高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：将剑麻短纤维浸泡在纤维素保护剂水溶液中后，过滤，得到滤液一和滤渣一；将滤渣一重复冷冻和融化多次后，浸泡在蔗糖溶液中后，过滤，洗净后，置于水中，再过滤，得到滤渣二；将滤渣二置于滤液一中，进行酶解后，加入氧化剂、表面活性剂、催化剂、螯合剂，进行脱胶后，再离心分离；将得到的固体物质放入水中重复浸泡和过滤多次后，烘干，得到剑麻纤维素；将改性淀粉粉末、剑麻纤维素、聚乳酸、甘油、防水剂、相容剂和紫外线吸收剂混合后，送入密炼机中，进行成型。本发明专利技术综合利用了剑麻纤维、改性淀粉和聚乳酸的优良性能，制备了具有高耐热性且能完全降解的复合材料。

Preparation method of high heat resistant cassava starch sisal fiber composite material

The invention discloses a high heat resistance of cassava starch sisal fiber composite material preparation method, which comprises the following steps: sisal fiber soaked filter in cellulose protective agent in aqueous solution, and get a filtrate and filter residue; the filter residue is a repeated freezing and thawing repeatedly after immersion in sucrose solution after filtration, washed in water, filtering the obtained residue of two; the residue two in a filtrate, enzymolysis, adding oxidizing agent, surfactant, catalyst, chelating agent, degumming, and centrifugal separation; the solid material obtained in repeated soaking and filtering water after drying, obtain sisal cellulose; modified starch powder, sisal cellulose, poly lactic acid, glycerin, water proofing agent, compatibilizer and ultraviolet absorbers after mixing into the mixer, for Forming\u3002 The invention comprehensively utilizes the excellent properties of sisal fiber, modified starch and polylactic acid, and composite material with high heat resistance and complete degradation can be prepared.

【技术实现步骤摘要】
高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法
本专利技术涉及环保材料领域。更具体地说，本专利技术涉及一种高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法。
技术介绍
目前，随着石油资源的日趋紧张，以及环境污染越来越严重，可降解非石油基高分子材料越来越受到人们的关注，使得人们的研究从面临枯竭的石化资源不断向可再生生物质资源转化，尤其是可降解的可再生生物质资源。淀粉是多糖类化合物，在微生物作用下最终分解为无毒的二氧化碳和水，是目前应用广泛的可生物降解的天然高分子原料，其来源广泛，且价格低廉，但因分子链上含有大量羟基，容易在分子链和分子间形成氢键，成型困难，且发泡材料容易变脆，回弹性、防腐抗菌性较差，耐水性也差，一遇水或长期在潮湿的空气中，容易吸收水分，使其稳定性降低。聚乳酸材料是目前应用最为广泛的可降解材料之一，其具有很好的透明度、机械性能和生物相容性，高强度、热塑性、疏水性、成型加工容易、可完全降解，降解产物对人体无毒无害，属于可再生资源。但聚乳酸价格昂贵、高脆性、低韧性、耐热性较差的缺陷影响了其在更多领域的应用。