一种空心聚合物微球调剖剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于石油工程提高石油采收率领域，具体涉及一种空心聚合物微球调剖及其制备方法，其中该空心聚合物微球是以丙烯酰胺和离子型单体作为功能单体，以带双不饱和双键的疏水单体作为交联剂，通过水包油包双重乳液聚合制备而成，平均粒径为28‑42μm。本发明专利技术相比现有技术具有以下优点：以空心聚合物微球调剖剂替代现有实心聚合物微球调剖，可大幅度提高调剖剂原材料的利用率，降低聚合物微球的施工成本。

【技术实现步骤摘要】
一种空心聚合物微球调剖剂及其制备方法
本专利技术属于石油工程提高石油采收率领域，具体涉及一种空心聚合物微球调剖及其制备方法。
技术介绍
近年来，聚合物球形颗粒因在油藏调剖提高采收率领域中表现出良好的应用效果，越来越多地受到国内外各大油田公司和众多科研工作者的关注，目前，国内外各大油田在油藏调剖现场施工中，所用的聚合物球形颗粒调剖剂均为实心聚合物微球，由于调剖施工中，调剖剂用量巨大，因此采用实心聚合物微球作为调剖剂，成本相对较高。针对这一问题，本专利技术提供一种空心聚合物微球调剖及其制备方法，以空心聚合物微球调剖剂代替现有实心聚合物微球调剖剂，可大幅度提高调剖原材料的利用率和降低聚合物微球调剖的施工成本，目前，空心聚合物微球已经广泛应用于涂料、建材、化工、造纸、化妆品、皮革等行业，同时在航空航天、航海、药物控制释放、基因治疗、生物活性分子保护、催化剂载体等领域有一定的应用前景，但具体的应用方法以及应用效果却未见报道，同时尚未见关于空心聚合物微球在石油工程调剖、提高石油采收率领域的研究和应用的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有实心聚合物微球作为调剖剂成本较高的问题，提供了一种空心聚合物微球调剖剂及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种空心聚合物微球调剖剂，该空心聚合物微球是以丙烯酰胺和离子型单体作为功能单体，以带双不饱和双键的疏水单体作为交联剂，通过水包油包双重乳液聚合制备而成，平均粒径为28-42μm。一种空心聚合物微球调剖剂的制备方法，包括以下内容：（1）将1-3g油溶性乳化剂、0.05-0.2g油溶性引发剂溶于8-12g交联剂中配制成油相乳液；（2）将1-3g丙烯酰胺、0.5-2g离子型单体和0.2-0.6g水溶性乳化剂溶于100mL水中配制成水相乳液；（3）取步骤（2）中制得水相乳液的3-6mL和油相乳液混合，搅拌30min后，在维持搅拌速度不变的情况下，将剩余水溶液相缓慢加入其中，同时升温至65-70℃，反应3-5小时；（4）反应结束后，将所得反应液在6000转/分的条件下离心分离，所得固体极为空心聚合物微球调剖剂。作为对上述方案的进一步改进，所述油溶性乳化剂为Span-80、Span-65、Span60中的一种或几种混合的任意混合。作为对上述方案的进一步改进，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种。作为对上述方案的进一步改进，所述交联剂为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两种任意混合。作为对上述方案的进一步改进，所述离子型单体为丙烯酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵中的一种或任意几种混合。作为对上述方案的进一步改进，所述的水溶性乳化剂为OP-10、Tween-60、AES、AOS中的一种或任意几种混合。作为对上述方案的进一步改进，所述的水为去离子水。作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）中搅拌速率为150-200转/分。本专利技术相比现有技术具有以下优点：以空心聚合物微球调剖剂替代现有实心聚合物微球调剖，可大幅度提高调剖剂原材料的利用率，降低聚合物微球的施工成本。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备空心聚合物微球调剖剂的扫描电镜照片；图2是本专利技术实施例1所制备空心聚合物微球调剖剂的扫描电镜照片；图3是本专利技术实施例1所制备空心聚合物微球调剖剂的扫描电镜照片；图4是本专利技术实施例1所制备空心聚合物微球调剖剂的扫描电镜照片。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进一步说明。