一种超支化两性聚丙烯酰胺及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超支化两性聚丙烯酰胺及其制备方法，以硝酸铈铵为引发剂，季戊四醇为支化剂，构成氧化还原引发体系，然后通过自由基聚合丙烯酰胺、阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸，得到支化聚丙烯酰胺，然后通过正硅酸乙酯水解成二氧化硅和超支化两性聚丙烯酰胺。

Hyperbranched amphoteric polyacrylamide and preparation method thereof

The invention discloses a hyperbranched amphoteric polyacrylamide and its preparing method, using ceric ammonium nitrate as initiator pentaerythritol as branching agent, a redox initiator system, and then through the free radical polymerization of acrylamide and cationic monomer two ethyl diallyl ammonium chloride and anionic monomer 2 acrylamide 2 methyl propyl sulfonic acid get, branched polyacrylamide, and then through the hydrolysis of TEOS as silica and hyperbranched amphoteric polyacrylamide.

【技术实现步骤摘要】
一种超支化两性聚丙烯酰胺及其制备方法
本专利技术属于聚丙烯酰胺
，涉及一种超支化两性聚丙烯酰胺；还涉及上述超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法。
技术介绍
油田污水通常使用聚丙烯酰胺作为絮凝剂，由于其与采出液中驱油剂发生反应，使其线型的分子结构极易卷曲，使其絮凝性能显著下降。而超支化聚丙烯酰胺具有高度的支化结构，具有独特的三维结构、多端基、相对分子量高、低熔点、高流变性、溶解性能良好、反应活性高、成本较低的优点，具有优良的絮凝效果。两性聚丙烯酰胺既具有阴离子性又具有阳离子性的优点，由于支化剂季戊四醇末端有多羟基的亲水基团，具有很好的亲水性，使絮凝剂具有良好的溶解性；单体中含有磺酸基，可以提高产品的抗盐能力；阳离子基团能更好的吸附负电荷，目前成为研究的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超支化两性聚丙烯酰胺，该聚丙烯酰胺是以季戊四醇为核的超支化两性聚丙烯酰胺，其作为絮凝剂具有比一般超支化絮凝剂更高的矿化度、更好的水溶性以及更宽泛的应用范围，同时该聚丙烯酰胺具有阳离子和阴离子絮凝剂的特性。本专利技术的目的还在于提供上述超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法，该制备方法简单、方便，易于操作。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：这种超支化两性聚丙烯酰胺，以季戊四醇为核，通过“先核后臂”反应得到超支化两性聚丙烯酰胺，其化学结构式为：本专利技术的另一技术方案是，上述超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：步骤1，按照单体质量比为8:1:1、7:2:1、6:3:1、6:2:2、6:1:3或7:1:2取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇；步骤2，将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇在氮气环境中、40-70℃下恒温水浴加热10-30min，然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液，滴加时间为10-30min，反应1h后得到溶液a；步骤3，向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，反应30-60min后得到溶液b；步骤4，向溶液b中加入占丙烯酰胺质量2-10％的正硅酸乙酯溶液，反应2.5-5.5h后得到透明粘稠液体；步骤5，使用丙酮洗涤透明粘稠液体，然后浸泡6h后，置于40-60℃环境下干燥后得到超支化两性聚丙烯酰胺。更进一步的，本专利技术的特点还在于：其中步骤2中将丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在三口烧瓶中，三口烧瓶为无氧状态。其中三口烧瓶的一个口插入有搅拌棒，一个口通入氮气，最后一个口用于气体排出。其中步骤5中在40℃的恒温下进行干燥。其中步骤5中使用丙酮洗涤多次透明粘稠液体。本专利技术的有益效果是：本专利技术的超支化两性聚丙烯酰胺，其具有独特的三维结构，多端基，相对分子量高，熔点低，流变性高，溶解性能良好，反应活性高，企具有良好的絮凝效果；该超支化两性聚丙烯酰胺既具有阴离子性又具有阳离子性的优点，其末端具有多羟基的亲水基团，具有很好的亲水性，使其具有更好的溶解性，并且其单体中含有磺酸基，能够提高产品的抗盐能力，且阳离子基团能更好的的吸附负电荷。附图说明图1为本专利技术中超支化两性聚丙烯酰胺的合成原理图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步详细描述：本专利技术提供了一种超支化两性聚丙烯酰胺，以季戊四醇为核，通过“先核后臂”反应得到超支化两性聚丙烯酰胺，其化学结构式为：本专利技术还提供了上述超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：步骤1，按照单体质量比为8:1:1、7:2:1、6:3:1、6:2:2、6:1:3或7:1:2取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。步骤2，将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内，三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计，另外两个口一个通入氮气，另一个排出三口烧瓶内的气体，使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于40-70℃下恒温水浴加热10-30min，然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液，滴加时间为10-30min，反应1h后得到溶液a。