石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜及制备方法技术

本发明专利技术属于氮化镓基薄膜和器件制造技术领域，提供了石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜及制备方法。以图形化金属为衬底，先使用磁控溅射方法在金属衬底上制备催化金属层，再使用电子回旋共振‑等离子体增强金属有机物化学气相沉积方法，依次进行氢等离子体清洗催化金属层、制备石墨烯层、制备AlxGayIn1‑x‑yN缓冲层和制备AlxGayIn1‑x‑yN外延层。可在廉价的非单晶金属衬底上制备出低位错密度、高晶体质量的氮化镓基薄膜。所制备的氮化镓基薄膜可直接作为氮化镓基器件的模板衬底等使用，具有广泛的应用前景。

Gallium nitride based film on graphene modified patterned metal substrate and preparation method thereof

The invention belongs to the technical field of gallium nitride based thin film and device manufacturing, and provides a gallium nitride based film on a graphene modified patterned metal substrate and a preparation method thereof. The patterned metal substrate using magnetron sputtering method for preparation of catalytic metal layer on the metal substrate, and then use the electron cyclotron resonance plasma enhanced metal organic chemical vapor deposition method in hydrogen plasma cleaning catalytic metal layer, preparation of graphene layer, the preparation of AlxGayIn1 x yN and buffer layer preparation of AlxGayIn1 x yN epitaxial layer. Gallium nitride thin films with low dislocation density and high crystal quality can be fabricated on low cost non single crystalline metal substrates. The prepared GaN based films can be used directly as template substrates for GaN based devices and have broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜及制备方法
本专利技术属于氮化镓基薄膜和器件制造领域，特别涉及石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜及制备方法，具体是以图形化金属为衬底，先使用磁控溅射方法在图形化金属衬底上制备催化金属层，再使用电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积(ElectronCyclotronResonancePlasmaEnhancedMetalorganicChemicalVaporDeposition，ECR-PEMOCVD)方法，依次进行氢等离子体清洗催化金属层、制备石墨烯层、制备氮化镓基缓冲层和制备氮化镓基外延层。
技术介绍
氮化镓基材料AlxGayIn1-x-yN(包括氮化镓GaN、氮化铝AlN、氮化铟InN及其固溶体)属于第三代半导体材料，具有宽直接带隙、高热导率、化学稳定性好且抗辐射等优点，且通过调节其固溶体的组分可获得从0.7eV(InN)一直到6.2eV(AlN)的连续可调直接带隙，因而被称之为全光谱材料，可广泛用于制造高效率的蓝绿光半导体发光二极管(LED)、半导体激光器(LD)、高效率太阳能电池、紫外探测器等光电器件以及高频高功率的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜，其特征在于，采用图形化金属作为衬底，图形化金属衬底(1)的表面上依次为催化金属层(2)、石墨烯层(3)、AlxGayIn1‑x‑yN缓冲层(4)和AlxGayIn1‑x‑yN外延层(5)；所述的图形化金属衬底(1)是一层金属衬底或多层金属板/箔的复合金属衬底，图形化金属衬底(1)的厚度为0.01～3mm；所述的催化金属层(2)的厚度为50～300nm；所述的石墨烯层(3)的厚度为0.335～3.35mm；所述的AlxGayIn1‑x‑yN缓冲层(4)的厚度为10～200nm，AlxGayIn1‑x‑yN缓冲层(4)的组分值控制为：0≤x≤1、0≤y...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜，其特征在于，采用图形化金属作为衬底，图形化金属衬底(1)的表面上依次为催化金属层(2)、石墨烯层(3)、AlxGayIn1-x-yN缓冲层(4)和AlxGayIn1-x-yN外延层(5)；所述的图形化金属衬底(1)是一层金属衬底或多层金属板/箔的复合金属衬底，图形化金属衬底(1)的厚度为0.01～3mm；所述的催化金属层(2)的厚度为50～300nm；所述的石墨烯层(3)的厚度为0.335～3.35mm；所述的AlxGayIn1-x-yN缓冲层(4)的厚度为10～200nm，AlxGayIn1-x-yN缓冲层(4)的组分值控制为：0≤x≤1、0≤y≤1、0≤1-x-y≤1；所述的AlxGayIn1-x-yN外延层(5)的厚度为0.5～3μm，AlxGayIn1-x-yN外延层(5)的组分值控制为：0≤x≤1、0≤y≤1、0≤1-x-y≤1。2.根据权利要求1所述的石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜，其特征在于，所述的图形化金属衬底(1)的一侧表面上具有周期化图形，该周期化图形是凸起或凹陷图形，其为圆锥形、圆柱形、半球形、三角锥形、球冠、三棱台形、梯形圆台以及多边锥形、多边柱形或梯形多边台形中的任意一种或任意两种以上的组合，周期化图形的周期为0.5～10μm，周期化图形的最大横向直径或边长为0.5～10μm，周期化图形高度为0.1～2μm。