一种高填充量无卤阻燃硅橡胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高填充量无卤阻燃硅橡胶及其制备方法。其组成成分按重量份记为：A组分：甲基乙烯基聚硅氧烷  100份；白炭黑30‑70份；羟基硅油 1‑5份；二甲基二乙氧基硅烷 1‑5份；含氢硅油 0.1‑1份；硬脂酸1801 0.05‑2份；B组分：甲基乙烯基聚硅氧烷 100份；氢氧化铝 200‑500份；稀土铝酸酯偶联剂 0.5‑5份；多乙烯基羟基硅油 1‑5份；硬脂酸锌0.5‑5份；硅烷偶联剂1‑10份；氧化锌  1‑5份。本发明专利技术的有益效果为：由于采用合理的配方比例以及适当的工艺方法，在保证无卤环保和阻燃性能优秀的同时，亦具有足够的力学性能和加工性能,且成本相对低廉。

Preparation method of halogen halogen flame retardant silicone rubber with high filling capacity

The invention discloses a high volume halogen-free flame retardant silicone rubber and a preparation method thereof. The composition by weight is: A components: methyl vinyl polysiloxane 100; 30 silica 70; 1 hydroxy silicone oil 5; two methyl two ethoxysilane 1 5; 0.1 1 hydrogen containing silicone oil; stearic acid 1801 0.05 2; group B: methyl vinyl polysiloxane 100 200 500; aluminum hydroxide; rare earth aluminate coupling agent 0.5 5; more than 1 vinyl hydroxy silicone oil 5; zinc stearate 0.5 5; silane coupling agent 1 10; Zinc Oxide 1 5. The beneficial effect of the invention is: due to the formulation of reasonable proportion and appropriate technology, to ensure the halogen-free environmental protection and excellent flame retardant properties at the same time, also has the mechanical properties and processability and low cost enough.

【技术实现步骤摘要】
一种高填充量无卤阻燃硅橡胶的制备方法
本专利技术涉及一种硅橡胶材料的制备技术，特别涉及一种高填充量无卤阻燃硅橡胶及其制备方法，属于橡胶材料制造领域。
技术介绍
随着社会进步发展，人们对阻燃硅橡胶无毒环保的要求日益提高，无卤阻燃的需求十分迫切。但现有无卤阻燃体系中，膨胀型阻燃体系用于硅橡胶效果一般，氮磷系阻燃体系不耐热且燃烧气味较大，铂金阻燃体系成本高昂，有机阻燃体系尚未在硅橡胶得到应用，而价格低廉的无机填料阻燃体系效率较低，同样的阻燃等级需要较大的填充量，因此带来严重的性能劣化以及贮存时间短的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种在保证填充成本的同时，具有较好的强度、加工性能，其应用范围广泛的高填充量无卤阻燃硅橡胶及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的。一种高填充量无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，其组成成分按重量份记为：A组分甲基乙烯基聚硅氧烷100份白炭黑30-70份羟基硅油1-5份二甲基二乙氧基硅烷1-5份含氢硅油0.1-1份硬脂酸18010.05-2份B组分甲基乙烯基聚硅氧烷100份氢氧化铝200-500份稀土铝酸酯偶联剂0.5-5份多乙烯基羟基硅油1-5份硬脂酸锌0.5-5份硅烷偶联剂1-10份氧化锌1-5份上述的一种高填充量无卤阻燃硅橡胶，其中，甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基摩尔百分比含量为0.01%-3.0%。上述的一种高填充量无卤阻燃硅橡胶，其中氢氧化铝为多种粒径复配，其粒径D50范围在1μm-30μm。