用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法技术

本发明专利技术公开用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获可卡因样品中可卡因的纯度，选择可卡因质量分数大于或等于60wt％的缴获可卡因样品作为纯化制备盐酸可卡因标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备盐酸可卡因标准物质。本发明专利技术制备纯化方法得到的盐酸可卡因经核磁共振、液相色谱‑串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。

【技术实现步骤摘要】
用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法
本专利技术涉及法庭科学毒品标准品的制备。更具体地，涉及一种用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法。
技术介绍
目前，日趋严重的毒品问题已成为全球性的灾难。毒品的泛滥直接危害人民的身心健康，并给经济发展和社会进步带来巨大威胁。因此，建立法庭科学毒品检测量值溯源体系，提高毒品成份量测量技术，保证测量结果的可靠性和可比性，建立测量数据的共享与互认，为法庭提供准确可靠的证据，已成为世界各国毒品鉴定机构普遍关注的问题。毒品成份量测量技术及溯源性保障是一个有机的整体，是核心测量能力在法庭科学毒品成份量测量领域的重要体现。标准物质是贯穿于这个整体的骨架，是量值的载体，是毒品成份量溯源体系的关键要素，是保证测量结果在时间和空间上的准确性和可比性的重要基础，是实现有效测量即准确、可比、可溯源测量的根本保证。欧美等国家技术先进的毒品检测实验室大多采用Sigma等公司生产的国际上公认的标准物质，但在我国只能依赖进口的标准物质，量少价高，有许多还不能向中国提供。目前国内毒品分析中使用的“对照品”不仅种类极为有限，而且普遍缺乏完善的结构鉴定、纯度测定、均匀性和稳定性等相应的技术指标。这些都给涉毒案件检测带来一定的不确定性，直接影响到定量结果的准确性。而且，国内毒品标准物质的匮乏，已经成为制约我国实现法庭科学毒品检测化学测量方法标准化、测量结果的溯源和互认的主要障碍。因此，能够制备出用于法庭科学毒品检测的毒品标准物质已经成为我国毒品研究领域亟需解决的问题。可卡因的理化性质：又称：古柯碱，英文通用名称：Cocainehydrochloride，化学名称：(-)-3β-苯甲酰氧基-2β-甲氧甲酰基托烷，英文名称：2-Carbomethoxy-3-benzoyloxytropanehydrochloride，分子式：C17H21NO4·HCl，分子量：339.8,CA登记号：53-21-4，结构式为：理化性质：无色、无臭的单斜结晶。熔点98℃。几乎不溶于水，可溶于一般有机溶剂。味先苦而后麻。无色结晶或白色结晶性粉末，熔点197℃以上。盐酸盐极易溶于水，易溶于乙醇，溶于氯仿，不溶于乙醚。旋光度[α]D-72°(c＝2，水)。保存于2-8℃。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获可卡因样品中可卡因的纯度，选择可卡因质量分数大于或等于60wt％的缴获可卡因样品作为纯化制备盐酸可卡因标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备盐酸可卡因标准物质。上述用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1.1)样品溶液的制备：称取10mg可卡因样品溶于10mL蒸馏水中，配成1mg/mL可卡因样品溶液，使用前样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤；(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-packHRC-ODS柱，250mm×4.6mmI.D.，5μm；流动相为V甲醇：V0.05％三氟乙酸/水＝33:67，等度洗脱；紫外检测波长230nm；流速1.0mL/min；柱温35℃；(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱纯甲醇稀释可卡因标准储备液，精密配制成浓度分别为10、20、50、100、200、500、1000μg/mL的可卡因对照品溶液，按步骤(1.2)中的反相色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录可卡因色谱峰面积，以对照品的进样浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程；以峰面积对浓度作图，标准曲线的回归方程为：Y＝3×107X+4781，R2＝1.0；可卡因在0.5-1000μg/mL的范围内线性关系良好；(1.4)按步骤(1.2)的反相色谱方法分析测定可卡因样品水溶液，重复测定3次，记录可卡因峰面积，计算其平均值，按峰面积外标法计算原料样品中的可卡因含量。上述用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法，在步骤(2)中，包括如下步骤：(2.1)样品溶液的制备：称取可卡因样品3731.42mg于50mL容量瓶内，加水定容至刻度；配制成可卡因含量为50mg/mL的样品水溶液用于制备型高效液相色谱分离纯化制备可卡因标准品；样品溶液超声溶解5min，使用前经过0.22um混合膜过滤；(2.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-packVP-ODS制备柱，250mm×20mmI.D.，5μm；流动相由A相和B相组成：A相为0.05％TFA/水，即三氟乙酸体积分数为0.05％的三氟乙酸水溶液；B相为甲醇，梯度条件以B相为例：0-21min30％，21-25min30％-50％，25-30min50％-65％，30-38min65％，38-45min30％；或者流动相由A相和B相组成，V甲醇：V水＝30:70，等度洗脱；紫外检测波长230nm或254nm；流速8mL/min；上样量600μL；柱温为室温；(2.3)可卡因样品中可卡因是以盐酸盐的形式存在的，经制备液相分离后可卡因盐酸盐直接溶解于甲醇-0.05％TFA/水体系或甲醇-水体系中，去除馏分中的三氟乙酸和/或甲醇，经过冷冻干燥后即可获得盐酸可卡因晶体。本专利技术的有益效果如下：本专利技术制备纯化方法得到的可卡因晶体中，按照高效液相色谱峰面积归一化法计算可卡因纯度大于或等于99.1wt％。本专利技术制备纯化方法得到的可卡因经核磁共振、液相色谱-串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。本专利技术的制备纯化方法可为我国司法鉴定部门提供量值准确、可溯源的可卡因标准物质，填补我国法庭科学领域毒品标准物质空白，以改进分析测量质量，提高定量结果的准确度，最大程度地保证测量结果的有效性。有助于建立法庭科学毒品检测量值溯源体系，有利于实现国内法庭科学毒品检测化学测量方法标准化，实现测量结果的可靠、有效和互认。克服了现有技术制备纯化方法得到的可卡因样品存在的纯度低、稳定性差、均匀性差、制备过程复杂等缺陷，提供了一种利用高效液相色谱分离法获得高纯度、高稳定性、回收率高、便于规模化生产的可卡因标准物质制备方法。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1-1可卡因样品中杂质1的紫外光谱图；图1-2可卡因样品中杂质2的紫外光谱图；图1-3可卡因的紫外光谱图；图2-1可卡因样品HPLC色谱图(V甲醇：V0.05％TFA/水＝40:60)；图2-2图2-1的局部放大图；图3-1可卡因样品HPLC色谱图(V甲醇：V0.05％TFA/水＝33:67)；图3-2图3-1的局部放大图；图4可卡因样品制备HPLC色谱图(A：0.05％TFA/水，B：甲醇，梯度条件(B)0-21min30％，21-25min30％-50％，25-30min50％-65％，30-38min65％，38-45min30％)；图5可卡因样品制备HPLC色本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获可卡因样品中可卡因的纯度，选择可卡因质量分数大于或等于60wt％的缴获可卡因样品作为纯化制备可卡因标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备盐酸可卡因标准物质。

