一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺，具体包括下述步骤：1)将生石灰和氨水按一定比例投入水解釜中后，升高水解釜内的温度保温1h；2)将石灰氨水混合液进行过滤得过滤液，接着将所述过滤液投入合成釜中，加入石灰氮，接着滴加氨甲酸甲酯保温1h；3)滴加pH调节剂调节pH后生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯；4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温后引入电渗析器的淡室，将乙醇引入电渗析器的浓室，打开并调节直流电源，使得电渗析器工作得到最终产品；本发明专利技术的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气，不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害，且使产品的纯度提高至99％以上。

Synthesis process of carbendazim methyl formate

The invention relates to a process for the synthesis of carbendazim cyanamide based methyl formate intermediates, including the following steps: 1) the lime and ammonia in certain proportion into the hydrolysis tank after hydrolysis reactor temperature increased 1H; 2) the lime filter ammonia water mixture was filtered liquid, then the. The filtrate into reactor, adding lime nitrogen, then drop ammonia methyl formate insulation 1H; 3) adding pH regulator to adjust pH generated after the melamine methanoate by-products with calcium salt; 4) lime ammonia hydrolysis esterification liquid after acidification cooling after the introduction of electrodialysis light into electrical room, ethanol desalinationwith concentrated room, open and regulated DC power supply, making the work of electrodialysis to obtain the final product; instead of using lime ammonia methyl formate synthesis of phosgene cyanamide process of the invention, not only reduces the pollution to the environment and Harm to the human body and increase the purity of the product to more than 99%.

【技术实现步骤摘要】
一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺
本专利技术涉及多菌灵合成工艺领域，尤其一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺。
技术介绍
氰胺基甲酸甲酯为无色或有少许淡蓝色水溶液，呈弱碱性，有臭味，也是合成多菌灵的重要的中间体，现有的在合成氰胺基甲酸甲酯的工艺中，常利用光气与甲醇等相关化学物质进行合成，但光气具有高毒性，会对环境造成污染，对人体造成伤害。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述现有技术存在的问题，提供一种工艺简单，环保且产品具有高纯度的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺。本专利技术所采用的技术方案是：一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺，所述合成工艺包括下述步骤：1)将生石灰：氨水按0.5-0.9:1.1-1.5的比例投入水解釜中后，升高所述水解釜内的温度至30-50℃保温1h后得石灰氨水混合液，备用；2)将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液，接着将所述过滤液投入合成釜中，加入0.7-1.2重量份的石灰氮，接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后，保温1h后得石灰氨水解酯化液，备用；3)将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂，调节pH至1-4后，生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括下述步骤：1)将生石灰：氨水按0.5‑0.9:1.1‑1.5的比例投入水解釜中后，升高所述水解釜内的温度至30‑50℃保温1h后得石灰氨水混合液，备用；2)将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液，接着将所述过滤液投入合成釜中，加入0.7‑1.2重量份的石灰氮，接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后，保温1h后得石灰氨水解酯化液，备用；3)将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂，调节pH至1‑4后，生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯；4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至5‑15℃后引入电渗析器的淡室，将乙醇引入电渗析器的浓室，分别在...

【技术特征摘要】
1.一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括下述步骤：1)将生石灰：氨水按0.5-0.9:1.1-1.5的比例投入水解釜中后，升高所述水解釜内的温度至30-50℃保温1h后得石灰氨水混合液，备用；2)将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液，接着将所述过滤液投入合成釜中，加入0.7-1.2重量份的石灰氮，接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后，保温1h后得石灰氨水解酯化液，备用；3)将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂，调节pH至1-4后，生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯；4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至5-15℃后引入电渗析器的淡室，将乙醇引入电渗析器的浓室，分别在电渗析器中循环，打开并调节直流电源，使得电渗析器工作；5)当淡室酯化液中钙离子含量降至500-1500ppm后，得到最终的氰胺基甲酸甲酯。2.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁树林，孔德明，沈龙，刘长庆，杨亚民，黄显超，税路明，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34