一种功能性橡胶补强剂及其制备方法技术

一种功能性橡胶补强剂及其制备方法，涉及一种化工助剂及其制备方法。该方法是按如下步骤制备的：ａ．在机械搅拌条件下，将淀粉与引发剂在７０～１００℃的Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺溶液中糊化０．５～２小时；ｂ．在机械搅拌条件下，在ａ步骤中的反应溶液中加入羟基保护剂组分Ａ和质子酸组分Ｂ，在７０～１００℃下反应０．５～２小时，洗涤抽滤、烘干、粉碎，制得淀粉衍生物；再加入偶联剂复配制得该功能性橡胶补强剂。本补强剂生产工艺简单、成本低廉，环保程度较高，广泛用于各类轮胎和其他橡胶制品中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工助剂及其制备方法，特别是涉及一种用于 橡胶补强，提高硫化橡胶弹性、降低生热、减少滞后损失的功能性助 剂及其制备方法。
技术介绍
改性淀粉是一种被称为"工程生物聚合填料"的物质，是由普通淀 粉通过各种改性而获得。近年来，国内外在淀粉变性方面的研究进展 的比较迅速，其产物广泛应用在纺织、食品、医药、石油化工、造纸 等领域。然而淀粉却很少应用于橡胶中，用淀粉作为橡胶的补强剂， 可以获得低生热、高弹性、低滞后的新型橡胶复合材料。由于淀粉本身结构的限制，单纯的淀粉作橡胶补强剂其补强效果 不太理想，因此需要将淀粉进行改性处理。淀粉改性的方法很多，其 中化学改性最为普遍。考虑淀粉与橡胶的结构，大多数采用含有c-c 双键的酸或酸酐对淀粉进行接枝改性，但这种方法制备的淀粉酯，往 往接枝率很低，且其条件难以控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种淀粉衍生物的橡胶功能性补强剂及 其制备方法，采用一种羟基保护剂将淀粉醚化，使制备工艺简单，保 护率高，作为橡胶补强剂补强效果明显。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的- 一种功能性橡胶补强剂，它是由下述方法制成的a. 在机械搅拌条件下，将淀粉与引发剂在70 10(TC的N， N二 甲基甲酰胺溶液中糊化0.5 2小时；b. 在机械搅拌条件下，在a步骤中的反应溶液中加入羟基保护 剂组分A和质子酸组分B，在70 100°(:下反应0.5 2小时，洗涤抽 滤、烘干、粉碎，制得淀粉衍生物；再加入偶联剂复配制得该功能性 橡胶补强剂。如上所述的一种功能性橡胶补强剂，所述羟基保护剂组分A为 二氢吡喃或环氧垸烃。如上所述的一种功能性橡胶补强剂，所述质子酸组分B为对甲苯 磺酸、磷酸铝等。如上所述的一种功能性橡胶补强剂复配添加偶联剂成分，所述的 偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂。一种功能性橡胶补强剂制备方法，其是按如下步骤制备的a. 在机械搅拌条件下，将淀粉与引发剂在70 10(TC的N， N-二甲基甲酰胺溶液中糊化0.5 2小时；b. 在机械搅拌条件下，在a步骤中的反应溶液中加入羟基保护 剂组分A和质子酸组分B，在70 100'C下反应0.5 2小时，洗涤抽 滤、烘干、粉碎，制得淀粉衍生物；再加入偶联剂复配制得该功能性 橡胶补强剂。如上所述的一种功能性橡胶补强剂制备方法，其所述羟基保护剂 组分A与淀粉质量比为组分A:淀粉=1:3 1:7。如上所述的一种功能性橡胶补强剂制备方法，其所述质子酸组分B与淀粉质量比为组分B:淀粉二0.5 : 100 2.0 : 100。本专利技术的优点与效果是1. 本专利技术采用一种羟基保护剂将淀粉醚化，克服了现有制备改 性淀粉生产条件苛刻，所制备产物接枝率低，作为橡胶补强剂补强效 果不理想的缺点。2. 本专利技术制备淀粉醚的工艺简单，保护率、接枝率高，作为轮 胎等橡胶制品补强剂具有良好的补强效果，同时实现橡胶复合材料的 高弹性、低生热以及低滞后损失功能。附图说明图l为本专利技术玉米淀粉与淀粉醚的红外光谱图； 图2为本专利技术玉米淀粉的SEM照片图； 图3为本专利技术淀粉醚的SEM照片图。 具体实施例方式下面参照附图对本专利技术进行详细说明。 实施例1二氢吡喃(液态)20ml/质子酸0.05g/在95"C搅拌0.5小时/反应1 小时/组分B :淀粉(质量比)=1 : 100。 