一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。其特征在于，所述Pt/NH4TiOF3光催化剂具有多孔沙琪玛结构，由一步溶剂热反应制备。将氟化铵、硫酸钛和氯铂酸溶于一缩二丙二醇和醋酸中得到混合溶液，在内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中进行水热反应。反应结束后，将所得产物离心洗涤并干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构。本发明专利技术所述方法采用一步反应完成，工艺简单，制备成本低；该方法所制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构比表面积高、Pt的分散性容易控制。对光催化分解水制氢具有很好的光催化活性。对水溶液中有机染料也具有很好的光催化降解性能。

A Pt/NH4TiOF3 porous structure ShaQima photocatalyst and preparation method thereof

The invention discloses a Pt/NH4TiOF3 porous structure ShaQima photocatalyst and preparation method thereof. It is characterized in that the Pt/NH4TiOF3 catalyst with porous ShaQima structure by one-step solvothermal reaction preparation. Ammonium fluoride, titanium sulfate and platinum chloride were dissolved in a reduced amount of two propanediol and acetic acid to obtain a mixed solution, and a hydrothermal reaction was performed in a high-pressure reactor with polytetrafluoroethylene in it. After the reaction, the product of centrifugal washing and drying, the porous structure of Pt/NH4TiOF3 shaqima. The method of the invention adopts one-step reaction, simple process, low preparation cost; the method for preparation of Pt/NH4TiOF3 porous ShaQima structure high specific surface area and dispersion of Pt is easy to control. Photocatalytic activity of photocatalytic decomposition of water to hydrogen production is very good. The organic dyes in aqueous solution also have good photocatalytic degradation performance.

【技术实现步骤摘要】
一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法
本专利技术属于光催化剂材料领域，涉及一种Pt/NH4TiOF3光催化剂及其制备方法，具体地说，是涉及一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。
技术介绍
Pt是一种传统的催化材料，具有优异的物理和化学性能，在电催化，光催化，太阳能电池等领域都有广泛的应用。但作为贵金属，Pt资源稀少，价格昂贵，而且有关稳定性、抗硫性能等问题也亟待解决，这些问题限制了贵金属Pt催化剂的应用。而且随着研究的深入，人们发现纳米尺寸的催化剂颗粒在实际应用中难以操作，而且由于纳米催化剂颗粒小、比表面积大、热力学不稳定，在使用过程或热处理中易于团聚凝结使颗粒长大，可导致分散度下降，活性降低。为了提高纳米催化剂的分散稳定性和实用性，将贵金属于其它材料复合，能有效促进光生载流子的分离,抑制光生电子空穴对的复合,提髙光催化活性。同时可以提高铂的利用率，减少贵金属的用量，降低使用成本。氟氧钛酸铵是一种半导体材料，其表面存在很多孔洞，使其孔隙率很大，有利于光催化作用。将Pt与氟氧钛酸铵复合，可以有效地控制半导体能级和物理性质，由于金属铂高效的分散在氟氧钛酸铵的表面，因此需要很少量的铂即可捕获光生电子，抑制光生电子空穴对的复合，提高了铂的利用率和光催化活性。中国专利技术专利CN201410015903.7和CN201410252180.2分别公开了一种三氟氧钛酸铵的制备方法。通过显露{001}晶面的三氟氧钛酸铵的拓扑转化反应可以得到TiO2，并使{001}晶面很好的保留下来，其{001}晶面的显露呈现更高的光催化活性。目前，尚未提供一步法制备Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的问题，提供一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。该方法工艺简单，反应条件较温和，所制备出的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构比表面积大、多孔孔径和Pt的分散性容易控制，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。其特征在于，所述一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂由一步溶剂热反应制备，所述方法包括下述步骤：(1)取1-2ml一缩二丙二醇溶于水，依次加入25-30ml醋酸，0.2-0.5g氟化铵，0.12-36g硫酸钛，2-20mg氯铂酸得到混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在120-180℃恒温反应3-12h；(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60-80℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。本专利技术的优点在于：采用一步反应完成，工艺简单，制备成本低；该方法所制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构比表面积高、多孔孔径和Pt的分散性容易控制。附图说明图1为实施例一所制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构样品的XRD谱图。图2为实施例一所制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构样品的SEM照片。图3为实施例一所制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构样品和对比例所制备的NH4TiOF3样品光解水制氢速率图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明：实施例一：(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，4mg氯铂酸得到混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。实施例二：(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，2mg氯铂酸得到混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。实施例三：(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，8mg氯铂酸得到混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。实施例四：1)取2ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.2g氟化铵，0.24g硫酸钛，4mg氯铂酸得到混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在150℃恒温反应6h；(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。实施例五：(1)取2ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，8mg氯铂酸得到混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在120℃恒温反应12h；(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。对比例：(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛溶解得到混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到NH4TiOF3沉淀物；(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂。图1为利用本专利技术实施例一所述方法制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构样品的XRD谱图。由图可以看出，根据卡片54-239的标准衍射，其衍射峰可以指标化为NH4TiOF3的衍射峰。样品的形貌和微结构分析在JSM-6700F场发射扫描电子显微镜(SEM)上进行。图2为利用本专利技术实施例一所述方法制备样品的SEM照片。从图中的照片可以看出，所制备的Pt/NH4TiOF3样品呈现多孔沙琪玛结构，样品颗粒呈单分散状态。图3为利用本专利技术实施例一所述方法制备的Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构样品和对比例所述方法制备NH4TiOF3样品的光本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。其特征在于，所述Pt/NH4TiOF3光催化剂具有多孔沙琪玛结构，由一步溶剂热反应制备，所述制备方法包括下述步骤：(1)取1‑2ml一缩二丙二醇溶于水，依次加入25‑30ml醋酸，0.2‑0.5g氟化铵，0.12‑36g硫酸钛，2‑20mg氯铂酸得到混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在120‑180℃恒温反应3‑12h；(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到Pt/NH4TiOF3沉淀物；(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60‑80℃干燥箱中干燥，得到Pt/NH4TiOF3多孔多孔沙琪玛结构光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。其特征在于，所述Pt/NH4TiOF3光催化剂具有多孔沙琪玛结构，由一步溶剂热反应制备，所述制备方法包括下述步骤：(1)取1-2ml一缩二丙二醇溶于水，依次加入25-30ml醋酸，0.2-0.5g氟化铵，0.12-36g硫酸钛，2-20mg氯铂酸得到混合溶液；(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋彩霞，李洪浩，周艳红，王德宝，赵健，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37