一种芳樟醇的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种芳樟醇的提取方法，包括如下步骤：1)从八角果、叶中提取茴香油；2)茴香油制备茴脑过程中产生的前馏分(30％草蒿脑)进行精馏分离，得到80％草蒿脑与12％左右的松油醇共沸物；3)将步骤2)得到的共沸物投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，通过80℃、95℃、110℃三个釜温阶段调节回流比、真空度，将所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50‑60℃收集45‑48℃的馏分，温度调至70‑110℃，收集65‑84℃的馏分，温度调至110‑125℃全开收集尾油。本发明专利技术采用茴香脑提炼过程所产生的前馏分做原料，价格低廉，本发明专利技术在现有设备基础上进行，操作简单，降低设备折旧，提高企业效益。本发明专利技术不采用任何添加剂，天然环保。

A method for extraction of linalool

The invention discloses a method for extraction of linalool, which comprises the following steps: 1) extracting anise oil from Illicium verum fruit and leaves; 2) before the fennel oil fraction is generated in the process of preparation of anethole (30% estragole) distillation separation of 80% estragol with about 12% of the terpineol azeotropic 3); step 2) by azeotropic distillation column into efficient feeding, intermittent distillation separation, by 80 C, 95 C and 110 C three stage reactor temperature regulating reflux ratio, degree of vacuum, the oil into the efficient separation tower, in less than 50 60 degrees from 45 48 degrees of reactor temperature control 100Pa under low pressure fraction, temperature to 70 110 C, 84 C collected 65 fractions, the temperature to 110 DEG C 125 full collection of tail oil. The present invention adopts the prior fraction produced by the process of fennel brain refining as raw material and has low cost. The present invention is carried out on the basis of existing equipment, has simple operation, reduces the depreciation of equipment and improves the benefit of enterprise. The present invention does not use any additive and is environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种芳樟醇的提取方法
本专利技术属于香料及精细化工
，具体涉及一种芳樟醇的提取方法。
技术介绍
芳樟醇，化学名称：3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇，又名沉香醇、里那醇。无色液体，具有铃兰香气，但随来源而有不同香气。含量较大的有芳樟叶油、芳樟油、伽罗木油、玫瑰木油、芫荽子油、白兰叶油、薰衣草油、玳玳叶油、香柠檬油、香紫苏油及众多的花(茉莉花、玫瑰花、玳玳花、橙花、依兰依兰花等)油。主要应用在香料、除臭剂、抗龋齿剂、杀虫剂等领域。目前，国内外芳樟醇制备方法主要是用芳油、芳樟油、玫瑰木油、伽罗木油等精油作为原料，经分馏得到，也可以通过化学法合成。以松节油合成芳樟醇主要有两种路线：1、β-蒎烯高温裂解为月桂烯，然后经盐酸化、酯化、皂化等步骤制成芳樟醇。其他通过此法生成的醇还有橙花醇、香叶醇、月桂醇及松油醇等。此法产率比较高；2、α-蒎烯氢化至蒎烷，然后氧化为蒎烷氢过氧化物，再还原为蒎烷醇，最后经热解制芳樟醇。这些方法制备芳樟醇存在制备条件苛刻、操作困难、生产成本高、环境污染严重等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了在现有设备条件下，增长八角产业链，降低大茴香脑的生产成本，增加企业经济效益，提供一种芳樟醇的提取方法。一种芳樟醇的提取方法，包括如下步骤：1)从八角果、叶中提取茴香油：将八角果、叶投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得茴香油；2)冷冻离心：将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解；3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％(w/w)草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％(w/w)的茴香脑，继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油；4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50-90℃，控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60％重量比的蒎烯类，釜温80-110℃，控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35％重量比的共沸物，得到80％(w/w)草蒿脑和16％(w/w)松油醇；5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，调节釜温至90-100℃，收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油；6)将步骤5)所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分，温度调至70-110℃，收集65-84℃的馏分，温度调至110-125℃全开收集尾油。本专利技术步骤1)，优选将八角果、叶投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-100℃，收集油水混合物，油水分离得茴香油。步骤2)，优选将茴香油放进冷库，调节冷库温度-3-5℃，冷冻12-16h，粉碎离心后加热熔解。步骤3)，优选将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％(w/w)草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％(w/w)的茴香脑，按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油。