3.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜，其特征在于，所述的图形化金属衬底(1)是Ti，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zr，Mo，Hf，Ta，W中的一种及以所述一种金属元素为主要成分的合金。4.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜，其特征在于，所述的催化金属层(2)是Fe，Co，Ni，Cu，Mo，Ru，Rh，Pd，Ag，Ir，Pt，Au中的一种及以所述一种金属元素为主要成分的合金。5.根据权利要求3所述的石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜，其特征在于，所述的催化金属层(2)是Fe，Co，Ni，Cu，Mo，Ru，Rh，Pd，Ag，Ir，Pt，Au中的一种及以所述一种金属元素为主要成分的合金。6.一种权利要求1、2或5所述的石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤a.磁控溅射方法制备催化金属层(2)：化学物理法清洗并干燥预处理的图形化金属衬底(1)，布置在磁控溅射设备镀膜室内的料台上，当磁控溅射设备镀膜室的本底气压被抽至1×10-4～5×10-4Pa，把料台加热至100℃～500℃，当料台温度稳定后，向磁控溅射镀膜室中通入氩气，氩气流量为40～200sccm，使镀膜室气压控制为0.1～5Pa，当镀膜室气压稳定后，把所需金属靶材的射频溅射电源的功率均设定为30～200W，并开启所需的射频溅射电源，开始在图形化金属衬底(1)表面上溅射沉积催化金层(2)，溅射时间为1～40min，使催化金属层(2)的厚度控制为20～500nm；步骤b.氢等离子体清洗催化金属层(2)：把溅射沉积上催化金属层(2)的图形化金属衬底(1)从ECR-PEMOCVD设备的手套箱传送至装样室，再从装样室传送至真空反应室内的料台上，当真空反应室的本底气压抽至5×10-4～1×10-5Pa后，把料台温度加热至400～950℃，当料台温度稳定后，通过放电气体供气管路向石英杯放电室中通入氢气，氢气流量为50～200sccm，使真空反应室的气压控制为0.1～5Pa，当真空反应室的气压稳定后，把微波电源功率设定为300～1000W，开启微波电源放电，开始使用氢等离子体清洗催化金属层(2)，清洗时间为1～40min；步骤c.ECR-PEMOCVD方法制备石墨烯层(3)：把料台温度加热至400～950℃，当料台温度稳定后，通过放电气体供气管路向石英杯放电室中通入甲烷、氢气、氩气的混合气体，其中甲烷流量为40～100sccm，氢气流量为20～100sccm，氩气流量0～100sccm，使真空反应室的气压控制为0.1～5Pa，当真空反应室的气压稳定后，把微波电源功率设定为300～1000W，开启微波电源放电，开始使用ECR-PEMOCVD方法在催化金属层(2)上制备石墨烯层(3)，制备时间为1～60min，制备时间结束后,关闭微波电源和各路气体，然后把料台温度设定为室温～400℃，开始降温，降温过程中在催化金属层(2)表面上偏析出石墨烯层(3)，使石墨烯层(3)的厚度控制为0.335～3.35nm；步骤d.氮等离子体氮化石墨烯层(3)：把料台温度加热至室温～400℃，当料台温度稳定后，通过放电气体供气管路向石英杯放电室中通入氮气、氨气的混合气体，其中氮气流量为0～150sccm，氨气流量为0～150sccm，使真空反应室的气压控制为0.1～5Pa，当真空反应室的气压稳定后，把微波电源功率设定为300～1000W，开启微波电源放电，开始使用含氮活性粒子的等离子体对石墨烯层进行氮化处理，氮化时间为1～10min；步骤e.ECR-PEMOCVD方法制备AlxGayIn1-x-yN缓冲层(4)：把料台温度加热至室温～400℃，当料台温度稳定后，通过放电气体供气管路向石英杯放电室中通入氮气、氨气、氢气的混合气体，其中氮气流量为0～150sccm，氨气流量为0～150sccm，氢气流量0～50sccm，使真空反应室的气压控制为0.1～5Pa，当真空反应室的气压稳定后，把微波电源功率设定为300～1000W，开启微波电源放电，当微波放电稳定后，再通过气相金属有机物供气管路向真空反应室中通入所需的各金属有机物源，开始使用ECR-PEMOCVD方法在氮化后的石墨烯层(3)上制备AlxGayIn1-x-yN缓冲层(4)，其中三甲基铝TMAl的摩尔流量为0～1×10-5mol/min，三甲基镓TMGa的摩尔流量为0～1×10-5mol/min，三甲基铟TMIn的摩尔流量为0～1×10-5mol/min，使AlxGayIn1-x-yN缓冲层(4)的组分值控制为：0≤x≤1、0≤y≤1、0≤1-x-y≤1，使AlxGayIn1-x-yN缓冲层(4)的厚度控制为20～300nm；步骤f.ECR-PEMOCVD方法制备AlxGayIn1-x-yN外延层(5)：当料台温度达到300～800℃后，开始使用ECR-PEMOCVD方法在AlxGayIn1-x-yN缓冲层(4)上制备AlxGayIn1-x-yN外延层(5)，其微波放电过程同步骤d，使AlxGayIn1-x-yN外延层(5)的组分值控制为：0≤x≤1、0≤y≤1、0≤1-x-y≤1，使AlxGayIn1-x-yN外延层(5)的厚度控制为0.5～3μm。7.一种权利要求3所述的石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤a.磁控溅射方法制备催化金属层(2)：化学物理法清洗并干燥预处理的图形化金属衬底(1)，布置在磁控溅射设备镀膜室内的料台上，当磁控溅射设备镀膜室的本底气压被抽至1×10-4～5×10-4Pa，把料台加热至100℃～500℃，当料台温度稳定后，向磁控溅射镀膜室中通入氩气，氩气流量为40～200sccm，使镀膜室气压控制为0.1～5Pa，当镀膜室气压稳定后，把所需金属靶材的射频溅射电源的功率均设定为30～200W，并开启所需的射频溅射电源，开始在图形化金属衬底(1)表面上溅射沉积催化金层(2)，溅射时间为1～40min，使催化金属层(2)的厚度控制为20～500nm；步骤b.氢等离子体清洗催化金属层(2)：把溅射沉积上催化金属层(2)的图形化金属衬底(1)从ECR-PEMOCVD设备的手套箱传送至装样室，再从装样室传送至真空反应室内的料台上，当真空反应室的本底气压抽至5×10-4～1×10-5Pa后，把料台温度加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦福文，马春雨，白亦真，王德君，林国强，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21