聚氨酯用有序聚酯多元醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚氨酯用有序聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：它是由４７％－５３％的己二酸乙二醇酯二元酸，４９％－５５％的己二酸１，４－丁二醇酯二元醇置于反应釜中搅拌，升温至２４０℃－２４５℃，途中保证馏温为１０２±２℃，保温反应１ｈ后加入０．００１％的催化剂和０．００５％的抗氧剂后，待馏温降为４０℃±５℃减压至－１ＭＰａ反应１ｈ，控制其酸值＜１ｍｇＫＯＨ／ｇ，羟值３７±３ｍｇＫＯＨ／ｇ所得。由于其使所合成的聚酯多元醇分子排布是有序的，可以适用于不同的应用领域中，来满足不同的性能的要求；使用该中间体来生产，可使产品具有很好的性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，具体的说这种聚酯 多元醇结构是呈有序排布的，是一种高结晶性的聚酯多元醇。
技术介绍
在一般情况下，聚氨酯用聚酯多元醇大多采用一步法来生产，导致所合成的 聚酯多元醇化学结构是无规律结构，呈无序排列，在许多场合使用时的都会受到限制，其特性如附图2所示。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚氨酯用有序聚酯多元醇及其制备方法，通过 该方法生产出来的产品化学结构是有规律结构，呈有序排列，可以适用于不同 的应用领域中，来满足不同的性能的要求。为了达到上述目的，本专利技术是这样实现的，其是一种聚氨酯用有序聚酯多 元醇的制备方法，其特征在于它是由47%-53%的己二酸乙二醇酯二元酸， 49%-55%的己二酸1， 4-丁二醇酯二元醇置于反应釜中搅拌，升温至240。C-245 °C，途中保证馏温为102±2°C，保温反应lh后加入0.001。/。的催化剂和0.005% 的抗氧剂后，待馏温降为40'C士5'C减压至-lMPa反应lh，控制其酸值< lmgK0H/g，羟值37土3 mgK0H/g所得。所述催化剂为钛酸四丁酯。所述抗氧剂商品名为抗氧剂1010，学名为季戊四醇酯。所述的己二酸乙二醇酯二元酸是由83%-85%的己二酸(M)， 16%-17%的乙 二醇(EG)置于反应釜中搅拌，加热到16(TC-18(TC恒温保温4h所制的溶液。所述的己二酸l， 4-丁二醇酯二元醇是由58%-60%的1， 4-丁二醇(BDO)， 390/o-41。/q己二酸(M)置于反应釜中搅拌，加热到160°C-18(TC恒温保温4h所 制的溶液。所述的酸值是采用HG-T 2708-1995测试。所述的羟值是采用HG-T 2709-1995测试。本专利技术与现有技术相比的优点为，本专利技术通过改变合成工艺，与传统制备 聚酯多元醇不同，使所合成的聚酯多元醇分子排布是有序的，开发出了制备聚 氨酯的又一种中间体，可以适用于不同的应用领域中，来满足不同的性能的要 求。使用该中间体来生产，可使产品具有很好的性能。并且该方法没有被原料所局限，除己二酸、乙二醇、1， 4-丁二醇外，还可 变化不同的二元酸如葵二酸等、二元醇如二甘醇等。可自由搭配来使用。聚酯多元醇质量对比表<table>table see original document page 4</column></row><table>附图说明图1是聚己二酸乙二醇，1，4-丁二醇酯二元醇红外光谱图；图2是传统工艺制备聚己二酸乙二醇,1, 4-丁二醇酯二元醇'HNMR图；图3是本专利技术制备聚己二酸乙二醇，1， 4-丁二醇酯二元醇'HNMR图；图4是聚己二酸乙二醇，1， 4-丁二醇酯二元醇DSC曲线图；图5是聚己二酸乙二醇，1， 4-丁二醇酯二元醇广角X射线衍射图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术做进一步的详述。本领域技术人员会认识到在 本专利技术精神和权利要求范围内能够进行许多变更。 实施例一己二酸乙二醇酯二元酸的制备己二酸(M) 295份，乙二醇(EG) 60份 置于反应釜中搅拌，加热到16(TC恒温保温4h所制的溶液。单位为重量百分数。己二酸l， 4-丁二醇酯二元醇的制备1， 4-丁二醇(BD0) 200份，己二酸 (M) 145份置于反应釜中搅拌，加热到18(TC恒温保温4h所制的溶液。单位 为重量百分数。将制备好的己二酸乙二醇酯二元酸310份，己二酸1， 4-丁二醇酯二元醇320 份置于反应釜中搅拌，升温至240。