步骤5)，优选将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，调节釜温至90-100℃，回流比10:3收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油。步骤6)，优选将步骤5)所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分，温度调至70-110℃，回流比5:2-3收集65-84℃的馏分，温度调至110-125℃全开收集尾油。本专利技术得到98％(w/w)以上的芳樟醇。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术采用茴香脑生产过程所产生的前馏分作为原料，随着抗流感中间体达菲的需求量增加而增加，原料量足、成本低。2、本专利技术工艺流程短，操作简单。3、本专利技术无需添加有毒有害物质，无污染物产生，环保。具体实施方式下面以实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不局限于这些实施例。芳樟醇作为八角果叶生产茴香脑过程中的一种副产品，相对于茴香脑量比较少，本专利技术以芳樟醇为主，故按上述方法步骤1)到步骤5)积累够一定量的共沸物后，按步骤6)实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不局限于这些实施例。实施例1：1)将八角果、叶投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-100℃，收集油水混合物，油水分离得茴香油；2)冷冻离心：将茴香油放进冷库，调节冷库温度-3-5℃，冷冻12-16h，粉碎离心后加热熔解；3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％的茴香脑，按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油；4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50-90℃，控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60％重量比的蒎烯类，釜温80-110℃，控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35％重量比的共沸物，得到80％(w/w)草蒿脑和16％(w/w)松油醇；5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，调节釜温至90-100℃，回流比10:3收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油；6)在3T高效分离精馏塔中投入2T头油(84％芳樟醇)，≤100Pa下升温至50-60℃收集45-48℃的馏分200kg，温度调至70-110℃，回流比5:2收集65-84℃的馏分1700kg，温度调至110-125℃全开收集尾油90kg，总物料收率99.5％，合格芳樟醇(含量≥98％)，收率99.2％。实施例2：步骤1)-5)同实施例1；6)在3T高效分离精馏塔中投入2T头油(84％芳樟醇)，≤100Pa下升温至60-80℃收集45-60℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芳樟醇的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：1)从八角果、叶中提取茴香油：将八角果、叶投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得茴香油；2)冷冻离心：将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解；3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50‑125℃，收集相当于熔解液13‑15％重量比的前馏分，得到30％草蒿脑，控制釜温在120℃‑130℃，收集相当于熔解液5‑7％重量比的过度中间品，得到60‑70％的茴香脑，继续收集相当于熔解液70‑74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃‑140℃收集余下的尾油；4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50‑90℃，控制顶温45‑60℃收集相当于前馏分50‑60％重量比的蒎烯类，釜温80‑110℃，控制顶温在60‑75℃收集相当于前馏分30‑35％重量比的共沸物，得到80％草蒿脑和16％松油醇；5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70‑80℃收集50‑70℃的馏分，得到头油，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70‑80℃条件收集50‑70℃的馏分，得到头油，调节釜温至90‑100℃，收集75‑80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油；6)将步骤5)所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50‑60℃收集45‑48℃的馏分，温度调至70‑110℃，收集65‑84℃的馏分，温度调至110‑125℃全开收集尾油。...

【技术特征摘要】
1.一种芳樟醇的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：1)从八角果、叶中提取茴香油：将八角果、叶投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得茴香油；2)冷冻离心：将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解；3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％的茴香脑，继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油；4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50-90℃，控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60％重量比的蒎烯类，釜温80-110℃，控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35％重量比的共沸物，得到80％草蒿脑和16％松油醇；5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，调节釜温至90-100℃，收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油；6)将步骤5)所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分，温度调至70-110℃，收集65-84℃的馏分，温度调至110-125℃全开收集尾油。2.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法，其特征在于：步骤1)，是将八角果、叶投进蒸汽油锅，蒸汽压...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨少凡，万玉明，马创伟，雷长林，邓意花，
申请(专利权)人：广西万山香料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西,45