一种外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法技术

本发明专利技术公开了一种评定毒品组分含量检验结果不确定度的方法，所述方法包括：测量结果计算公式和数学模型的建立，不确定度来源分析，不确定度分量的量化，合成标准不确定度的计算，扩展不确定度的计算，测量结果的表示。通过本发明专利技术的方法，可以准确反映影响不确定度的主要来源，可以提供更为可靠的检验测定结果。

【技术实现步骤摘要】
一种外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法
本专利技术属于法庭科学毒品分析领域，涉及外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法。它适用于利用液相色谱和气相色谱技术测量毒品含量结果不确定度的分析。
技术介绍
目前，日趋严重的毒品问题已成为全球性的灾难。毒品的泛滥直接危害人民的身心健康，并给经济发展和社会进步带来巨大威胁。因此，建立法庭科学毒品检测量值溯源体系，提高毒品成份量测量技术，保证测量结果的可靠性和可比性，建立测量数据的共享与互认，为法庭提供准确可靠的证据，已成为世界各国毒品鉴定机构普遍关注的问题。毒品成份量测量技术及溯源性保障是一个有机的整体，是核心测量能力在法庭科学毒品成份量测量领域的重要体现。在用一个测量系统或测量仪器对标准样件进行测量时，测量的结果往往会在一定程度上偏离真实值。产生这些偏离的原因包括系统不确定度、环境随机噪声甚至样件的自身缺陷等等。实际中，往往将这些偏离在数学上描述为一个不确定度值，也就是该不确定度值在一定程度上确定了标准样件的真实值所在的范围。如今，不确定度的评定与表示方法的统一已经成为国际科技交流和贸易中一项重要指标。国际标准化组织在其修订的《校准和检测实验室能力的通用要求》(ISO17025)中明确提出，实验室的每个证书或报告，必须包含有关校准和测试结果的不确定度评定的说明，不确定度是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以不确定的准确计算和表达对于测量结果的有效完整表达至关重要。
技术实现思路
利用气相色谱或液相色谱等测量系统或测量仪器对毒品进行成分含量分析时，不可避免地产生一定程度上的偏离，数学表达为不确定度值；本专利技术的目的在于为我国司法鉴定部门对毒品含量鉴定报告提供一种分析不确定度的方法，通过建立不确定度计算数学模型、分析各不确定度的来源、拓展不确定度表达，实现测量过程中不确定的准确分析和合理表达。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，包括以下步骤：测量结果计算公式和数学模型的建立，不确定度来源分析，不确定度分量的量化，合成标准不确定度的计算，扩展不确定度的计算，测量结果的表示。上述外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，对于气相色谱法或液相色谱法测定毒品样本中毒品组分含量，其定量数学模型为：式中：w——样本中毒品组分的百分含量，％；V1——样本溶液初次定容体积，mL；V2——从V1中移取样本溶液体积，mL；V3——将V2稀释时加入溶剂体积，mL；A——样本溶液中毒品组分的色谱峰面积平均值；A0——标准工作液中毒品组分的色谱峰面积平均值；Co——标准工作液中毒品组分的浓度，mg/mL；m——用于测定的毒品样本的称量重量，mg。上述外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，不确定度来源包括：测量重复性引入的不确定度u0，标准工作液Co引入的不确定度u(Co)，用于测定的毒品样本称量重量m引入的不确定度u(m)，样本初次定容体积V1引入不确定度u(V1)，从V1中移取V2体积的样本溶液引入的不确定度u(V2)，样本溶液稀释过程中V2和V3引入的不确定度u(V2+3)，标准工作液中毒品组分色谱峰面积响应值A0引入的不确定度，样本溶液中毒品组分色谱峰面积响应值A引入的不确定度。上述外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，在重复性条件下，对同一样本从取样开始重复测量n次，若结果是n次测定的平均，则测量重复性引入的不确定度分量u0的计算公式为：上述外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，从标准储备液配制标准工作液的稀释过程制备的标准工作液Co引入的不确定度u(Co)计算数学模型为：式中：C0——标准工作液中毒品组分的浓度，mg/mL；C——标准储备液中毒品组分的浓度，mg/mL；V01——移取标准储备液的体积，mL；V02——配制标准工作液的体积，即单标线容量瓶体积，mL。上述外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，用于测定的毒品样本质量m引入不确定度u(m)根据天平最大允许误差并假定矩形分布计算可得：上述外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，样本最初定容体积V1引入不确定度u(V1)综合考虑校准和温度对体积的影响并假定矩形分布计算可得：u(V1)＝0.0578mL；从V1中移取V2体积的样本溶液引入的不确定度u(V2)＝0.0074V2mL；样本溶液稀释过程中V2和V3引入的不确定度n’为加入溶剂的次数。上述外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，标准工作液中毒品组分色谱蜂面积响应值A0引入的不确定度不予考虑；样本溶液中毒品组分色谱蜂面积响应值A引入的不确定度不予考虑。上述外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，合成标准不确定度的计算公式为：扩展不确定度的计算公式为：U＝k×uc(w)％；95％置信概率下，取包含因子k＝2；测量结果表示为w％±U％，k＝2。本专利技术的有益效果如下：本专利技术中所述的方法为我国司法鉴定部门对毒品含量鉴定报告提供一种分析不确定度的方法，并被理论和实践证明能够提供准确、合理、互信、有效的表达方式。可用于国内毒品含量检验报告中的不确定度计算方法即来自本
技术实现思路
，理论和实践证明本专利技术中不确定度的计算合理、可靠。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1评定不确定度的方法流程图。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例和附图对本专利技术做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1本实施例为涉毒案件检材中毒品含量测定结果的不确定度评定方法，适用于采用气相色谱法或液相色谱法检测，外标法计算毒品含量结果的不确定度评定。对涉毒案件检材中的毒品组分用溶剂进行提取，采用气相色谱(GC)或液相色谱(HPLC)进行分析，用外标法进行定量。测量结果计算公式及数学模型的建立气相色谱法或液相色谱法测定毒品样本中毒品组分含量的定量数学模型为：式中：w——样本中毒品组分的百分含量，％；V1——样本溶液初次定容体积，mL；V2——从V1中移取样本溶液体积，mL；V3——将V2稀释时加入溶剂体积，mL；A——样本溶液中毒品组分的色谱峰面积平均值；A0——标准工作液中毒品组分的色谱峰面积平均值；Co——标准工作液中毒品组分的浓度，mg/mL；m——用于测定的毒品样本的称量重量，mg。不确定度来源分析从测量过程和数学模型上分析来源：1、测量重复性引入的不确定度u02、标准工作液Co引入的不确定度u(Co)——来源于从标准储备液配制标准工作液的稀释过程3、用于测定的毒品样本称量重量m引入的不确定度u(m)——来源于天平称量毒品样本的过程4、样本初次定容体积V1引入不确定度u(V1)5、从V1中移取V2体积的样本溶液引入的不确定度u(V2)6、样本溶液稀释过程中V2和V3引入的不确定度u(V2+3)7、标准工作液中毒品组分色谱峰面积响应值A0引入的不确定度8、样本溶液中毒品组分色谱峰面积响应值A引入的不确定度不确定度分量的量化1、测量重复性引入的不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，包括以下步骤：测量结果计算公式和数学模型的建立，不确定度来源分析，不确定度分量的量化，合成标准不确定度的计算，扩展不确定度的计算，测量结果的表示。