剑麻纤维较长，色泽光白，质地坚韧，强力高、耐磨、耐腐蚀、耐低温，吸湿放湿快，在水湿条件下，纤维强力更高，伸长率低，经海水等浸泡不易腐蚀，价格低廉，适合用作纤维树脂基复合材料的增强材料，但由于其吸水性大，与树脂基体的界面粘结不理想，导致复合材料的力学性能不高，从而限制了剑麻纤维/树脂基复合材料的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法，以得到防水、高强度、高耐热性、成型加工容易、耐磨、耐腐蚀、相容性好，且成本低的复合材料。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将剑麻原麻粉碎成短纤维后，将短纤维浸泡在质量分数为1～2％的纤维素保护剂水溶液中30～50min后，过滤，得到滤液一和滤渣一；步骤二、将滤渣一在-17～-16℃下冷冻1～2h，再在室温中融化，重复冷冻和融化3～5次后，将滤渣一浸泡在浓度大于剑麻细胞液浓度的蔗糖溶液中30～50min后，取出，洗净后，置于水中，浸泡2～4min后，过滤，得到滤渣二；步骤三、将滤渣二置于滤液一中，并调节滤液一的pH值为3～5，温度为45～50℃后，加入0.8～1.2g/L的果胶酶，浸泡1～2h后，降至室温，之后加入质量为滤液一质量1～2％的氧化剂、0.5～1％的表面活性剂、0.15～0.2％的催化剂、0.5～1％的螯合剂，并调节滤液一的pH值为3～13，在温度为25～90℃下保温1～2h后，进行离心分离，得到固体物质和液体物质；步骤四、将固体物质放入水或水溶性有机溶剂中浸泡30～50min后，过滤，重复浸泡和过滤2～3次后，烘干，得到剑麻纤维素；步骤五、将60～70重量份的淀粉和30～32重量份的增塑剂混合后，在混炼机内于80～90℃下共混40～50min后，在90～100℃下干燥3～4h，再研磨成粉末，得到热塑性改性淀粉粉末；步骤六、将60～70重量份的改性淀粉粉末、20～30重量份的剑麻纤维素、30～40重量份的聚乳酸、10～20重量份的甘油、3～5重量份的防水剂、0.5～1.5重量份的相容剂和1～2重量份的紫外线吸收剂混合后，送入密炼机中，在温度为110～125℃下，共混1～1.5h，再模压成型或挤出成型。优选的是，所述的高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法中，所述蔗糖溶液的质量分数为20～30％。优选的是，所述的高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法中，所述水溶性有机溶剂为乙醇或丙酮。优选的是，所述的高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法中，所述氧化剂为氯酸钠、亚氯酸钠、高碘酸钠、高碘酸钾和过碳酸钠中的任何一种或几种。优选的是，所述的高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法中，所述纤维素保护剂为氢氧化镁、聚乙烯醇、柠檬酸钠和苯甲酸钠中的任何一种或几种。优选的是，所述的高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法中，所述表面活性剂为聚乙烯醇、蔗糖酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的任何一种或几种。优选的是，所述的高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法中，所述增塑剂为水和/或乙醇。优选的是，所述的高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法中，所述防水剂为木材防水剂。优选的是，所述的高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法中，所述步骤六中，将65重量份的改性淀粉粉末、25重量份的剑麻纤维素、35重量份的聚乳酸、15重量份的甘油、4重量份的防水剂、1重量份的相容剂和2重量份的紫外线吸收剂混合后，送入密炼机中，在温度为120℃下，共混1.5h，再模压成型或挤出成型。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术先将短纤维浸泡在纤维素保护剂水溶液中，对纤维素进行保护，并使部分纤维素保护剂残留在滤渣一中，使得纤维素保护剂在冷冻时继续对纤维素进行保护，通过多次冷冻和室温下融化，能破坏剑麻的细胞壁，由于冷冻，一方面能使细胞膜的疏水键结构破裂，从而增加细胞的亲水性能，另一方面胞内水结晶，形成冰晶粒，引起细胞膨胀，甚至破裂。之后再置于高浓度的蔗糖溶液中，细胞失水，再置于水中，细胞迅速吸水膨胀，能破坏细胞膜，进一步增加细胞内产物的通透性，使部分非纤维素物质渗透出来，再将滤渣二置于滤液一中，在纤维素保护剂的保护下加入果胶酶，其能酶解果胶，使细胞壁受到破坏，再加入氧化剂进行脱胶，能脱除大部分胶质，得到纯度较高的纤维素。