N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑（三氟甲基）苯甲酰胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，在反应器中先后加入无水醋酸铜、4‑三氟甲基‑N‑[8]喹啉基‑苯甲酰胺、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子一个。将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于油浴锅中加热反应。反应结束后将反应液倒入分液漏斗中，加蒸馏水，用乙酸乙酯萃取3次。合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化得N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑(三氟甲基)苯甲酰胺，产率98％。本发明专利技术反应条件温和，用廉价金属铜催化剂，无氮气保护，不需氧化剂参与，经济性高，对环境友好；产品可用到药物合成、农药合成以及建筑用缓蚀剂等多个领域。

N N [8] phenyl 2,6-quinolinyl 4 (three fluorine methyl) benzamide, preparation method

The present invention relates to a N N [8] phenyl 2,6-quinolinyl 4 (three fluorine methyl) benzamide, preparation method, in the reactor has the addition of anhydrous copper acetate, 4 three fluorine N [8] 2,6-quinolinyl benzamide, three phenyl bismuth, sodium bicarbonate, 1,4 two six ring oxygen dissolving agent and a 5 magnet. After the condensation pipe is condensed from bottom to top, the reactor is heated in an oil bath. At the end of the reaction, the reaction liquid is poured into a separating funnel, and distilled water is added, and 3 times are extracted with ethyl acetate. With the organic phase, the rotary evaporator spin dry, crude products were purified by column chromatography purification of N phenyl N [8] 2,6-quinolinyl 4 (three fluorine methyl) benzamide, the yield of 98%. The method has mild reaction conditions, using cheap metal copper catalyst, nitrogen, without oxidizing agent in economic, high, environmentally friendly products; available drug synthesis, pesticide synthesis and structural corrosion inhibitor etc..

【技术实现步骤摘要】
N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法
本专利技术涉及过渡金属催化合成芳香族酰胺类化合物的制备方法，具体涉及一种N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法。
技术介绍
酰胺作为一种重要的结构单元广泛的存在于天然产物、药物、聚合物和蛋白质中，酰胺化合物在制药工业、材料化学和生物化学等众多领域均扮演着重要的角色。研究表明，超过四分之一的药物是酰胺类化合物。很多重要的天然产物如蛋白质、多肽、维持生物日常生活的酶等均含有大量的酰胺键。此外应用广泛的高分子材料，如尼龙等也是由大量的酰胺键组成的聚酰胺高分子。其中含芳基的酰胺类化合物是其中一类重要的化合物。喹啉杂环类化合物中，大多数具有潜在的药理活性，可以用于在临床的抗菌消炎、抗肿瘤、抗高血压、抗抑郁、抗疟疾等等，也可以用于对种子发芽和植物生长的调节，这些杂环类化合物在医药及农药等方面具有很大的开发价值和利用价值。在含有喹啉环的天然化合物，大多数以生物碱的形式存在。例如多喹啉衍生物奎宁又叫做金鸡纳碱，它是一种从鸡纳树皮里提取出来的生物碱并且具有治疗疟疾的功能，除了奎宁外人们还从喜树中提取到了另外一种喜树本文档来自技高网...

【技术保护点】
N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入无水醋酸铜、4‑三氟甲基‑N‑[8]喹啉基‑苯甲酰胺、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化，N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑(三氟甲基)苯甲酰胺。

【技术特征摘要】
1.N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入无水醋酸铜、4-三氟甲基-N-[8]喹啉基-苯甲酰胺、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4-二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化，N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺。2.根据权利要求1所述的N-苯基-N-[8]喹啉基-4-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入40mol％的无水醋酸铜、0.2mmol的4-三氟甲基-N-[8]喹啉基-苯甲酰胺、0.36mmol的三苯基铋、0.4mmol的碳酸氢钠、2mL的1,4-二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：张谦，乐强，陈雷，李栋，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42