【技术特征摘要】
1.一种外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，包括以下步骤：测量结果计算公式和数学模型的建立，不确定度来源分析，不确定度分量的量化，合成标准不确定度的计算，扩展不确定度的计算，测量结果的表示。2.根据权利要求1所述的一种外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，其特征在于，对于气相色谱法或液相色谱法测定毒品样本中毒品组分含量，其定量数学模型为：式中：w——样本中毒品组分的百分含量，％；V1——样本溶液初次定容体积，mL；V2——从V1中移取样本溶液体积，mL；V3——将V2稀释时加入溶剂体积，mL；A——样本溶液中毒品组分的色谱峰面积平均值；A0——标准工作液中毒品组分的色谱峰面积平均值；Co——标准工作液中毒品组分的浓度，mg/mL；m——用于测定的毒品样本的称量重量，mg。3.根据权利要求2所述的一种外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，其特征在于，不确定度来源包括：测量重复性引入的不确定度u0，标准工作液Co引入的不确定度u(Co)，用于测定的毒品样本称量重量m引入的不确定度u(m)，样本初次定容体积V1引入不确定度u(V1)，从V1中移取V2体积的样本溶液引入的不确定度u(V2)，样本溶液稀释过程中V2和V3引入的不确定度u(V2+3)，标准工作液中毒品组分色谱峰面积响应值A0引入的不确定度，样本溶液中毒品组分色谱峰面积响应值A引入的不确定度。4.根据权利要求3所述的一种外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，其特征在于，在重复性条件下，对同一样本从取样开始重复测量n次，若结果是n次测定的平均，则测量重复性引入的不确定度分量u0的计算公式为：5.根据权利要求4所述的一种外标法计算毒品组分含量检验结果不确定度的评定方法，其特征在于，从标准储备液配制标准工作液的稀释过程制备的标准工作液Co引入的不确定度u(C...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑珲，高利生，张春水，赵阳，常颖，贺剑锋，翟晚枫，李彭，赵彦彪，郑晓雨，杨虹贤，刘克林，钱振华，
申请(专利权)人：公安部物证鉴定中心，
类型：发明
国别省市：北京,11