实施例1一种空心聚合物微球调剖剂的制备方法包括以下内容：将1.5gSpan-80、0.1g偶氮二异丁腈溶于10g二乙烯基苯中配制成油相乳液，将1g丙烯酰胺、0.5g丙烯酸钠和0.4gAES溶于100mL水中配制成水相乳液；取5mL水相乳液与油相乳液混合，搅拌30min后，在维持搅拌速率150转/分不变的情况下，将剩余95mL水相乳液缓慢加入其中，同时升温至70℃，反应3h；反应结束后，将反应液在6000转/分下离心分离，所得固体即为空心聚合物微球调剖剂。该空心聚合物微球调剖剂的扫描电镜照片如图1所示，经测定，其平均粒径为41.32μm。实施例2一种空心聚合物微球调剖剂的制备方法包括以下内容：将3gSpan-60、0.2g偶氮二异丁腈溶于12g二乙烯基苯中配制成油相乳液，将1.5g丙烯酰胺、1g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠和0.6gAES溶于100mL水中配制成水相乳液；取3mL水相乳液与油相乳液混合，搅拌30min后，在维持搅拌速率200转/分不变的情况下，将剩余97mL水相乳液缓慢加入其中，同时升温至70℃，反应5h；反应结束后，将反应液在6000转/分下离心分离，所得固体即为空心聚合物微球调剖剂。该空心聚合物微球调剖剂的扫描电镜照片如图2所示，经测定，其平均粒径为29.17μm。实施例3一种空心聚合物微球调剖剂的制备方法包括以下内容：将3gSpan-80、0.1g油偶氮二异丁腈溶于8g二甲基丙烯酸乙二醇酯中配制成油相乳液，将2g丙烯酰胺、0.5g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和0.6gAOS溶于100mL水中配制成水相乳液；取4mL水相乳液与油相乳液混合，搅拌30min后，在维持搅拌速率200转/分不变的情况下，将剩余96mL水相乳液缓慢加入其中，同时升温至70℃，反应3h；反应结束后，将反应液在6000转/分下离心分离，所得固体即为空心聚合物微球调剖剂。该空心聚合物微球调剖剂的扫描电镜照片如图3所示，经测定，其平均粒径为32.36μm。实施例4一种空心聚合物微球调剖剂的制备方法包括以下内容：将3gSpan-80、0.1g偶氮二异庚腈溶于12g二甲基丙烯酸乙二醇酯中配制成油相乳液，将1g丙烯酰胺、1g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和0.6gOP-10溶于100mL水中配制成水相乳液；取6mL水相乳液与油相乳液混合，搅拌30min后，在维持搅拌速率200转/分不变的情况下，将剩余94mL水相乳液缓慢加入其中，同时升温至65℃，反应4h；反应结束后，将反应液在6000转/分下离心分离，所得固体即为空心聚合物微球调剖剂。该空心聚合物微球调剖剂的扫描电镜照片如图4所示，经测定，其平均粒径为37.33μm。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本专利技术对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本专利技术的各种不同实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本专利技术的思想，其同样应当视为本专利技术所公开的内容。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种空心聚合物微球调剖剂，其特征在于,该空心聚合物微球是以丙烯酰胺和离子型单体作为功能单体，以带双不饱和双键的疏水单体作为交联剂，通过水包油包双重乳液聚合制备而成，平均粒径为28‑42μm。

【技术特征摘要】
1.一种空心聚合物微球调剖剂，其特征在于,该空心聚合物微球是以丙烯酰胺和离子型单体作为功能单体，以带双不饱和双键的疏水单体作为交联剂，通过水包油包双重乳液聚合制备而成，平均粒径为28-42μm。2.一种如权利要求1所述空心聚合物微球调剖剂的制备方法，其特征在于，包括以下内容：（1）将1-3g油溶性乳化剂、0.05-0.2g油溶性引发剂溶于8-12g交联剂中配制成油相乳液；（2）将1-3g丙烯酰胺、0.5-2g离子型单体和0.2-0.6g水溶性乳化剂溶于100mL水中配制成水相乳液；（3）取步骤（2）中制得水相乳液的3-6mL和油相乳液混合，搅拌30min后，在维持搅拌速度不变的情况下，将剩余水溶液相缓慢加入其中，同时升温至65-70℃，反应3-5小时；（4）反应结束后，将所得反应液在6000转/分的条件下离心分离，所得固体极为空心聚合物微球调剖剂。3.如权利要求2所述一种空心聚合物微球调剖剂的制备方法，其特征在于，所述油溶性乳化剂为Span-80、Span-65、Span60中...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺杰，岳湘安，杨长春，
申请(专利权)人：西南石油大学，中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：四川,51