本专利技术以改性淀粉粉末、剑麻纤维、聚乙烯醇和聚乳酸为原料，使得制备的复合材料易于降解，且综合利用了剑麻纤维的耐磨、耐腐蚀性，改性淀粉的低成本，聚乳酸的高强度、疏水性，聚乙烯醇的高粘接性、柔韧性，在共混时加入了防水剂，其能使复合材料具有更强的防水性能，防止复合材料遇水或长期在潮湿的空气中吸收水分，提高了复合材料的稳定性、机械性能和耐热性。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实施例1一种高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将剑麻原麻粉碎成短纤维后，将短纤维浸泡在质量分数为1％的纤维素保护剂水溶液中30min后，过滤，得到滤液一和滤渣一；滤渣一因未用水或溶剂进行冲洗，上面还残留有纤维素保护剂。使得纤维素保护剂在冷冻时继续对纤维素进行保护。这样无需对滤液一进行冷冻，节约了电能。步骤二、将滤渣一在-17℃下冷冻1h，再在室温中融化，重复冷冻和融化3次，通过多次冷冻和室温下融化，能破坏剑麻的细胞壁，由于冷冻，一方面能使细胞膜的疏水键结构破裂，从而增加细胞的亲水性能，另一方面胞内水结晶，形成冰晶粒，引起细胞膨胀，甚至破裂。细胞壁被撑开，纤维素、半纤维素和果胶间的结合强度降低，易于分离，之后将滤渣一浸泡在浓度大于剑麻细胞液浓度的蔗糖溶液中30min，细胞失水后，取出，洗净滤渣一后，置于水中，浸泡2min，细胞迅速吸水膨胀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将剑麻原麻粉碎成短纤维后，将短纤维浸泡在质量分数为1～2％的纤维素保护剂水溶液中30～50min后，过滤，得到滤液一和滤渣一；步骤二、将滤渣一在‑17～‑16℃下冷冻1～2h，再在室温中融化，重复冷冻和融化3～5次后，将滤渣一浸泡在浓度大于剑麻细胞液浓度的蔗糖溶液中30～50min后，取出，洗净后，置于水中，浸泡2～4min后，过滤，得到滤渣二；步骤三、将滤渣二置于滤液一中，并调节滤液一的pH值为3～5，温度为45～50℃后，加入0.8～1.2g/L的果胶酶，浸泡1～2h后，降至室温，之后加入质量为滤液一质量1～2％的氧化剂、0.5～1％的表面活性剂、0.15～0.2％的催化剂、0.5～1％的螯合剂，并调节滤液一的pH值为3～13，在温度为25～90℃下保温1～2h后，进行离心分离，得到固体物质和液体物质；步骤四、将固体物质放入水或水溶性有机溶剂中浸泡30～50min后，过滤，重复浸泡和过滤2～3次后，烘干，得到剑麻纤维素；步骤五、将60～70重量份的淀粉和30～32重量份的增塑剂混合后，在混炼机内于80～90℃下共混40～50min后，在90～100℃下干燥3～4h，再研磨成粉末，得到热塑性改性淀粉粉末；步骤六、将60～70重量份的改性淀粉粉末、20～30重量份的剑麻纤维素、30～40重量份的聚乳酸、10～20重量份的甘油、3～5重量份的防水剂、0.5～1.5重量份的相容剂和1～2重量份的紫外线吸收剂混合后，送入密炼机中，在温度为110～125℃下，共混1～1.5h，再模压成型或挤出成型。...

【技术特征摘要】
1.一种高耐热性木薯淀粉剑麻纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将剑麻原麻粉碎成短纤维后，将短纤维浸泡在质量分数为1～2％的纤维素保护剂水溶液中30～50min后，过滤，得到滤液一和滤渣一；步骤二、将滤渣一在-17～-16℃下冷冻1～2h，再在室温中融化，重复冷冻和融化3～5次后，将滤渣一浸泡在浓度大于剑麻细胞液浓度的蔗糖溶液中30～50min后，取出，洗净后，置于水中，浸泡2～4min后，过滤，得到滤渣二；步骤三、将滤渣二置于滤液一中，并调节滤液一的pH值为3～5，温度为45～50℃后，加入0.8～1.2g/L的果胶酶，浸泡1～2h后，降至室温，之后加入质量为滤液一质量1～2％的氧化剂、0.5～1％的表面活性剂、0.15～0.2％的催化剂、0.5～1％的螯合剂，并调节滤液一的pH值为3～13，在温度为25～90℃下保温1～2h后，进行离心分离，得到固体物质和液体物质；步骤四、将固体物质放入水或水溶性有机溶剂中浸泡30～50min后，过滤，重复浸泡和过滤2～3次后，烘干，得到剑麻纤维素；步骤五、将60～70重量份的淀粉和30～32重量份的增塑剂混合后，在混炼机内于80～90℃下共混40～50min后，在90～100℃下干燥3～4h，再研磨成粉末，得到热塑性改性淀粉粉末；步骤六、将60～70重量份的改性淀粉粉末、20～30重量份的剑麻纤维素、30～40重量份的聚乳酸、10～20重量份的甘油、3～5重量份的防水剂、0.5～1.5重量份的相容剂和1～2重量份的紫外线吸收剂混合后，送...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘钰馨，
申请(专利权)人：广西师范学院，
类型：发明
国别省市：广西,45