴离子交换树脂，柱填料的制备方法如下：
①以苯乙烯、二乙烯苯为原料，以过氧化苯甲酰为催化剂，苯乙烯的质量︰二乙烯苯的
质量︰过氧化苯甲酰的质量=（400～1000）︰（40～100）︰1；将苯乙烯、二乙烯苯和过氧化
苯甲酰放入反应容器，在常压、80～95℃下进行聚合反应生成苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物珠
体，反应时间为12～24h；
②将步骤①制备的苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物珠体置于反应容器中，先用氯甲醚氯甲基
化，再用三甲胺胺化得到带有季胺官能团的阴离子交换树脂珠体；氯甲醚的加入量为：苯乙
烯-二乙烯苯球形共聚物珠体的质量∶氯甲醚的体积=1∶（4～5），苯乙烯-二乙烯苯球形共聚
物珠体质量以千克计量，氯甲醚的体积以升计量；所述氯甲醚的质量浓度为70～72%，反应温
度为45～50℃，反应时间8～10h；三甲胺的加入量为：苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物珠体的质
量∶三甲胺的体积=1∶（4～5），苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物珠体质量以千克计量，三甲胺
的体积以升计量；所述三甲胺的质量浓度为30～33%，胺化温度为35～40℃，胺化时间为
12～24h。
6.根据权利要求3所述水样中亚硝酸盐和硝酸盐同时在线分析用的试样处理装置，其特
征在于所述低压阴离子分离柱的柱填料为低压阴离子交换树脂，柱填料的制备方法如下：
①以苯乙烯、二乙烯苯为原料，以过氧化苯甲酰为催化剂，苯乙烯的质量︰二乙烯苯的
质量︰过氧化苯甲酰的质量=（400～1000）︰（40～100）︰1；将苯乙烯、二乙烯苯和过氧化
苯甲酰放入反应容器，在常压、80～95℃下进行聚合反应生成苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物珠
体，反应时间为12～24h；
②将步骤①制备的苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物珠体置于反应容器中，先用氯甲醚氯甲基
化，再用三甲胺胺化得到带有季胺官能团的阴离子交换树脂珠体；氯甲醚的加入量为：苯乙
烯-二乙烯苯球形共聚物珠体的质量∶氯甲醚的体积=1∶（4～5），苯乙烯-二乙烯苯球形共聚
物珠体质量以千克计量，氯甲醚的体积以升计量；所述氯甲醚的质量浓度为70～72%；三甲胺
的加入量为：苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物珠体的质量∶三甲胺的体积=1∶（4～5），苯乙烯-
二乙烯苯球形共聚物珠体质量以...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。