一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜制造技术

本发明专利技术公开了一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，包括：（1）这种增透膜是一种特殊的碗状凹坑结构；（2）这种特殊结构的增透膜具有优异的光学性能，最大透光率可达99.8 %，可见光波波段内平均透光率达99.2%，具有宽波段增透效果。（3）这种特殊结构的增透膜具有一定的广角度减反性能。当入射角为30

【技术实现步骤摘要】
一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜
本专利技术属于高分子材料、纳米材料以及光学薄膜领域,具体涉及一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜。
技术介绍
光学薄膜按应用分为反射膜、增透膜、滤光膜、光学保护膜、偏振膜、分光膜和位相膜。增透膜属于光学薄膜的一种，也称减反射膜,是各类光学仪器光学元件应用最多最广的一种功能涂层。其主要作用在于减少镜面反射，提高光的透过率，改善像质，同时保护元件表面，延长使用寿命。在人们的日常生活中，增透薄膜应用极为广泛，从最基础的望远镜、电视机、照相机、摄像机、手机屏幕、显微镜等仪器的镜头，到商店的橱窗、博物馆或展览馆的展台，太阳能电池板收集器的玻璃罩板，利用太阳能的节能建筑玻璃，仪器仪表的防护板等许多场合，都会镀有增透膜。增透膜主要分为两大类：一类是多孔减反膜，可以分为开孔结构减反膜和闭孔结构减反膜；另一类是结构减反膜，主要是仿蛾眼等结构制备得到的减反膜，这类减反膜一般具有宽波段广角度的减反性能。第一类多孔减反膜主要是采用溶胶-凝胶法制备，由于所需要设备简单，投资较少，适用于大规模生产。因此大多数大面积减反膜的生产都是采用此方法制备。但是第一类减反膜一般不具有宽波段和广角度的性质。而第二类减反膜由于结构特殊，折射率随厚度连续变化，膜层内没有突变的界面，形成一种渐变折射率薄膜。与第一类减反膜相比，它有如下优点：没有突变的界面能够改善薄膜的机械性能，提高抗激光损伤阈值，减小散射损失；合成的渐变折射率材料可能具有更好的微观结构和机械性质；通常具有广角度宽波段的性能。但是由于设计和制备方法的限制，这种蛾眼结构薄膜一直未能在实际中得到广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术在于解决目前宽波段广角度增透膜制备方法复杂、周期长、成本高等问题，提供一种简单方便制备宽波段广角度减反膜的制备方法。本专利技术提出的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，所述增透膜为碗状凹坑结构，具有宽波段广角度，所述增透膜的介质组成是SiO2,TiO2,Al2O3或MgF2中一种或几种，其制备方法如下：(1)制备出核壳型有机-无机纳米粒子；（2）用水将步骤（1）制备的有机-无机纳米粒子稀释成浓度为5-30wt.%的镀膜溶液；（3）基底玻璃的前处理：将基底玻璃清洗、干燥后，用等离子清洗机处理；（4）提拉镀膜过程：采用浸渍提拉法、旋涂法或辊涂法中任一种，用步骤（2）得到的镀膜溶液在步骤（3）得到的基底玻璃上提拉镀膜；（5）薄膜的后处理：将步骤（4）中得到的薄膜进行高温后处理，除去薄膜中的有机物，即得到有着纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。本专利技术中，步骤（１）中所述核壳型有机-无机纳米粒子采用模板法制备得到，或采用聚丙烯酸或聚丙烯酰胺分散到水、醇混合溶剂中得到；所得核壳型有机-无机纳米粒子表面性质、粒径大小、分子量及分子量分布和玻璃化转变温度是可控的；所述核壳型有机-无机纳米粒子中加入有含硅、镁、铝或钛的前驱体。本专利技术中，模板采用水热法、分散聚合、RAFT乳液聚合、传统自由基乳液聚合或无皂乳液等方法制备得到本专利技术中，步骤（3）中所述基底玻璃可以采用柔性的透明基材代替。本专利技术中，步骤（1）中所制备的核壳型有机-无机纳米粒子的粒径为40-100nm，可以采用乳液聚合、无皂乳液聚合、水热聚合等方法结合溶胶凝胶法来制备。这种核壳型有机-无机纳米粒子中软单体的比例远远大于硬单体的比例，软硬单体的质量比范围为：3:1~100:1。本专利技术中，步骤（5）中所述高温后处理的温度为500-700℃，时间为3-240min。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术的增透膜制备过程简单，成本较低。（2）本专利技术制备的增透膜具备极好的光学性能，具有广角度宽波段增透效果。最大透过率可达99.8%，可见光区平均透光率可达98.1%。附图说明图1为本专利技术中具体实施案例1增透膜表面的SEM照片。图2为本专利技术中具体实施案例1中制备出的增透膜在不同入射角度时，与基底玻璃透光率的对比。其中：(ａ)为入射角0o时，增透膜的透光率，（ｂ）为入射角30o时，增透膜的透光率，（c）为入射角60o时，增透膜的透光率。具体实施方式下面通过实施例进一步说明本专利技术。实施例1:（1）采用传统乳液聚合的方法：10克甲基丙烯酸甲酯、30克丙烯酸丁酯、0.4克过硫酸铵引发剂、1.4克十二烷基磺酸钠、100克去离子水加入到烧杯中，并混合均匀进行预乳化，形成预乳液。然后在反应釜中加入2.6克过硫酸铵、3.8克乳化剂DNS-86和100克水进行搅拌，并除氧、加热至80度，机械搅拌速度在200转/分钟，然后将预乳液滴加至反应釜中，2小时加完，并反应5小时，完成聚合物核的制备。接着取出100克聚合物乳液，用适量的水将其浓度稀释至5wt.%，并将温度调至室温，搅拌速度200转/分钟，加入20克正硅酸乙酯，进行溶胶-凝胶反应，反应时间4-5小时，然后停止反应，制备出核壳型有机-无机纳米复合粒子；（2）用水将步骤（1）制备的纳米粒子稀释成浓度为5wt.%的镀膜液；（3）基底玻璃的前处理：将基底玻璃清洗、干燥后，用等离子清洗机处理一段时间；（4）提拉镀膜过程：采用浸渍提拉法，温度可在20-60oC之间调节、提拉速度范围为100-200um/min条件下，用步骤（2）得到的镀膜液在步骤（3）得到的基底玻璃上提拉镀膜；（5）薄膜的后处理：将步骤（4）中得到的薄膜进行500oC高温处理4小时，除去薄膜中的有机物，即得到具有纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。实施例2:（1）采用无皂乳液聚合方法：将10克聚乙烯吡咯烷酮加入四口烧瓶中，再加入100克的去离子水，进行除氧，同时水浴升温至75℃，这时将20克丙烯酸丁酯、10克苯乙烯、1克丙烯酸单体、3克的保护胶体聚乙烯醇、100克去离子水、1.2克偶氮二丁基脒盐酸盐混合液在高速搅拌的条件下形成的预乳液，匀速滴加至反应四口烧瓶中。在60min～90min内滴加完毕，保温3小时，得到乳胶粒子模板。接着取此乳胶粒子为模板，调节温度至室温和搅拌速度200转/分钟，加入含20克正硅酸乙酯，进行溶胶-凝胶反应，制备出核壳型有机-无机纳米复合粒子；（2）用水将步骤（1）制备的纳米粒子稀释成浓度为5-30wt.%的镀膜溶液；（3）基底玻璃的前处理：将基底玻璃清洗、干燥后，用等离子清洗机处理2-3分钟；（4）提拉镀膜过程：采用浸渍提拉法，在提拉温度20-60oC、提拉速度200-2000um/min，用步骤（2）得到的镀膜溶液在步骤（3）得到的基底玻璃上提拉镀膜；（5）薄膜的后处理：将步骤（4）中得到的薄膜进行500oC高温处理4小时，除去薄膜中的有机物，即得到有着纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，其特征在于所述增透膜为碗状凹坑结构，具有宽波段广角度，所述增透膜的介质组成是SiO2, TiO2, Al2O3或MgF2中一种或几种，其制备方法如下：（1）制备出核壳型有机‑无机纳米复合粒子；（2）用去离子水将步骤（1）制备的有机‑无机纳米复合粒子稀释成浓度为5‑30wt.%的镀膜液；（3）基底玻璃的前处理：将基底玻璃清洗、干燥后，用等离子清洗机处理；（4）提拉镀膜过程：采用浸渍提拉法、旋涂法或辊涂法中任一种，用步骤（2）得到的镀膜液在步骤（3）得到的基底玻璃上提拉镀膜；（5）薄膜的后处理：将步骤（4）中得到的薄膜进行高温后处理，除去薄膜中的有机物，即得到具有纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。