C-245°C，途中保证馏温为102±2°C，加入 催化剂0. 5份和抗氧剂1份后，待馏温降为40'C土5"C减压至-lMPa反应lh， 控制其酸值〈lmgK0H/g，羟值37土3mgK0H/g，出合格的有序聚酯多元醇。单位为重量百分数；搅拌的目的在于使各种物料混合均匀，因此只需按常规的方法 搅拌，没有特别的要求；所述催化剂为钛酸四丁酯，所述抗氧剂商品名为抗氧 剂1010，学名为季戊四醇酯。其特性 如图l、 3、 4、 5所示，并其性能与现有的聚酯多元醇相比如下表。性能传统工艺制备聚酯多元醇本专利技术制备聚酯多元醇<table>table see original document page 5</column></row><table>实施例二己二酸二甘醇酯二元酸的制备己二酸(AA) 295份，二甘醇(DEG) 102 份置于反应釜中搅拌，加热到180'C恒温保温4h所制的溶液。单位为重量百分 数。己二酸l， 4-丁二醇酯二元醇的制备1， 4-丁二醇(BDO) 200份，己二酸 (M) 145份置于反应釜中搅拌，加热到18(TC恒温保温4h所制的溶液。单位 为重量百分数。有序聚己二酸二甘醇1， 4-丁二醇酯二元醇的制备己二酸二甘醇酯二元酸 365份，己二酸l， 4-丁二醇酯二元醇320份置于反应釜中搅拌，升温至240。C -245。C，途中保证馏温为102士2。C，加入催化剂0.5份和抗氧剂1份后，待馏 温降为4(TC士5""C减压至-lMPa反应lh，控制其酸值〈lmgK0H/g，羟值37±3 mgK0H/g,出合格的有序聚酯多元醇。单位为重量百分数；搅拌的目的在于使各 种物料混合均匀，因此只需按常规的方法搅拌，没有特别的要求；所述催化剂 为钛酸四丁酯，所述抗氧剂商品名为抗氧剂1010，学名为季戊四醇酯。实施例三己二酸二甘醇酯二元酸的制备己二酸(AA) 295份，二甘醇(DEG) 102 份置于反应釜中搅拌，加热到17(TC恒温保温4h所制的溶液。单位为重量百分 数。己二酸乙二醇酯二元醇的制备乙二醇(BD0) 130份，己二酸(AA) 145份置于反应釜中搅拌，加热到170'C恒温保温4h所制的溶液。单位为重量百分 数。有序聚己二酸二甘醇1， 4-丁二醇酯二元醇的制备己二酸二甘醇酯二元酸 365份，己二酸乙二醇酯二元醇260份置于反应釜中搅拌，升温至240°C-245 °C，途中保证馏温为102士2匸，加入催化剂0.5份和抗氧剂1份后，待馏温降 为4(TC士5。C减压至-lMPa反应lh，控制其酸值<lm沐OH/g,羟值37±3 mgKOH/g，出合格的有序聚酯多元酯。单位为重量百分数；搅拌的目的在于使各 种物料混合均匀，因此只需按常规的方法搅拌，没有特别的要求；所述催化剂 为钛酸四丁酯，所述抗氧剂商品名为抗氧剂1010，学名为季戊四醇酯。上述实施例二、实施例三说明本专利技术的应用领域可以拓展，并非局限于原料 为己二酸、乙二醇、1,4-丁二醇。本实施例子的己二酸(M)化学式为H00C(CH2)4C00H ，相对分子量146.14， 其性质为白色单斜晶系结晶体或结晶性粉木，略有酸味。密度l. 360 g/cm3， 熔点152。C，沸点337. 5°C，闪点196. 1°C。微溶于水、环己垸，溶于丙酮、 乙醇、乙醚，不溶于苯、石油醚。能升华。可燃。低毒。高温熔融状态可引起 烧伤。乙二醇(EG)化学式为H0CH2CH20H，相对分子量62.07，其外观为无色粘稠液 体，无气味。密度1.1132g/cm3，熔点-1L5。C，沸点197.2匸，闪点115i:，燃 点380。C。本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚氨酯用有序聚酯多元醇的制备方法，其特征在于：它是由４７％－５３％的己二酸乙二醇酯二元酸，４９％－５５％的己二酸１，４－丁二醇酯二元醇置于反应釜中搅拌，升温至２４０℃－２４５℃，途中保证馏温为１０２±２℃，保温反应１ｈ后加入０．００１％的催化剂和０．００５％的抗氧剂后，待馏温降为４０℃±５℃减压至－１ＭＰａ反应１ｈ，控制其酸值＜１ｍｇＫＯＨ／ｇ，羟值３７±３ｍｇＫＯＨ／ｇ所得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：秦俊远，陈义旺，贺晓慧，曹永沂，邓幕建，
申请(专利权)人：南昌大学，广东大盈化工有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]