步骤3，向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，反应30-60min后得到溶液b；步骤4，向溶液b中加入占丙烯酰胺质量2-10％的正硅酸乙酯溶液，反应2.5-5.5h后得到透明粘稠液体；步骤5，使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体，浸泡6h后，置于40-60℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。本专利技术的具体实施例如下：实施例1制备超支化两性聚丙烯酰胺的具体过程是：步骤1，按照单体质量比为7:2:1取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。步骤2，将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置氮气环境下的三口烧瓶内，三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计，另外两个口一个通入氮气，另一个排出三口烧瓶内的气体，使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于55℃下恒温水浴加热30min，然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液，滴加30min，反应1h后得到溶液a。步骤3，向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，反应60min后得到溶液b。步骤4，向溶液b中加入占丙烯酰胺质量10％的正硅酸乙酯溶液，反应2.5h后得到透明粘稠液体；步骤5，使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体，浸泡6h后，置于50℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。实施例2步骤1，按照单体质量比为6:3:1取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。步骤2，将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内，三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计，另外两个口一个通入氮气，另一个排出三口烧瓶内的气体，使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于40℃下恒温水浴加热10min，然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液，滴加时间为10min，反应1h后得到溶液a。步骤3，向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，反应30min后得到溶液b。步骤4，向溶液b中加入占丙烯酰胺质量8％的正硅酸乙酯溶液，反应2.5h后得到透明粘稠液体；步骤5，使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体，浸泡6h后，置于40℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。实施例3步骤1，按照单体质量比为6:2:2取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。步骤2，将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧瓶内，三口烧瓶的一个口中插入有搅拌棒和温度计，另外两个口一个通入氮气，另一个排出三口烧瓶内的气体，使丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇处在氮气环境下、然后将其置于70℃下恒温水浴加热20min，然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液，滴加时间为20min，反应1h后得到溶液a。步骤3，向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，反应45min后得到溶液b。步骤4，向溶液b中加入占丙烯酰胺质量2％的正硅酸乙酯溶液，反应3h后得到透明粘稠液体；步骤5，使用丙酮多次洗涤透明粘稠液体，浸泡6h后，置于40-60℃的恒温环境下干燥后得到白色固体状的超支化两性聚丙烯酰胺。实施例4步骤1，按照单体质量比为6:1:3取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇。步骤2，将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇放置在氮气环境下的三口烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超支化两性聚丙烯酰胺，其特征在于，以季戊四醇为核，通过“先核后臂”反应得到超支化两性聚丙烯酰胺，其化学结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种超支化两性聚丙烯酰胺，其特征在于，以季戊四醇为核，通过“先核后臂”反应得到超支化两性聚丙烯酰胺，其化学结构式为：2.一种如权利要求1所述的超支化两性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，按照单体质量比为8:1:1、7:2:1、6:3:1、7:1:2、6:2:2或6:1:3取丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇；步骤2，将取得的丙烯酰胺、去离子水和季戊四醇在氮气环境中、40-70℃下恒温水浴加热10-30min，然后滴加硝酸铈铵引发剂溶液，滴加时间为10-30min，反应1h后得到溶液a；步骤3，向溶液a中加入阳离子单体二乙基二烯丙基氯化铵和阴离子单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，反应30-60min后得到溶液b；步骤4，向溶液b中加入占丙烯酰胺质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭睿，土瑞香，王映月，马兰，宋博，郭煜，李云鹏，王宁，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61