【技术特征摘要】
1.用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获可卡因样品中可卡因的纯度，选择可卡因质量分数大于或等于60wt％的缴获可卡因样品作为纯化制备可卡因标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备盐酸可卡因标准物质。2.根据权利要求1所述的用于法庭科学毒品检测的盐酸可卡因标准物质的纯化制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，包括如下步骤：(1.1)样品溶液的制备：称取10mg可卡因样品溶于10mL蒸馏水中，配成1mg/mL可卡因样品溶液，使用前样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤；(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-packHRC-ODS柱，250mm×4.6mmI.D.，5μm；流动相为V甲醇：V0.05％三氟乙酸/水＝33:67，等度洗脱；紫外检测波长230nm；流速1.0mL/min；柱温35℃；(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱纯甲醇稀释可卡因标准储备液，精密配制成浓度分别为10、20、50、100、200、500、1000μg/mL的可卡因对照品溶液，按步骤(1.2)中的反相色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录可卡因色谱峰面积，以对照品的进样浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程；以峰面积对浓度作图，标准曲线的回归方程为：Y＝3×107X+4781，R2＝1.0；可卡因在0.5-1000μg/mL的范围内线性关系良好；...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑珲，高利生，赵彦彪，张春水，赵阳，常颖，贺剑锋，翟晚枫，李彭，刘克林，钱振华，郑晓雨，杨虹贤，
申请(专利权)人：公安部物证鉴定中心，
类型：发明
国别省市：北京,11