【技术特征摘要】
1.一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，其特征在于所述增透膜为碗状凹坑结构，具有宽波段广角度，所述增透膜的介质组成是SiO2,TiO2,Al2O3或MgF2中一种或几种，其制备方法如下：（1）制备出核壳型有机-无机纳米复合粒子；（2）用去离子水将步骤（1）制备的有机-无机纳米复合粒子稀释成浓度为5-30wt.%的镀膜液；（3）基底玻璃的前处理：将基底玻璃清洗、干燥后，用等离子清洗机处理；（4）提拉镀膜过程：采用浸渍提拉法、旋涂法或辊涂法中任一种，用步骤（2）得到的镀膜液在步骤（3）得到的基底玻璃上提拉镀膜；（5）薄膜的后处理：将步骤（4）中得到的薄膜进行高温后处理，除去薄膜中的有机物，即得到具有纳米空心结构的无机二氧化硅增透膜。2.根据权利要求1所述的一种碗状凹坑结构高性能宽波段广角度增透膜，其特征在于步骤（1）中所述核壳型有机-无机纳米粒子采用模板法制备得到，或采用聚丙烯酸或聚丙烯酰胺分散到水、醇混合溶剂中得到；所得核壳型有机-无机纳米粒子表面性...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁俊杰，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海,31