用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法技术

技术编号:16099802 阅读:77 留言:0更新日期:2017-08-29 21:38
本发明专利技术公开用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法,包括如下步骤:(1)检测缴获可卡因样品中可卡因的纯度,选择可卡因质量分数大于或等于60wt%的缴获可卡因样品作为纯化制备盐酸可卡因标准物质的原料;(2)利用高效液相色谱制备盐酸可卡因标准物质。本发明专利技术制备纯化方法得到的盐酸可卡因经核磁共振、液相色谱‑串联质谱联用、红外光谱分析确认,其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值,并对色谱无响应杂质进行测定;根据标准物质研制要求,其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定,达到预期指标。

【技术实现步骤摘要】
用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法
本专利技术涉及法庭科学毒品标准品的制备。更具体地,涉及一种用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法。
技术介绍
目前,日趋严重的毒品问题已成为全球性的灾难。毒品的泛滥直接危害人民的身心健康,并给经济发展和社会进步带来巨大威胁。因此,建立法庭科学毒品检测量值溯源体系,提高毒品成份量测量技术,保证测量结果的可靠性和可比性,建立测量数据的共享与互认,为法庭提供准确可靠的证据,已成为世界各国毒品鉴定机构普遍关注的问题。毒品成份量测量技术及溯源性保障是一个有机的整体,是核心测量能力在法庭科学毒品成份量测量领域的重要体现。标准物质是贯穿于这个整体的骨架,是量值的载体,是毒品成份量溯源体系的关键要素,是保证测量结果在时间和空间上的准确性和可比性的重要基础,是实现有效测量即准确、可比、可溯源测量的根本保证。欧美等国家技术先进的毒品检测实验室大多采用Sigma等公司生产的国际上公认的标准物质,但在我国只能依赖进口的标准物质,量少价高,有许多还不能向中国提供。目前国内毒品分析中使用的“对照品”不仅种类极为有限,而且普遍缺乏完善的结构鉴本文档来自技高网...
用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法

【技术保护点】
用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)检测缴获可卡因样品中可卡因的纯度,选择可卡因质量分数大于或等于60wt%的缴获可卡因样品作为纯化制备可卡因标准物质的原料;(2)利用高效液相色谱制备盐酸可卡因标准物质。

【技术特征摘要】
1.用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)检测缴获可卡因样品中可卡因的纯度,选择可卡因质量分数大于或等于60wt%的缴获可卡因样品作为纯化制备可卡因标准物质的原料;(2)利用高效液相色谱制备盐酸可卡因标准物质。2.根据权利要求1所述的用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,包括如下步骤:(1.1)样品溶液的制备:称取10mg可卡因样品溶于10mL蒸馏水中,配成1mg/mL可卡因样品溶液,使用前样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤;(1.2)确定液相色谱条件:色谱柱为Shim-packHRC-ODS柱,250mm×4.6mmI.D.,5μm;流动相为V甲醇:V0.05%三氟乙酸/水=33:67,等度洗脱;紫外检测波长230nm;流速1.0mL/min;柱温35℃;(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围:用色谱纯甲醇稀释可卡因标准储备液,精密配制成浓度分别为10、20、50、100、200、500、1000μg/mL的可卡因对照品溶液,按步骤(1.2)中的反相色谱条件测定,每个浓度重复3次,以平均值计算,记录可卡因色谱峰面积,以对照品的进样浓度为横坐标,色谱峰面积值为纵坐标作图,并计算标准曲线的回归方程;以峰面积对浓度作图,标准曲线的回归方程为:Y=3×107X+4781,R2=1.0;可卡因在0.5-1000μg/mL的范围内线性关系良好;...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑珲高利生赵彦彪张春水赵阳常颖贺剑锋翟晚枫李彭刘克林钱振华郑晓雨杨虹贤
申请(专利权)人:公安部物证鉴定中心
类型:发明
国别省市:北京,11

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