N‑苯基‑N‑（2‑甲基‑8‑喹啉基）苯甲酰胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种N‑苯基‑N‑(2‑甲基‑8‑喹啉基)苯甲酰胺的制备方法，在反应器中先后加N‑(2‑甲基‑8‑喹啉基)苯甲酰胺、三苯基铋、无水醋酸铜、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于油浴锅中加热反应。反应结束后将反应液倒入分液漏斗中，加蒸馏水，再用乙酸乙酯萃取3次。合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化得N‑苯基‑N‑(2‑甲基‑8‑喹啉基)苯甲酰胺，产率为93％。本发明专利技术反应条件温和，采用廉价的金属铜催化剂，无氮气保护，不需要氧化剂参与，经济性较高，对环境友好；可用到药物、农药及材料合成领域。

N phenyl N (2 methyl 8 quinolyl) method for preparation of benzamide

The present invention relates to a N phenyl N (2 methyl 8 quinolyl) method for preparation of benzamide, N has added in the reactor (2 methyl 8 2,6-quinolinyl) benzamide, three phenyl acetic acid bismuth, copper, sodium bicarbonate, 1,4 two six oxygen ring No. 5 solvent and a magnetic dipole, the condenser pipe from the bottom of the heating device is arranged in the oil bath in the reaction the reaction through condensed water. At the end of the reaction, the reaction liquid is poured into a separating funnel, and distilled water is added, and then extracted with ethyl acetate 3 times. With the organic phase, the rotary evaporator spin dry, crude products were purified by column chromatography purification of N phenyl N (2 methyl 8 2,6-quinolinyl) benzamide, the yield was 93%. The invention has mild reaction conditions, adopts cheap metal copper catalyst, has no nitrogen protection, does not need oxidant participation, has high economy and is friendly to environment, and can be used in the field of medicine, pesticide and material synthesis.

【技术实现步骤摘要】
N-苯基-N-(2-甲基-8-喹啉基)苯甲酰胺的制备方法
本专利技术涉及过渡金属催化合成芳香族酰胺类化合物的制备方法，具体涉及一种N-苯基-N-(2-甲基-8-喹啉基)苯甲酰胺的制备方法。
技术介绍
N-芳基化合物广泛应用于医药、农药、材料合成及太阳能电池光电转化材料等领域。N-芳基类化合物的普遍应用引起了科研工作者们的极大兴趣，促使该领域的研究成为当今研究热点之一，同时也使该类化合物的合成与应用得到了进一步深入的发展。自从1998年发现芳基硼酸可以在铜催化下进行芳基化反应以来，芳基硼酸与酰胺在铜盐的催化下的芳基化反应得到了很大的进展。他克服了Goldberg反应的很多不足，该反应常用一水合醋酸铜做催化剂，可以在温和的条件下进行。但芳基硼酸一般由相应的芳基卤来制备，这就增加了反应步骤，由于其性质活泼，造成它的提纯、保存困难，这都限制了芳基硼酸试剂的应用。而三苯基铋参与的芳基化反应不仅收率比硼酸好，而且反应条件更为温和。由于铋盐存放在空气中是稳定的，因此其反应操作简便。随着绿色、高效、经济的化学反应成为当下发展趋势，采用三苯基铋做芳化试剂，合成芳香族酰胺类化合物具有重要的意义。专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
N‑苯基‑N‑(2‑甲基‑8‑喹啉基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入N‑(2‑甲基‑8‑喹啉基)苯甲酰胺、三苯基铋、催化剂无水醋酸铜、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化，得N‑苯基‑N‑(2‑甲基‑8‑喹啉基)苯甲酰胺。

【技术特征摘要】
1.N-苯基-N-(2-甲基-8-喹啉基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入N-(2-甲基-8-喹啉基)苯甲酰胺、三苯基铋、催化剂无水醋酸铜、碳酸氢钠、1,4-二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL；合并所得有机相，经旋转蒸发仪旋干，粗产品经柱层析色谱分离纯化，得N-苯基-N-(2-甲基-8-喹啉基)苯甲酰胺。2.根据权利要求1所述的N-苯基-N-(2-甲基-8-喹啉基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：在反应器中按先后顺序加入0.2mmolN-(2-甲基-8-喹啉基)苯甲酰胺、0.36mmol三苯基铋、40mol％催化剂无水醋酸铜、0.4mmol碳酸氢钠、2mL的1,4-二氧六环溶剂和5号磁子一个，将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时；反应液倒入分液漏斗中，加入15mL水，再用乙酸乙酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张谦，乐强，席修杰，李栋，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42