N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑2,4,6‑三甲基‑苯甲酰胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑2,4,6‑三甲基‑苯甲酰胺的制备方法，反应器中先后加2,4,6‑三甲基‑N‑[8]喹啉基‑苯甲酰胺、无水醋酸铜、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子一个。将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于油浴锅中加热反应。反应结束后将反应液倒入分液漏斗中，加蒸馏水，再用乙酸乙酯萃取3次。合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化得N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑2,4,6‑三甲基‑苯甲酰胺，产率为90％。本发明专利技术反应条件温和，用廉价金属铜催化剂，无氮气保护，不需氧化剂参与，经济性较高，对环境友好；产品可以用到药物合成和药合成等多个领域。

Preparation method of N N [8] phenyl quinoline based 2,4,6 three methyl benzamide

The invention relates to a preparation method of a N N [8] phenyl 2,6-quinolinyl 2,4,6 three methyl benzamide, the reactor has 2,4,6 three N [8] methyl quinoline based benzamide, anhydrous copper acetate, bismuth, sodium bicarbonate, three phenyl 1,4 two oxygen six ring No. 5 solvent and a magnet. After the condensation pipe is condensed from bottom to top, the reactor is heated in an oil bath. At the end of the reaction, the reaction liquid is poured into a separating funnel, and distilled water is added, and then extracted with ethyl acetate 3 times. With the organic phase, the rotary evaporator spin dry, coarse product by column chromatography separation and purification of N N [8] phenyl quinoline based 2,4,6 three methyl benzamide, the yield was 90%. The invention has mild reaction conditions, uses cheap metal copper catalyst, no nitrogen protection, no oxidant participation, high economy and friendly environment, and the product can be used in many fields such as drug synthesis and drug synthesis.

【技术实现步骤摘要】
N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺的制备方法
本专利技术涉及过渡金属催化合成芳香族酰胺类化合物的制备方法，具体涉及一种N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺的制备方法。
技术介绍
酰胺作为一种重要的结构单元广泛的存在于天然产物、药物、聚合物和蛋白质中，酰胺化合物在制药工业、材料化学和生物化学等众多领域均扮演着重要的角色。研究表明，超过四分之一的药物是酰胺类化合物。此外氨基喹啉可以作为一种抗疟疾的药物，研究表明,含有喹啉环的许多药物,还具有抗肿瘤、抗菌、消炎、增强记忆、抗抑郁和抗高血压等多种生物活性,若用现代方法论和综合学科做深入的研究,势必产生新的突破。就目前而言，在2012年上海壹志医药科技有限公司的喹啉类苯甲酰胺衍生物的盐作为治疗癌症的药物的专利技术专利中，而且此类化合物显示良好了水溶性稳定性与固体形式稳定性。而现今已有的抗癌药物，容易引起多种不良反应有的产生耐药性治疗效果不理想。而喹啉类苯甲酰胺与其相应的游离碱相比较因两者之间的协同增效而惊奇的显示其抗癌活性更高。随着人们对高效新型药物的需求的发展趋势，喹啉类苯甲酰衍生物可以作为新型药物合本文档来自技高网...

【技术保护点】
N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑2,4,6‑三甲基‑苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入2,4,6‑三甲基‑N‑[8]喹啉基‑苯甲酰胺、无水醋酸铜、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化，得N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑2,4,6‑三甲基‑苯甲酰胺。

【技术特征摘要】
1.N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入2,4,6-三甲基-N-[8]喹啉基-苯甲酰胺、无水醋酸铜、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4-二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化，得N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺。2.根据权利要求1所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-2,4,6-三甲基-苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入0.2mmol的2,4,6-三甲基-N-[8]喹啉基-苯甲酰胺、20mol％的无水醋酸铜、0.36mmol的三苯基铋、0.4mmol的碳酸氢钠、2mL的1,4-二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：张谦，乐强，熊哲伦，李栋，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42