上述的一种高填充量无卤阻燃硅橡胶，其制备步骤如下：先在捏合机内加入甲基乙烯基聚硅氧烷和硬脂酸1801，搅拌数分钟；再将白炭黑、羟基硅油、含氢硅油以及二甲基二乙氧基硅烷分多次加入，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至130-180℃捏合数小时，保持温度抽真空热炼一段时间，通冷却水降温至70-90℃，得到混炼硅橡胶，从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分A；按复配比例将多种氢氧化铝和氧化锌放入高速混合机，加热至90-110℃烘干13-18分钟，加入稀土铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂和硬脂酸锌，高速混合13-18分钟得到偶联剂处理的填料；在捏合机内加入甲基乙烯基聚硅氧烷和多乙烯基羟基硅油，搅拌数分钟；再将偶联剂处理的填料分次加入，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至130℃捏合数小时，保持温度抽真空热炼一段时间，通冷却水降温至80℃，从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分B。将A组分与B组分按一定比例用开炼机或捏合机混合，即可得到上述高填充量无卤阻燃硅橡胶。上述组分A制备中在捏合成型后，升温至150℃捏合数小时，保持温度抽真空热炼一段时间，通冷却水降温至80℃，得到混炼硅橡胶，从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分A。上述组分B制备中在捏合成型后，升温至130℃捏合数小时，保持温度抽真空热炼一段时间，通冷却水降温至80℃，从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分B。本专利技术的有益效果为：由于采用合理的配方比例以及适当的工艺方法，在保证无卤环保和阻燃性能优秀的同时，亦具有足够的力学性能和加工性能,且成本相对低廉。具体实施方式本专利技术的高填充量无卤阻燃硅橡胶，其组成成分按重量份记为：A组分甲基乙烯基聚硅氧烷100份白炭黑30-70份羟基硅油1-5份二甲基二乙氧基硅烷1-5份含氢硅油0.1-1份硬脂酸18010.05-2份B组分甲基乙烯基聚硅氧烷100份氢氧化铝200-500份稀土铝酸酯偶联剂0.5-5份多乙烯基羟基硅油1-5份硬脂酸锌0.5-5份硅烷偶联剂1-10份氧化锌1-5份其中，甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基摩尔百分比含量为0.01%-3.0%，氢氧化铝为多种粒径复配，其粒径D50范围在1μm-30μm。一种上述高填充量无卤阻燃硅橡胶的制备方法，其制备步骤如下：先在捏合机内加入甲基乙烯基聚硅氧烷和硬脂酸1801，搅拌数分钟；再将白炭黑、羟基硅油、含氢硅油以及二甲基二乙氧基硅烷分多次加入，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至130-180℃捏合数小时，保持温度抽真空热炼一段时间，通冷却水降温至70-90℃，得到混炼硅橡胶，从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分A；按复配比例将多种氢氧化铝和氧化锌放入高速混合机，加热至90-110℃烘干13-18分钟，加入稀土铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂和硬脂酸锌，高速混合13-18分钟得到偶联剂处理的填料；在捏合机内加入甲基乙烯基聚硅氧烷和多乙烯基羟基硅油，搅拌数分钟；再将偶联剂处理的填料分次加入，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至130℃捏合数小时，保持温度抽真空热炼一段时间，通冷却水降温至80℃，从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分B。将A组分与B组分按一定比例用开炼机或捏合机混合，即可得到上述高填充量无卤阻燃硅橡胶。下面通过以下具体实例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1先在捏合机内加入100份乙烯基摩尔百分比含量为0.12%的甲基乙烯基聚硅氧烷和0.1份硬脂酸1801，搅拌5分钟；再将40份白炭黑、1.2份羟基硅油、0.3份含氢硅油以及1.2份二甲基二乙氧基硅烷分5次加入，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至150℃捏合1小时，保持温度抽真空热炼1小时，通冷却水降温至80℃，得到混炼硅橡胶，从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分A。按复配比例将230份粒径（D50）为1μm，90份粒径（D50）为5μm，30份粒径（D50）为20μm的氢氧化铝和份氧化锌放入高速混合机，加热至100℃烘干15分钟，加入0.3份稀土铝酸酯偶联剂、0.2份硅烷偶联剂，高速混合15分钟后加入0.3份硬脂酸锌，混合5分钟得到偶联剂处理的填料；在捏合机内加入100份乙烯基摩尔百分比含量为0.03%的甲基乙烯基聚硅氧烷和1.5份多乙烯基羟基硅油，搅拌5分钟；再将偶联剂处理的填料分5次加入，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至130℃捏合1.5小时，保持温度抽真空热炼0.5小时，通冷却水降温至80℃，从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分B。