实施例2 应用举例利用所申请方法制得的淀粉醚复配物，依照如下橡胶配方方案进 行硫化胶试验。<table>table see original document page 7</column></row><table>图2、图3为照片图，图中的文字不清晰不影响对本专利技术的理解;此方法制备的淀粉醚的结构分析如下 1.接枝产物红外光谱分析 淀粉和淀粉醚的红外光谱图如图1所示。图1中，A为玉米淀粉，B为淀粉醚，在B中1701cm"处有明 显的醚键吸收峰，且1653cn^的羟基吸收峰变弱。2.玉米淀粉与淀粉醚的扫描电镜分析为了观察表面形貌的变化，将玉米淀粉以及进行改性过后的玉米 淀粉分别进行了扫描电子显微镜的表征。由图2可以看到，玉米原淀粉的颗粒为实心圆和多角形，表面光 滑，表面结构紧密，棱角光滑。图3为淀粉醚的SEM图，与玉米淀粉的扫描电镜相比较可以看 出改性后的淀粉其外观形状发生了一定的变化，如表面不光滑，外部 受到了一定的"腐蚀"，结构松散，这说明淀粉与羟基保护剂发生了反 应。权利要求1.一种功能性橡胶补强剂，其特征在于它是由下述方法制成的a.在机械搅拌条件下，将淀粉与引发剂在70～100℃的N，N二甲基甲酰胺溶液中糊化0.5～2小时；b.在机械搅拌条件下，在a步骤中的反应溶液中加入羟基保护剂组分A和质子酸组分B，在70～100℃下反应0.5～2小时，洗涤抽滤、烘干、粉碎，制得淀粉衍生物；再加入偶联剂复配制得该功能性橡胶补强剂。2. 根据权利要求1所述的一种功能性橡胶补强剂，其特征在于 所述羟基保护剂组分A为二氢吡喃或环氧垸烃等。3. 根据权利要求1所述的一种功能性橡胶补强剂，其特征在于 所述质子酸组分B为对甲苯磺酸或磷酸铝。4. 根据权利要求1所述的一种功能性橡胶补强剂，其特征在于 所述的偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂。5. —种功能性橡胶补强剂制备方法，其特征在于是按如下步骤 制备的a. 在机械搅拌条件下，将淀粉与引发剂在70 100'C的N， N-二甲基甲酰胺溶液中糊化0.5 2小时；b. 在机械搅拌条件下，在a步骤中的反应溶液中加入羟基保护 剂组分A和质子酸组分B，在70 100'C下反应0.5 2小时，洗涤抽 滤、烘干、粉碎，制得淀粉衍生物；再加入偶联剂复配制得该功能性 橡胶补强剂。6. 根据权利要求5所述的一种功能性橡胶补强剂制备方法，其 特征在于所述羟基保护剂组分A与淀粉质量比为组分A:淀粉=1: 3 1 :7。7. 根据权利要求5所述的一种功能性橡胶补强剂制备方法，其 特征在于所述质子酸组分B与淀粉质量比为组分B:淀粉-0.5 : 100 2.0 : 100。全文摘要，涉及一种化工助剂及其制备方法。该方法是按如下步骤制备的a.在机械搅拌条件下，将淀粉与引发剂在70～100℃的N，N-二甲基甲酰胺溶液中糊化0.5～2小时；b.在机械搅拌条件下，在a步骤中的反应溶液中加入羟基保护剂组分A和质子酸组分B，在70～100℃下反应0.5～2小时，洗涤抽滤、烘干、粉碎，制得淀粉衍生物；再加入偶联剂复配制得该功能性橡胶补强剂。本补强剂生产工艺简单、成本低廉，环保程度较高，广泛用于各类轮胎和其他橡胶制品中。文档编号C08L3/00GK101186722SQ200710159179公开日2008年5月28日 申请日期2007年12月25日 优先权日2007年12月25日专利技术者方庆红, 悦 梁 申请人:沈阳化工学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种功能性橡胶补强剂，其特征在于它是由下述方法制成的：ａ．在机械搅拌条件下，将淀粉与引发剂在７０～１００℃的Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺溶液中糊化０．５～２小时；ｂ．在机械搅拌条件下，在ａ步骤中的反应溶液中加入羟基保护剂组分Ａ和质子酸组分Ｂ，在７０～１００℃下反应０．５～２小时，洗涤抽滤、烘干、粉碎，制得淀粉衍生物；再加入偶联剂复配制得该功能性橡胶补强剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方庆红，梁悦，
申请(专利权)人：沈阳化工学院，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]