一种用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种用PEG改性g‑C3N4‑Cu2O复合催化剂的制备方法及其应用，所述方法包括如下步骤：获得一第一溶液，所述第一溶液包括溶解状态的Cu

Preparation method and application of PEG modified g C3N4 Cu2O composite catalyst

The invention provides a modified by PEG g C3N4 Cu2O composite catalyst preparation method and application thereof, wherein the method comprises the following steps: obtaining a first solution, the first solution including dissolved state Cu

【技术实现步骤摘要】
一种用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法及其应用
本专利技术属于水处理
，尤其涉及一种用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
随着现代工业的飞速发展，媒、石油、天然气等化石能源被过度开采利用，导致严重的能源危机和环境污染问题。因此，寻求一种低能耗的环境污染的控制技术迫在眉睫。太阳能作为一种清洁、廉价的可再生能源，对其开发利用具有重要意义。光催化技术作为一种有效的方法，用其对环境污染物进行处理已产生较好的效果，采用太阳光催化半导体光催化剂控制环境污染物有望解决社会面临的能源危机和环境问题，纳米光催化材料应用于光催化降解废水中的有机污染物已得到较广泛的证实。氧化亚铜是继二氧化钛后的新一代光催化剂，由于具有较好的光催化性能，在污染治理等方面受到科研工作者的重视，是种极具开发前景的绿色光催化剂。但Cu2O在降解污染物时极易失活，以及光生电子空穴对的迅速复合以致于Cu2O的光催化效率有待提高。
技术实现思路
针对现有技术中的上述缺陷，本专利技术的主要目的在于提供一种用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法及其应用，所述催化剂具有更强的可见光吸收能力，光催化性能及稳定性增强。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：获得第一溶液，所述第一溶液包括溶解状态的Cu2+以及聚乙二醇PEG-400；在所述第一溶液中加入质子化的g-C3N4，搅拌，超声，获得悬浮液；在搅拌状态下向所述悬浮液中加入木糖醇，调节pH值至10-12，搅拌得混合液；将所述混合液在高压反应容器中加热至150-200℃，恒温反应25-35h，获得反应物；将冷却后的所述反应物固液分离，清洗，真空干燥，获得固体产物；将所述固体产物在气氛保护下加热至150-250℃保持恒温1h-3h，制得g-C3N4-Cu2O复合催化剂。作为进一步的优选，所述复合催化剂中，所述g-C3N4与Cu2O的质量比为1:1-1:5。作为进一步的优选，所述固体产物的加热速率为2-3k/min。作为进一步的优选，所述质子化的g-C3N4的制备方法包括：将双氰胺在升温速率为1-3K/min的条件下升温至500-600℃后，煅烧3-5h，冷却得到粉末，研磨；在研磨后的粉末中加入浓硫酸混合，搅拌，超声，得到混合物；将所述混合物与水混合搅拌，获得乳白色悬浮液，将所述乳白色悬浮液离心、洗涤及干燥，得到酸化后的g-C3N4；将所述酸化后的g-C3N4在50-75℃热回流4-8h，抽滤、洗涤并干燥得质子化的g-C3N4。作为进一步的优选，所述搅拌时间为6-10h，所述超声时间为1-3h。一种g-C3N4-Cu2O复合催化剂的应用，所述g-C3N4-Cu2O复合催化剂在可见光照射作用下催化处理废水中的有机污染物。作为进一步的优选，所述处理包括：在废水中加入g-C3N4-Cu2O复合催化剂，搅拌形成混合物；将所述混合物置于可见光的照射范围内；可见光协同g-C3N4-Cu2O复合催化剂降解废水中有机污染物。作为进一步的优选，所述废水中包含蒽醌类、醌亚胺类、氧杂蒽类以及偶氮类的有机污染物中的一种或多种。作为进一步的优选，所述废水中的有机污染物选自活性艳蓝、亚甲基蓝、罗丹明B、活性艳红以及甲基橙。作为进一步的优选，所述废水中有机污染物的初始浓度为10-30mg/L。作为进一步的优选，所述混合物中的g-C3N4-Cu2O复合催化剂的加入量为0.3-1g/L。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过与窄带隙的半导体材料之间的耦合来促进Cu2O光催化活性，利用溶剂热法并结合高温煅烧法成功的制备了g-C3N4-Cu2O复合光催化剂，所述复合催化剂g-C3N4和Cu2O紧密的生长在一起，两相组成共存并且具有紧密的接触界面，形成了g-C3N4-Cu2O面面接触的异质结结构。相比于纯相的g-C3N4和Cu2O，g-C3N4-Cu2O复合材料具有更强的可见光吸收能力，比表面积更大，结晶度更好。g-C3N4-Cu2O异质结较好的能带匹配结构从而确保了复合物的光催化性能，比单相的g-C3N4或者Cu2O有较大的提高。其中，本专利技术采用质子化的g-C3N4，其具有明显的分散性，能形成比表面积更大的纳米片状结构，从而更充分的接触Cu2O形成更加紧密的异质结结构。另外，本专利技术在制备方法中添加了PEG-400，PEG-400不仅对Cu2O的粒子和形貌有较好的稳定作用，且具有简单、经济、具有绿色化学的特点。附图说明图1为g-C3N4、Cu2O及本专利技术实施例中g-C3N4-Cu2O复合催化剂的XRD图。图2a-2b为本专利技术实施例1中g-C3N4-Cu2O复合催化剂的SEM图。图3为本专利技术实施例1中g-C3N4-Cu2O复合催化剂的BET测试图。图4为在Vis、g-C3N4及Cu2O的不同组合反应体系中甲基橙的降解情况示意图。图5为本专利技术实施例1中的g-C3N4-Cu2O复合催化剂在可见光下对甲基橙降解性能的循环实验结果示意图。具体实施方式本专利技术通过提供一种用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法及其应用，解决了现有Cu2O光催化剂处理废水中有机污染物光催化性能差、循环性能不稳定等的缺陷，本专利技术制备的g-C3N4-Cu2O复合光催化剂，具有更强的可见光吸收能力，光催化剂催化性能和稳定性增强。为了解决上述缺陷，本专利技术实施例的主要思路是：本专利技术实施例用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：获得第一溶液，所述第一溶液包括溶解状态的Cu2+以及PEG-400；在所述第一溶液中加入质子化的g-C3N4，搅拌，超声，获得悬浮液；在搅拌状态下向所述悬浮液中加入木糖醇，调节pH值至10-12，搅拌得混合液；将所述混合液在高压反应容器中加热至150-200℃，恒温反应25-35h，获得反应物；将冷却后的所述反应物固液分离，清洗，真空干燥，获得固体产物；将所述固体产物在气氛保护下加热至150-250℃保持恒温1h-3h，制得g-C3N4-Cu2O复合催化剂。g-C3N4具有良好的化学稳定性和高温稳定性，能吸收大部分可见光。且g-C3N4的禁带宽度适中，能通过良好的能带匹配与多种半导体材料耦合，而提高光生电子和空穴的分离效率。而p型半导体Cu2O和n型半导体g-C3N4两种半导体结合可形成p-n异质结。对于p-n型异质结而言，p型半导体费米能级靠近价带，而n型半导体的费米能级靠近导带，两种半导体在结合中为达到热力学平衡，其费米能级回渐渐靠近，在异质结的两端会因光生载流子的运动而形成内电场。内电场的存在可促进光生电子和空穴的分离，因而异质结光催化剂比单一的半导体催化剂具有更好的光催化性能。不同制备条件和方法可直接影响材料的微观结构、颗粒尺寸及性能，而影响其应用。本专利技术实施例以溶剂热法和高温煅烧法为基础将g-C3N4生长到Cu2O表面制得了g-C3N4-Cu2O复合光催化剂，具有条件温和、颗粒均匀、形貌易控制等优点。本专利技术实施例对合成的光催化剂进行了结构、形貌和光学性能的表征，并以甲基橙等为模拟污染物来评估了复合催化剂的光催化降解能力。实验结果表明g-C3N4和Cu2O两相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用PEG改性g‑C3N4‑Cu2O复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：获得第一溶液，所述第一溶液包括溶解状态的Cu