将A组分与B组分按A：B=1:2的比例用开炼机或捏合机混合得到混炼胶。使用过程中先用开炼机或捏合机在混炼胶中均匀加入7‰双二五硫化剂（50%浓度），称量后放置于模具中硫化，在175摄氏度下硫化5分钟。实施例2先在捏合机内加入100份乙烯基摩尔百分比含量为0.15%的甲基乙烯基聚硅氧烷和0.2份硬脂酸1801，搅拌5分钟；再将50份白炭黑、2.1份羟基硅油、0.2份含氢硅油以及0.9份二甲基二乙氧基硅烷分5次加入，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至150℃捏合1小时，保持温度抽真空热炼2小时，通冷却水降温至80℃，得到混炼硅橡胶，从捏合机取出冷却至室温过滤得到组分A。按复配比例将280份粒径（D50）为1μm，100份粒径（D50）为3μm，40份粒径（D50）为25μm的氢氧化铝和份氧化锌放入高速混合机，加热至100℃烘干15分钟，加入0.5份稀土铝酸酯偶联剂、0.1份硅烷偶联剂，高速混合15分钟后加入0.2份硬脂酸锌，混合5分钟得到偶联剂处理的填料；在捏合机内加入100份乙烯基摩尔百分比含量为0.08%的甲基乙烯基聚硅氧烷和2.2份多乙烯基羟基硅油，搅拌5分钟；再将偶联剂处理的填料分10次加入，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至140本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高填充量无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，其组成成分按重量份记为：A组分甲基乙烯基聚硅氧烷                      100份白炭黑                                  30‑70份羟基硅油                                1‑5份二甲基二乙氧基硅烷                      1‑5份含氢硅油                                0.1‑1份硬脂酸1801                              0.05‑2份B组分甲基乙烯基聚硅氧烷                      100份氢氧化铝                                200‑500份稀土铝酸酯偶联剂                        0.5‑5份多乙烯基羟基硅油                        1‑5份硬脂酸锌                                0.5‑5份硅烷偶联剂                              1‑10份氧化锌                                  1‑5份按照权利要求1所述的高填充量无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基摩尔百分比含量为0.01%‑3.0%。...

【技术特征摘要】
1.一种高填充量无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，其组成成分按重量份记为：A组分甲基乙烯基聚硅氧烷100份白炭黑30-70份羟基硅油1-5份二甲基二乙氧基硅烷1-5份含氢硅油0.1-1份硬脂酸18010.05-2份B组分甲基乙烯基聚硅氧烷100份氢氧化铝200-500份稀土铝酸酯偶联剂0.5-5份多乙烯基羟基硅油1-5份硬脂酸锌0.5-5份硅烷偶联剂1-10份氧化锌1-5份按照权利要求1所述的高填充量无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基摩尔百分比含量为0.01%-3.0%。2.按照权利要求1所述的高填充量无卤阻燃硅橡胶，其特征在于，所述氢氧化铝为多种粒径复配，其粒径D50范围在1μm-30μm。3.一种如权利要求1-3之一所述高填充量无卤阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：先在捏合机内加入甲基乙烯基聚硅氧烷和硬脂酸1801，搅拌数分钟；再将白炭黑、羟基硅油、含氢硅油以及二甲基二乙氧基硅烷分多次加入，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至130-180℃捏合数小时，保持温度抽真空热炼一段时间，通冷却水降温至70-90℃，得到混炼硅橡胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：于胤，宋顺刚，施贤斌，耿政，
申请(专利权)人：江苏天辰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32