【技术特征摘要】
1.一种用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：获得第一溶液，所述第一溶液包括溶解状态的Cu2+以及PEG-400；在所述第一溶液中加入质子化的g-C3N4，搅拌，超声，获得悬浮液；在搅拌状态下向所述悬浮液中加入木糖醇，调节pH值至10-12，搅拌得混合液；将所述混合液在高压反应容器中加热至150-200℃，恒温反应25-35h，获得反应物；将冷却后的所述反应物固液分离，清洗，真空干燥，获得固体产物；将所述固体产物在气氛保护下加热至150-250℃保持恒温1h-3h，制得g-C3N4-Cu2O复合催化剂。2.根据权利要求1所述的用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述复合催化剂中，所述g-C3N4与Cu2O的质量比为1:1-1:5。3.根据权利要求1所述的用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述固体产物的加热速率为2-3k/min。4.根据权利要求1所述的用PEG改性g-C3N4-Cu2O复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述质子化的g-C3N4的制备方法包括：将双氰胺在升温速率为1-3K/min的条件下升温至500-600℃后，煅烧3-5h，冷却得到粉末，研磨；在研磨后的粉末中加入浓硫酸混合，搅拌，超声，得到混合物；将所述混合物与水混合搅拌，获得乳白色悬浮液，将所述乳白色悬浮液离心、洗涤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李东亚，夏东升，徐海明，左诗雨，廖伟，曹刚，袁向娟，孙磊，武利平，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42